一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法
【專利摘要】本發明公開了一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法。所述方法具體為：按廢水走向布置安排2～8組靜態混合器和澄清槽組合；澄清槽上部的萃取相連續流入前一組合的靜態混合器，澄清槽下部的萃余相即廢水連續流入下一組合靜態混合器中；第一組靜態混合器進入剛脫酸脫氨后的廢水，澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；最后一組靜態混合器加入新鮮脫酚萃取劑，澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。本發明方法萃取級數明確，效果更好，減少了混合過程的占地。
【專利說明】一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于污水處理領域，具體涉及一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法。
【背景技術】
[0002]煤化工高濃含酚氨廢水通常含有氨氮、硫化物、粉塵、煤焦油、單元酚、多元酚以及其他有機污染物。其中的酚類物質的含量可達2000-25000mg/L，其中，單元酚的含量為1000-9000mg/L，多元酚的含量為 1000_16000mg/L，COD 值為 15000_65000mg/L。在對這類含酚廢水進行處理時，通常采用萃取的方法，絕大部分的酚類物質進入萃取相中，通過精餾分離得到粗酚產品以及萃取劑，留在萃余相中的酚類物質含量非常低，能夠直接進行后續的生化處理。目前，工業上煤化工含酚廢水萃取單元通常是在萃取塔中進行的，萃取塔常用的有填料萃取塔和轉盤式萃取塔，二者都存在級間返混嚴重，級效率低，分離界面不易控制等問題。
【發明內容】
[0003]為解決現有技術的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法。
[0004]為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案:
[0005]一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽組成的若干個組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0006]優選的，所述組合中，每一個組合包含一組靜態混合器和一個澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相連續流入前一組合的靜態混合器，澄清槽下部的萃余相連續流入下一組合靜態混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水從第一個組合的靜態混合器加入，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；脫酚萃取劑從最后一個組合的靜態混合器加入，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
[0007]優選的，所述含酚廢水與脫酚萃取劑的體積比為1-10:1 ;每一組靜態混合器和澄清槽的萃取溫度為40-85°C ;所述含酚廢水的pH值為9以下。
[0008]更加優選的，所述含酚廢水的pH值為4-8。
[0009]優選的，所述含酚廢水中總酚的含量為2000-25000mg/L，所述總酚包括單元酚和多元酚，其中，多元酚的含量為1000-16000mg/L，單元酚的含量為1000_9000mg/L，COD值為10000-65000mg/L。
[0010]優選的，所述萃取在靜態混合器和澄清槽組成的若干個組合中進行，且萃取級數為2-8級(即組合的個數為2-8個)。
[0011]優選的，所述方法還包括將所述萃取相在第一精餾塔中進行精餾，得到脫酚萃取劑和粗酚產品，脫酚萃取劑循環用于萃取含酚廢水。
[0012]更優選的，所述第一精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為110_220°C，壓力為
0.1-0.2MPa，精餾理論級數為5-20級。
[0013]優選的，所述方法還包括將所述萃余相在第二精餾塔進行精餾，得到殘余的脫酚萃取劑和脫酚廢水。精餾后的脫酚萃取劑循環使用，脫酚污水可進入生化階段進一步處理以便達標排放。
[0014]更優選的，所述第二精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為95-110°C，壓力為
0.1-0.2MPa，精餾理論級數為5-25級。
[0015]與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果:
[0016](I)本發明萃取工藝處理量大，級效率更高；
[0017](2)本發明萃取設備結構簡單，容易放大和操作；
[0018](3)本發明萃取工藝兩相流量比范圍大，設備運轉穩定可靠，易于開、停工；
[0019](4)本發明易實現多級連續操作，便于調節級數。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為實施例2的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0022]本發明提供了一種含酚廢水混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收；每一個組合包含一組靜態混合器和一個澄清槽，所述澄清槽上部的萃取相連續流入前一組合的靜態混合器，澄清槽下部的萃余相(即廢水)連續流入下一組合靜態混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水進入第一個組合的靜態混合器，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；最后一個組合的靜態混合器加入新鮮脫酚萃取劑，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
[0023]以下實施例和對比例中，所述含酚廢水均為煤氣化廢水，所述含酚廢水中總酚的含量根據HJ502-2009中規定的溴化容量法(不同的是不進行預蒸餾的步驟)進行測定；單元酚的含量根據HJ502-2009中規定的預蒸餾后溴化容量法進行測定；多元酚的含量為總酚的含量減去單元酚的含量；C0D值采用HJT399-2007中規定的方法進行測定。
[0024]實施例1
[0025]按照本發明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0026]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數8級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:3，萃取溫度40°C，pH值為6.5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數15級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1lMPa,塔頂得到的脫酚萃取劑循環利用，塔釜得到粗酚產品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數20級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂經油水分離器后得到脫酚萃取劑，塔釜出煤化工廢水。
[0027]經檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量145mg/L，多元酚117mg/L，C0D1018mg/L。
[0028]實施例2
[0029]按照本發明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。具體工藝如圖1所示:萃取級數為5級(即包含5個靜態混合器和澄清槽的組合)，I為第一個組合的靜態混合器，2為第一個組合的澄清槽，3為脫酸脫氨后的含酹廢水,4為萃取相,5為脫酹后的廢水,6為溶劑儲罐來的脫酚萃取劑；脫酸脫氨后的含酚廢水3進入第一個組合的靜態混合器I，然后進入第一個組合的澄清槽2，第一個組合的澄清槽2下部的萃余相進入第二個組合的靜態混合器，然后進入第二個組合的澄清槽，第二個組合的澄清槽下部的萃余相進入第三個組合的靜態混合器，依次類推，直至最后一個組合，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相即脫酚后的廢水5進入水塔進行溶劑汽提回收；澄清槽上部的萃取相連續流入前一組合的靜態混合器，最后一個組合的澄清槽上部的萃取相進入第四個組合的靜態混合器，然后進入第四個組合的澄清槽，依次類推，第二個組合的澄清槽上部的萃取相進入第一個組合的靜態混合器，然后進入第一個組合的澄清槽2，第一個組合的澄清槽2上部的萃取相4進入酚塔進行溶劑回收。
[0030]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數5級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:6，萃取溫度85°C，pH值為8，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數5級，塔釜220°C，壓力0.14~0.15MPa，塔頂得到的脫酚萃取劑循環利用，塔釜得到粗酚產品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數25級，塔釜105~110°C，壓力0.14~
0.15MPa，塔頂脫酚萃取劑經油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0031]經檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量293mg/L，多元酚256mg/L，C0D2514mg/L。
[0032]實施例3
[0033]按照本發明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0034]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數8級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:10，萃取溫度50°C，pH值為5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數20級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂得到的脫酚萃取劑循環利用，塔釜得到粗酚產品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數5級，塔釜110°C，壓力0.10~
0.llMPa，塔頂的脫酚萃取劑經油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0035]經檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量325mg/L，多元酚278mg/L，C0D2697mg/L。
[0036]實施例4
[0037]按照本發明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽的組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0038]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態混合器和澄清槽的組合中逆流萃取，萃取級數2級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:3，萃取溫度40°C，pH值為9，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數15級，塔釜210°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂得到的脫酚萃取劑循環利用，塔釜得到粗酚產品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數10級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂的脫酚萃取劑經油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0039]經檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量818mg/L，多元酚502mg/L，C0D3116mg/L。
[0040]實施例5
[0041]按照本發明方法處理煤化工含酚廢水，以甲基異丁基甲酮為脫酚萃取劑，用靜態混合器和澄清槽組合代替萃取塔，將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
[0042]煤化工含酚廢水，總酚含量12700mg/L，多元酚4250mg/L，COD含量34852mg/L，與脫酚萃取劑甲基異丁基甲酮在靜態混合器和澄清槽組合中逆流萃取，萃取級數5級，脫酚萃取劑與含酚廢水體積比為1:5，萃取溫度60°C，pH值為6.5，分別得到含粗酚、大量脫酚萃取劑的萃取相和含少量脫酚萃取劑、大量水的萃余相。萃取相進入精餾塔即酚塔，精餾理論級數10級，塔釜212°C，壓力0.105~0.1IMPa，塔頂得到的脫酚萃取劑循環利用，塔釜得到粗酚產品。萃余相進入精餾塔即水塔，精餾塔理論級數15級，塔釜100~103°C，壓力
0.10~0.llMPa，塔頂的脫酚萃取劑經油水分離器后得到，塔釜出煤化工廢水。
[0043]經檢測，酚氨回收后從水塔出來的廢水中總酚含量207mg/L，多元酚166mg/L，C0D1986mg/L。
[0044]實施例6
[0045]該實施例用于說明本發明提供的含酚廢水的處理方法。
[0046]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，將含酚廢水(總酚含量為12700mg/L，多元酚含量為4250mg/L，COD值為34852mg/L)用相同體積的含酚廢水(總酚含量為2000mg/L，單元酚含量為1000mg/L，多元酚含量為1000mg/L，COD值為12500mg/L替代。經檢測，從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為92mg/L，單元酚含量為8mg/L，多元酚含量為84mg/L，COD值為855mg/L。
[0047]實施例7
[0048]該實施例用于說明本發明提供的含酚廢水的處理方法。
[0049]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，將含酚廢水(總酚含量為12700mg/L，多元酚含量為4250mg/L，COD值為34852mg/L)用相同體積的含酚廢水(總酚含量為25000mg/L，單元酚含量為9000mg/L，多元酚含量為16000mg/L，COD值為65000mg/L)替代。經檢測，從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為383mg/L，單元酚含量為78mg/L，多元酚含量為305mg/L，COD值為2958mg/L。
[0050]對比例I
[0051]該對比例用于說明含酚廢水的參比處理方法。
[0052]按照實施例1的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，靜態混合器和澄清器用萃取塔替代。從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為201mg/L，單元酚含量為39mg/L，多元酚含量為 162mg/L，COD 值為 1580mg/L。
[0053]對比例2
[0054]該對比例用于說明含酚廢水的參比處理方法。
[0055]按照實施例2的方法對含酚廢水進行處理，不同的是，靜態混合器和澄清器用萃取塔替代。從水塔塔釜出來的脫酚廢水中總酚含量為379mg/L，單元酚含量為71mg/L，多元酚含量為 308mg/L，COD 值為 3048mg/L。
[0056]從以上實施例的結果可以看出，采用本發明提供的方法能夠對含酚廢水進行非常有效地處理。從實施例1、2與對比例1、2的對比可以看出，采用靜態混合器和澄清器具有更好的萃取效果，極具工業應用前景。
[0057]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種含酚廢水多級靜態混合澄清萃取脫酚的方法，以甲基異丁基甲酮、甲基正丁基甲酮或甲基叔丁基甲酮為脫酚萃取劑，其特征在于，所述方法為將脫酸脫氨后的含酚廢水在靜態混合器和澄清槽組成的若干個組合內完成萃取，之后，萃取相和萃余相分別進入酚塔和水塔進行溶劑回收。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述組合中，每一個組合包含一組靜態混合器和一個澄清槽；所述澄清槽上部的萃取相連續流入前一組合的靜態混合器，澄清槽下部的萃余相連續流入下一組合靜態混合器中；脫酸脫氨后的含酚廢水從第一個組合的靜態混合器加入，第一個組合的澄清槽上部的萃取相進入酚塔進行溶劑回收；脫酚萃取劑從最后一個組合的靜態混合器加入，最后一個組合的澄清槽下部的萃余相進入水塔進行溶劑汽提回收。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水與脫酚萃取劑的體積比為1-10:1 ;每一組靜態混合器和澄清槽的萃取溫度為40-85°C，所述含酚廢水的pH值為9以下。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水的pH值為4-8。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酚廢水中總酚的含量為2000-25000mg/L，所述總酚包括單元酚和多元酚，其中，多元酚的含量為1000_16000mg/L，單元酚的含量為 1000-9000mg/L，COD 值為 10000-65000mg/L。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取在靜態混合器和澄清槽的組合中進行，且萃取級數為2-8級。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述萃取相在第一精餾塔中進行精餾，得到脫酚萃取劑和粗酚產品。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為110-220°C，壓力為0.1-0.2MPa，精餾理論級數為5_20級。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述萃余相在第二精餾塔進行精餾，得到殘余的脫酚萃取劑和脫酚廢水。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二精餾塔的操作條件包括:塔釜溫度為95-110°C，壓力為0.1-0.2MPa，精餾理論級數為5_25級。
【文檔編號】C02F1/58GK104129828SQ201410367672
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】陳赟, 王卓, 張鵬羽 申請人:華南理工大學