用于制備氣體在液體中的無氣泡溶液的氣化系統和方法

專利名稱：用于制備氣體在液體中的無氣泡溶液的氣化系統和方法
用于制備氣體在液體中的無氣泡溶液的氣化系統和方法
相關申請的交叉引用
本申請要求了以下專利申請的優先權2008年5月19日提交的題目為 "APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制備氣體在液體中的稀釋的無氣泡溶液的設備和方法)”的美國臨時專利 申請 61/054,223 ;2008 年7 月 22 日提交的題目為"APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制備氣體在液體中的稀釋的 無氣泡溶液的設備和方法)，，的美國臨時專利申請61/082，535 ；2008年9月8日提交的題 目為"APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制備氣體在液體中的稀釋的無氣泡溶液的設備和方法)，，的美國臨時專利 申請 61/095，230 ；以及 2008 年 9 月 30 日提交的題目為"SYSTEM AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID(用于制備氣體在液體中的稀釋的無 氣泡溶液的系統和方法)，，的美國臨時專利申請61/101，501，這些專利申請的全部內容明 確地通過弓I用結合于本文以用于所有目的。技術領域
本發明總體涉及集成電路制造，更特別地，涉及氣化系統和方法的實施例，該氣化 系統和方法可提供氣體在液體中的無氣泡或基本上無氣泡的溶液，所述溶液尤其用于集成 電路制造工藝中。
背景技術：
在部件尺寸持續縮小并且在集成電路(IC)制造中采用更加易碎材料的驅動下， 開發出一種對半導體晶片上的部件有利的有效并且低沖擊工藝變得至關重要。用充碳酸氣 的去離子(DI-CO2)水來清洗晶片是可容許無損清潔的低沖擊工藝的一個實例。因此，將氣 化的DI水用于照相平版印刷術、濕法刻蝕和清潔中以及用于半導體制造中的化學-機械平 面化(CMP)中一直令人感興趣。一個主要的挑戰在于如何生產出并且保持具有低溶解氣體 濃度的水，因為難以用少量溶解氣體來控制水的摻雜質。
膜接觸技術已經用于在比如水的液體中引入高溶解氣體濃度。存在若干種用來制 備低濃度氣化溶液的其它普通實踐。第一種方法是在將氣體混合物注入到膜接觸器中之前 用比如氮氣(N2)的惰性氣體與期望氣體混合或用比如氮氣(N2)的惰性氣體稀釋期望氣體。 在膜接觸器內，惰性氣體稀釋了期望氣體的濃度，這導致溶解在液體(比如水)中的氣體濃 度低。氣體溶解在液體中的目標濃度可通過改變期望氣體與惰性氣體或載氣的流量比來保 持。該方法會使用大量氣體(一種或多種)來實現適當稀釋，因此會是昂貴的和/或浪費 的。
在第二種方法中，用未氣化DI水與高濃度氣化水按比例混合或者用未氣化DI水 稀釋高濃度氣化水，以獲得目標氣體在液體中期望的低濃度。氣體在液體中的目標濃度可 通過改變高濃度氣化水與未氣化DI水的流量比來保持。該方法會需要大量液體(一種或多種)，而且也會是昂貴的和/或浪費的。
在下面的專利文獻中可找到這些方法的實例。美國專利6，328，905公開了通過(X)2 水清洗與后金屬刻蝕等離子條帶(post metal etch plasma strip)相結合來進行殘余物 去除。美國專利7，264, 006公開了臭氧水流量和濃度控制設備及方法。美國專利7，273，549 公開了一種膜接觸器設備，該膜接觸器設備包括具有中空纖維膜的模塊。美國專利申請公 開2008/0257738A1公開了在填充有具有高單位體積表面積的填塔料聚合體的接觸器的腔 室中混合CO2和DI水。
雖然第一種和第二種混合或稀釋方法可以產生低溶解氣體濃度，但是每種方法具 有其自身缺點。例如，將期望氣體與惰性氣體或載氣混合可能將其它氣體弓I入液體中，這可 能是工藝中的不必要的污染物，而且會增加用于該工藝的總氣體。而且，在液體中溶解額外 的載氣會增加在水中的總氣體濃度，這會導致不期望的和/或有害的氣泡。另外，稀釋高濃 度氣化水使用了額外的水并且增加了系統設計和控制的復雜性，這增加了成本。而且，在兩 種方法中都會出現液體凝結在接觸器表面上。如果該凝結沒有被去除，則凝結物將堵塞膜 并且減小有效接觸面積，從而導致性能效率損失以及液體中的溶解氣體量的不一致性。因 此，對于上述兩種方法來說，通常采用的頻繁清洗循環以去除凝結物，從而增加了系統的成 本、停工時間和復雜性。發明內容
雖然通過接觸器將低流量氣體引入到液體中以便在液體中產生低濃度溶解氣體， 但是已經發現需要很長時間來實現目標氣體在液體中的穩態濃度。從氣體流入接觸器中開 始計算到達到氣體在液體中的穩態濃度所需的很長時間對于現代化制造工藝而言不是令 人滿意的，并且尤其是對于半導體加工而言是不令人滿意的。另外，低氣體流量難以控制， 這使得將氣體向液體中的傳送難以控制。
已經通過以減小的壓力將氣體通過接觸器的多孔元件傳送到液體中來實現制備 使一種或多種氣體在液體中的濃度低并且氣體在液體中的濃度變化低的液體。與使用接觸 器而沒有降低壓力的情況的相比，降低壓力的使用意料不到地導致達到氣體在液體中的穩 態濃度的時間更快或變短。還有，通過在接觸器的氣體接觸側上保持恒定的降低壓力，發現 在低水平氣體濃度下的變化也減小。
本發明人已經發現，在減小的壓力下將氣體傳送到接觸器中的液體流中可用來在 液體中形成基本上無氣泡的低濃度氣體組分。在此所公開的系統、方法和設備的實施例可 允許供給液體迅速地達到氣體在液體中的穩態濃度，并且產生出穩定的且有很小變化的氣 化溶液。液體流量、氣體流量或接觸器的氣體接觸側上的壓力中的任一個可用來改變期望 氣體在液體中的量。
在此公開的一些實施例提供了可在低局部壓力/減小的壓力下將一種或多種氣 體傳送到液體中的設備或裝置。該設備可包括接觸器，在該接觸器中，氣體和液體通過比如 膜的多孔元件(其可以是中空纖維或平的片材))或過濾器板而被分離。多孔元件可以為 聚合體、陶瓷、金屬或它們的組合。該設備還可包括氣體流量控制器、減壓源和液體流量控 制器。在一些實施例中，氣體流量控制器可與接觸器的氣體入口連接，減壓源可與接觸器的 氣體出口連接，以及液體流量控制器可與接觸器的液體接觸側連接。氣體流量控制器的實例可包括節流孔、質量流量控制器、旋轉流量計、計量閥和類似部件。壓力源的實例可包括 真空泵、文丘里真空發生器和類似部件。合適的液體流量控制器的實例可包括液體質量流 量控制器、旋轉流量計、閥、節流孔和類似部件。
在一些實施例中，接觸器是多孔膜接觸器。可選的是，傳感器可連接至接觸器的液 體出口，該傳感器可確定溶解在液體中的氣體濃度或者與液體發生反應的氣體濃度。可選 的分析器和/或可選的流量計還可與傳感器聯接。
在一些實施例中，在此所公開的氣化系統可在沒有系統控制器的情況下手動地使 用，并且基于測量出的氣體在液體中的濃度來對液體流量、氣體流量、系統壓力等進行調 節。在一些實施例中，氣化系統可通過使用閉環控制而自動化，在那里，來自溶解氣體濃度 監測器(在液體中溶解或反應的氣體的濃度)、氣體流量控制器和液體流量控制器的輸出 量用來控制進入接觸器中的一種或多種液體流量、進入接觸器中的氣體流量和降低壓力的 水平。
在一些實施例中，在多孔膜的氣體接觸側上的壓力可由在接觸器的氣體出口上的 壓力計來確定，并且手動地或通過控制器進行調節以便保持接觸器中的總氣體壓力。可選 的是，集液器可設置在接觸器的氣體出口和壓力計或真空計和/或減壓源之間。
在一些實施例中，用于制備氣體在液體中的無氣泡或基本上無氣泡溶液的氣化系 統或設備可包括接觸器，該接觸器具有帶有氣體入口和氣體出口的氣體接觸側和帶有液體 入口和液體出口的液體接觸側。接觸器可通過多孔元件使氣體與液體分離，該多孔元件可 安裝在接觸器的外殼中。氣體流量控制器可與接觸器的氣體入口連接。能夠產生或引起減 壓裝置或真空源可與接觸器的氣體出口連接。該裝置可減少在多孔元件的氣體接觸側上凝 結的液體量。液體流量控制器可與接觸器的液體接觸側連接。該設備可選地包括與接觸器 的液體出口連接的傳感器，該傳感器用于測量轉移到液體中的氣體濃度。
在一些實施例中，制備氣體在液體中的無氣泡或基本無氣泡溶液的氣化方法可包 括下述步驟使氣體流入位于接觸器的多孔元件的氣體接觸側上的入口中；使液體流入位 于接觸器的多孔元件的液體接觸側上的入口中，液體接觸側通過多孔元件和接觸器外殼與 氣體分隔開；以與流入接觸器的入口中的氣體壓力相比減小的壓力從位于接觸器的多孔元 件的氣體接觸側上的出口去除氣體；從位于多孔元件的液體接觸側上的出口去除包含有轉 移到液體中的一部分氣體的液體。該方法的一些實施例可用來生產出溶解在液體中的氣 體，其中氣體在液體中的濃度的穩定性為士 15%或更小，在一些情況下為士5%或更小，并 且在其它情況下為士 2%或更小。
在一些實施例中，用于制備氣體在液體中的無氣泡或基本無氣泡溶液的氣化系統 或設備包括膜接觸器，該膜接觸器用來將氣體溶解或轉移到液體中。該氣化系統還可包括 用于控制進入接觸器的氣體流量的質量流量控制器和/或壓力調節器；和用于控制進入接 觸器的液體流量的液體流量控制器。在一些實施例中，接觸器的氣體出口可與真空源或減 壓源連接，在那里，以與流入接觸器的入口中的氣體壓力相比減小的壓力從接觸器的多孔 元件的氣體接觸側去除氣體。在一些實施例中，在線濃度監測器可安裝在接觸器的下游，以 用來測量溶解在液體中的氣體濃度。在液體流量改變時，氣體流量和/或真空水平可手動 或自動地調節以便保持在液體中的目標氣體濃度。膜接觸器內部的任何凝結可通過真空源 或減壓源被去除，并且可被收集在凝結物捕集器中。氣化系統還可包括系統軟件，該系統軟7件存儲在計算機可讀存儲介質上并且包括計算機可執行指令，該計算機可執行指令用于在 不中斷系統的減壓或真空的情況下自動地控制凝結物捕集器和排放槽。該實施可使對清洗 循環的需求最小并且允許實現不停工過程。真空或減壓還可用來降低接觸器內的氣體的局 部壓力，這又可降低溶解在水中的氣體量。
在此公開的一些實施例可用來將一種或多種氣體溶解或轉移到液體中，并且允許 將期望氣體直接注射到液體中而不與另一種氣體混合。去離子(DI)水是這種液體的一個 實例。這有利地消除了不想要的稀釋氣體的過程污染，由于氣體消耗較低而降低了操作成 本，并且簡化了系統設計和維護。在此公開的實施例可通過減小或消除接觸器內的液體凝 結和有效接觸面積的損失來提高溶解氣體的穩定性和一致性。因為不需要周期性清洗來保 持多孔元件沒有液體凝結，在此公開的實施例可使工具停工時間和維護最小化。在較低局 部壓力下供給的氣體以減小的壓力通過接觸器的多孔元件來接觸液體的實施例還可為氣 體在液體中的設定濃度提供快速響應時間。
在一些實施例中，自動DI水氣化系統可在沒有任何混合的情況下在水中直接注 入微量CO2，以生產并且保持傳導率如0.5 μ S/cm—樣低的氣化DI水。微西門子(μ S)是 1西門子的百萬分之一。去離子水的導電系數如此小，以使得其測量值以microsiemens/ cm(或微歐姆/cm)為單位。在一些實施例中，自動DI水氣化系統可生產并且保持具有 10-40 μ S/cm的較高傳導率的氣化DI水。在一些實施例中，根據流量，單個自動DI水氣化 系統可生產出并且保持具有不同導電水平的氣化DI水。在一些實施例中，單個自動DI水 氣化系統可控制大約0. 5 μ S/cm至大約65 μ S/cm范圍內的導電水平。
在一些實施例中，從如同中空纖維的多孔接觸元件去除凝結物可根據系統條件 (包括目標傳導率、水流量、氣體流量等)而在各實施例之間不同。在DI水氣化系統的一 些實施例中，可施加減小的壓力以消除在基于膜的接觸器內部的凝結。在一些實施例中， 出口真空或真空源位于基于膜的接觸器下游，其中目標傳導率為6 μ S/cm。在一些實施例 中，出口真空還可在大范圍壓力上改變，所有壓力可小于大氣壓或小于每平方英寸14. 7磅 (Psi)0在一些實施例中，可消除出口真空。例如，高傳導性系統可以不需要真空源。
在一些實施例中，減小的壓力足以從多孔元件去除凝結物。自動DI水氣化系統的 一些實施例可控制ω2排氣流量，其中例如具有40 μ S/cm的高目標傳導率。在一些實施例 中，具有出口真空的單個自動DI水氣化系統在要使用真空時和在要使用C02排氣時可通過 軟件控制實現低(低于10 μ S/cm)和高(等于或大于10 μ S/cm)的目標傳導率水平。在一 些實施例，可以為低于10 μ S/cm的目標傳導率施加真空。在一些實施例中，真空水平可被 調節以用于不同的傳導率水平。例如，真空水平可被增大以得到1 μ S/cm,以及被減小以得 到10 μ S/cm。在一些實施例中，對于超過20 μ S/cm的目標傳導率，該系統可以不施加任何 真空。在那些情況下，可以僅使用(X)2排氣。在一些實施例中，對于在10 μ S/cm與20 μ S/ cm之間的目標傳導率，可以根據水的流量而應用真空。
自動DI水氣化系統的一些實施例可利用周期性維護循環，在周期性維護循環中， 切斷二氧化碳并且啟動氮噴氣(N2短時間突然噴出)以去除任何凝結物。這里，N2不用于 進行混合或稀釋。對于一些高傳導率應用而言，(X)2的流量可以足夠高以保持多孔元件干燥 并且，必要時，可切斷(X)2并且可利用N2噴氣。在一些情況下,N2噴氣的時間長度受到控制， 但是不控制在隊噴氣中所用的N2量。
在此公開的氣化系統和方法的實施例不需要任何類型的氣體或流體混合，可消除 對稀釋氣體的需求，可降低總氣體消耗，以及可用于各種半導體清潔過程。在結合下面說 明書和附圖考慮時，將更好地正確評價和理解這些和其它方面。下面的說明書雖然給出各 種實施例及其許多具體細節，但只是以舉例方式而不是限定方式給出。在本發明公開內容 的范圍內可以作出許多替換、變型、增加或重新布置，并且本發明公開內容包括所有這些替 換、變型、增加或重新布置。


在結合附圖閱讀時，參照下述詳細說明將最好地理解本公開的實施例，附圖中
圖1顯示出自動氣化系統的一個實施例的示意圖2顯示出通過手動控制的氣化系統的一個實施例的示意圖3顯示出氣化系統的一個實施例的示意圖，該氣化系統包括膜接觸器、減壓源、 低流量氣體質量流量控制器和可選的凝結物捕集器；
圖4顯示出氣化系統的一個實施例的示意圖，該氣化系統包括膜接觸器、減壓源、 低流量氣體質量流量旋轉流量計和可選的傳導率傳感器；
圖5A和5B為曲線圖，所述曲線圖舉例說明了在沒有真空或降低壓力的情況下 (圖5A)以及在具真空或降低壓力的情況下(圖5B)達到氣體在液體中的穩態濃度的時間；
圖6顯示出氣化系統的一個實施例的示意圖，該氣化系統包括膜接觸器、壓力調 節器、質量流量控制器、可編程邏輯控制器(PLC)模塊和傳導率傳感器；
圖7A、7B和7C為曲線圖，所述曲線圖舉例說明了氣化液體的液體流量、時間與傳 導率之間的關系；(具有自動控制回路)
圖8顯示出膜接觸器的一個實施例的示意圖9顯示出曲線圖，所述曲線圖舉例說明了在保持不同傳導率設定值時氣體消耗 量與液體流量之間的關系；以及
圖10-12B顯示出曲線圖，所述曲線圖舉例說明了在保持傳導率設定值時隨著流 量變化傳導率與時間之間的關系。
具體實施方式
下面將參照在這些附圖中示出的并且在下面說明中詳細描述的非限制性實施例， 對本發明及其各個特征及有益細節進行更全面的說明。對公知的IC制造方法和原料、半導 體制造技術和設備、計算機硬件和軟件部分(包括編程語言和編程技術)的描述在這里省 略，而不會不必要地障礙本發明的詳細公開。但是，本領域的技術人員應該理解的是，雖然 公開了優選實施例，但是詳細說明和具體實施例僅僅是以舉例方式而不是以限定方式給出 的。本領域技術人員在閱讀本公開之后，顯然能夠在下述發明構思的范圍內作出各種替代、 修改、增加或重新布置。
在此公開的軟件執行實施例可用駐存于一個或多個計算計可讀存儲介質上的合 適的計算機可執行指令來實施。在該本公開內容范圍內，術語“計算機可讀存儲介質”涵蓋 可由處理器讀取的所有類型的數據存儲介質。計算機可讀存儲介質的實例包括隨機存取 存儲器、只讀存儲器、硬盤驅動器、數據盒式磁帶、磁帶、軟盤、閃存驅動器、光學數據存儲裝置、壓縮盤只讀存儲器和其它合適的計算機存儲器和數據存儲裝置。
如在此所使用的，術語“包括”、“包含”、“具有”或它們的任意其它變型用來涵蓋非 排他性的包括。例如，包括元件列表的方法、產品、物品或設備不必僅限于那些元件，而是可 包括沒有明確列出或者內在于該方法、物品或設備的其它元件。另外，除非明確地、相反地 指出，“或”是指同或而不是指異或。例如，條件A或B通過下面任一種情況得到滿足:A為 真(或存在)并且B為假(或不存在)；A為假(或不存在)并且B為真(或存在)；以及 A和B兩者都為真(或存在)。
另外，在此給出的任何實例或舉例說明不應該被認為是對它們所用的任何術語進 行限制、限定或定義。而是，這些實例或舉例說明將被認為是針對一個具體實施例進行說明 并且只是示例性。本領域普通技術人員應理解的是，這些實例或舉例說明所用的任何術語 (一個或多個)涵蓋了其它實施例以及可能隨之給出或未隨之給出的或者在該說明書中其 它地方給出的其實施方式和改進方案，并且所有這些實施例旨在包括在所述一個或多個術 語的范圍內。用來說明這些非限定實例和舉例說明的語言包括但不限于“例如” “比如”、 “如”、“在一個實施例中”等。
除非另有限定，在此所用的所有科技術語具有如本領域普通技術人員通常理解的 相同含義。與在此所述的那些類似或等同的方法和材料可用于本發明實施例的實踐或測試 中。在此所提到的所有公開的全部內容通過引用結合于本文。在此沒有任何東西將被解釋 為容許沒有授權本發明根據在先發明而提前公開本公開內容。“任選的”或“可選地”是指 隨后所描述的事情或情況可以或不可以出現，并且該說明書包括其中事件出現的情況和事 件沒有出現的情況。在此所有數值不論是否有明確說明可以通過術語“大約”來改變。術 語“大約”通常是指本領域技術人員會認為與所描述的數值等同(即具有相同功能或結果) 的數值范圍。在一些實施例中，術語“大約”是指所述數值的士 10%，在其它實施例中，術語 “大約”是指所述數值的士2%。雖然用術語“包括”各種部件或步驟(解釋為表示“包括但 不限于”)來描述組成和方法，但是這些組成和方法也可以由這些各種部件和步驟“基本上 構成”或“構成”，這種術語應該解釋為限定了基本上封閉的構件組。
現在詳細參照這些在附圖中顯示出的示例性實施例。無論在哪里都可能的是，相 同的附圖標記在整個附圖中用來表示相同或類似的部分(元件)。
在此公開的氣化系統和方法的實施例可產生氣體在液體中的無氣泡或基本無氣 泡溶液。由此產生的氣化液體可以具有氣體在液體中的很低濃度。在一些實施例中，將進 料氣體引入進料液體中。在一些實施例中，進料氣體為二氧化碳(CO2),并且進料液體為去 離子(DI)水(H2O)。雖然DI水在此作為實例被描述為進料液體，但是本領域技術人員可理 解的是，進料液體不限于DI水，并且在此公開的實施例可適用于或以其它方式用于其它類 型的進料液體。類似地，雖然(X)2在此作為實性被描述為進料氣體，但是本領域技術人員可 理解的是，進料氣體不限于CO2，在此公開的實施例可適用于或以其它方式用于其它類型的 進料氣體。在一些實施例，在氣化系統中通過直接注入方式將CO2引入DI水中。該直接注 入方法不需要將CO2與H2O和/或比如氮氣汎)的惰性氣體混合。
圖1顯示出通過閉環控制的自動氣化系統的一個實施例的示意圖。系統100包括 氣體源110 ；液體源120 ；系統控制器130 ；接觸器160 ；質量流量控制器(MFC)或壓力控制 器140 ；和真空源180。系統控制器130適于接收(例如但不限于采用導線、無線等方式)下述輸出信號與進入接觸器的氣體流量成比例的輸出信號(來自MFC140的控制器測量信 號14 ；與在接觸器的液體出口處的氣體在液體中的量成比例的輸出信號(來自濃度監測 器170的濃度測量信號17 ；或者與進入接觸器的液體流量成比例的輸出信號(來自液體 流量計150的FIW流量測量信號15 。這些信號可以通過導線、無線、光纖、這些的組合方 式等傳輸。
接觸器160可包括氣體接觸側和液體接觸側。氣體接觸側可具有氣體入口和氣體 出口。液體接觸側可具有液體入口和液體出口。液體入口可適于進料液體，該進料液體可 被脫氣。液體出口可適于液體組合物，該液體組合物在液體中包含比進料液體更多的總氣 體。在本實例中，DI水為進料液體，CO2為進料氣體，從而產生包含有具有溶解CO2氣體的 DI水的液體組合物或者氣化DI水。
在一些實施例中，接觸器160可包括多孔元件。該多孔元件可安裝在接觸器的外 殼中。在一些實施例中，接觸器的多孔元件可包括液體接觸側和氣體接觸側。在一些實施 例中，接觸器的多孔元件的液體接觸側通過多孔元件和接觸器外殼與氣體分隔開。在一些 實施例中，接觸器為全氟烷氧基(PFA)中空纖維膜基接觸器。在一些實施例中，多孔元件可 以是多孔膜。在一些實施例中，多孔膜可具有大于大約35psi的起泡點，在一些實施例中， 起泡點大于80psi，在其它實施例中，起泡點大于lOOpsi。起泡點用來基于下述事實獲得在 過濾元件中單個最大孔隙的尺寸的相對測量值對于給定流體和孔隙尺寸，在恒定潤濕的 情況下，迫使空氣泡通過孔隙所需的壓力與孔隙直徑的大小成反比。也就是說，出現第一氣 泡流的位置為最大孔隙。標準起泡點測試程序使用異丙醇(IPA)作為測試流體，并且因此 起泡點有時被稱為IPA起泡點。
MFC140為氣體流量控制器的一個實例。合適的氣體流量控制器的其它實例可以包 括但不限于旋轉流量計、壓力控制器、節流孔、閥和節流孔的組合、可調節閥和類似部件。 氣體流量控制器與接觸器的氣體入口流體連通。
液體流量計150為液體流量控制器的一個實例。合適的液體流量控制器的其它實 例可以包括但不限于旋轉流量計、壓力控制器、節流孔、閥和節流孔的組合、可調節閥和類 似部件。液體流量控制器與接觸器的液體接觸側流體連通。
真空源180可向接觸器的氣體接觸表面提供減小的壓力，并且可以與接觸器的氣 體出口流體連通。合適的真空源180的實例可以包括但不限于比如真空泵的壓力控制器、 閥和真空泵、文丘里管、壓力計和控制器以及類似部件。在一些實施例中，真空源180能夠 去除或蒸發在接觸器的多孔元件的氣體接觸側上的液體凝結物。
系統控制器130可將從氣體源110流入接觸器160中的氣體112、在來自接觸器 160的液體1 中的氣體112的濃度或量、進入接觸器160中的液體流量或這些的組合與其 相應的設定值進行比較，以產生出氣體112在氣化液體126中的設定濃度。系統控制130 可產生輸出信號132，該輸出信號可用來改變進入接觸器160中的氣體流量；改變在接觸器 160的出口處的氣體壓力；改變進入接觸器160中的液體122的流量；或者這些的組合，以 便將氣體在液體126 (液體組合物)中的濃度保持在設定濃度的15 %內，在一些情況下保持 在設定濃度的10%內，并且在其它情況中保持在設定濃度的3%內。設定濃度的變化越小， 則采用該液體組合物的制造方法的可靠性和可重復性越高。
壓力傳感器(參見圖3-4和6)可設置在接觸器的氣體出口處、在接觸器和真空源之間。該壓力傳感器可以是真空源的一部分。真空源可以向系統控制器提供輸入量，并且可 以從系統控制器接收輸出量以改變減小的壓力，從而放出排放氣體和凝結物162或者它們 的組合。如圖1所示，溶解到水中的CO2量可通過調節CO2的局部壓力來控制。可選的是， 傳感器可連接至接觸器的液體出口，以用于測量轉移到液體中的氣體濃度。水的電傳導率 與在水中的(X)2濃度成正比，并且可用作在水中的(X)2濃度的測量值。
圖2顯示出通過手動控制的氣化系統的一個實施例的示意圖。系統200包括氣 體源210、液體源220、質量流量控制器(MFC)或壓力控制器M0、液體流量計250、接觸器 沈0、濃度監測器270和真空源觀0。來自氣體源210的氣體212可通過MFC240來控制。來 自液體源220的液體222的流量可在液體流量計250處測量，這產生流量測量信號252。真 空源280用來從接觸器沈0中去除排放氣體和凝結物沈2。從接觸器260離開的氣化液體 226的濃度可由濃度監測器270監測。下表1為利用了系統200的實施例針對溶解在DI水 中的(X)2的低濃度的典型性能結果的實例。
表 權利要求
1.一種氣化系統，包括膜接觸器，所述膜接觸器具有帶有氣體入口和氣體出口的氣體接觸側；帶有液體入 口和液體出口的液體接觸側；和多孔元件，其中進料氣體在第一壓力下通過所述氣體入口 被引導至所述膜接觸器的所述氣體接觸側，其中進料液體通過所述液體入口被引導至所述 膜接觸器的所述液體接觸側；氣體流量控制器，所述氣體流量控制器與所述膜接觸器的所述氣體入口流體連通，以 用于控制所述進料氣體的氣體流量；液體流量控制器，所述液體流量控制器與所述膜接觸器的所述液體接觸側流體連通， 以用于控制所述進料液體的液體流量；減壓裝置，所述減壓裝置與所述膜接觸器的所述氣體出口流體連通，以用于將所述膜 接觸器的所述氣體接觸側上的所述第一壓力減小至第二壓力，其中所述多孔元件阻止所述 進料液體進入所述膜接觸器的所述氣體接觸側，其中所述多孔元件允許一些量進料氣體經 過所述進料液體并且溶解到所述進料液體中以生產氣化液體。
2.如權利要求1所述的氣化系統，所述氣化系統還包括與所述膜接觸器的所述液體出 口連接的傳導率傳感器或濃度監測器。
3.如權利要求2所述的氣化系統，所述氣化系統還包括與所述膜接觸器的所述氣體出 口連接的壓力傳感器。
4.如權利要求3所述的氣化系統，所述氣化系統還包括一個或多個控制器，所述一個 或多個控制器能夠接收來自所述氣體流量控制器、所述液體流量控制器、所述減壓裝置、所述傳導率傳感 器或所述濃度監測器、所述壓力傳感器或者它們的組合的一個或多個輸入信號；將所述一個或多個輸入信號與相應的設定值進行比較；確定出所述氣化液體的設定濃度；以及產生一個或多個輸出信號以改變所述第一壓力、所述進料氣體的氣體流量、所述進料 液體的液體流量或者它們的組合，從而將在所述氣化液體中的氣體濃度水平保持在設定濃 度的范圍內。
5.如權利要求4所述的氣化系統，其中所述設定濃度的范圍為在設定濃度的大約 15%、10%、5%或 3%范圍內。
6.如權利要求1所述的氣化系統，其中所述第二壓力為大約40kPa或更小。
7.如權利要求1所述的氣化系統，所述氣化系統還包括具有真空隔離閥的凝結物捕集 器，所述真空隔離閥設置在所述減壓裝置和所述膜接觸器之間。
8.如權利要求1所述的氣化系統，其中所述進料氣體包括二氧化碳，所述氣化系統還 包括氣體源，所述氣體源與所述質量流量控制器流體連通，以用于通過所述質量流量控制 器向所述膜接觸器提供二氧化碳；二氧化碳控制閥；所述二氧化碳控制閥位于所述氣體源 和所述質量流量控制器之間；至少一個控制器，所述至少一個控制器與所述質量流量控制 器連接；氮氣控制閥，所述氮氣控制閥位于所述至少一個控制器和所述膜接觸器之間；以 及氮氣源，所述氮氣源與所述膜接觸器流體連通，其中所述二氧化碳控制閥只要在氮氣控 制閥打開時都是關閉的。
9.一種氣化方法，包括使氣體流入位于接觸器的多孔元件的氣體接觸側上的氣體入口中； 使液體流入位于所述接觸器的多孔元件的液體接觸側上的液體入口中，其中所述液體 通過所述多孔元件和接觸器外殼與所述氣體分隔開；向所述接觸器的所述多孔元件的所述氣體接觸側上施加減小的壓力； 在減小的壓力下，從所述接觸器的氣體出口去除所述氣體；允許一些量氣體經過所述多孔元件并且溶解到所述接觸器的所述多孔元件的所述液 體接觸側上的所述液體中；以及從所述接觸器的液體出口移走氣化液體，所述氣化液體的傳導率高于所述液體的傳導 率并且所述氣化液體沒有氣泡或者基本上無氣泡。
10.如權利要求9所述的方法，還包括調節所述減小的壓力、氣體流量、液體流量或者它們的組合以將所述氣化液體的傳導 率保持在目標范圍內；從所述接觸器中去除凝結物；或者它們的組合。
11.如權利要求10所述的方法，還包括收集從所述接觸器去除的所述凝結物。
12.如權利要求10所述的方法，還包括關閉第一閥以使氣體停止流入位于所述接觸器的所述多孔元件的所述氣體接觸側上 的所述氣體入口中；以及打開第二閥以允許中性氣體進入所述接觸器的所述多孔元件的所述氣體接觸側。
13.如權利要求12所述的方法，其中打開第二閥還包括在流量變化同時或大致同時打 開所述第二閥。
14.如權利要求9所述的方法，其中在所述氣化液體中的氣體量為大約5000/百萬 (ppm)或更小；大約500ppm或更小；大約50ppm或更小；或者大約5ppm或更小。
15.如權利要求9所述的方法，其中所述傳導率為大約10微西門子或更小；或者為大 約5微西門子或更小。
16.如權利要求9所述的方法，其中所述減小的壓力為大約40psi或更小；大約15psi 或更小；或者大約2psi或更小。
17.一種氣化系統，包括接觸器，所述接觸器具有氣體接觸側、液體接觸側和多孔元件； 氣體源，所述氣體源與所述接觸器流體連通，以用于向所述接觸器提供進料氣體； 液體源，所述液體源與所述接觸器流體連通，以用于向所述接觸器提供進料液體； 氣體流量控制器，所述氣體流量控制器與所述氣體源和所述接觸器流體連通，以用于 控制所述進料氣體的氣體流量；液體流量控制器，所述液體流量控制器與所述液體源和所述接觸器流體連通，以用于 控制所述進料液體的液體流量；以及真空源，所述真空源與所述接觸器的氣體接觸側流體連通，以用于提高通過所述接觸 器的所述多孔元件并且溶解到位于所述液體接觸側上的進料液體中的一些量進料氣體的 速度，從而形成無氣泡或基本無氣泡的氣化液體，所述無氣泡或基本無氣泡氣化液體的傳 導率比所述進料液體的傳導率高。
18.如權利要求17所述的氣化系統，所述氣化系統還包括至少一個邏輯控制器，所述 至少一個邏輯控制器與所述氣體流量控制器、所述液體流量控制器和所述真空源通信連接，以用于將所述氣化液體中的氣體量保持為設定值的大約士20%或更小。
19.如權利要求18所述的氣化系統，其中所述至少一個邏輯控制器將反饋控制與前饋 控制相組合。
20.如權利要求17所述的氣化系統，其中所述真空源能夠從所述接觸器去除排放氣體 和液體凝結物。
21.一種氣化系統，包括膜接觸器，所述膜接觸器具有帶有氣體入口和氣體出口的氣體接觸側；帶有液體入 口和液體出口的液體接觸側；和多孔元件，其中進料氣體在第一壓力下通過所述氣體入口 被引導至所述膜接觸器的所述氣體接觸側，進料液體通過所述液體入口被引導至所述膜接 觸器的所述液體接觸側；減壓裝置，所述減壓裝置與所述膜接觸器的所述氣體出口流體連通，以用于將所述膜 接觸器的所述氣體接觸側上的所述第一壓力減小至第二壓力，其中所述多孔元件阻止進料 液體進入所述膜接觸器的所述氣體接觸側，所述多孔元件允許一些量進料氣體經過并且溶 解到所述進料液體中以產生氣化液體；一個或多個控制器，所述一個或多個控制器能夠接收來自氣體流量控制器、液體流量控制器、減壓裝置、傳導率傳感器或濃度監測器、 壓力傳感器或者它們的組合的一個或多個輸入信號；將所述一個或多個輸入信號與相應的設定值進行比較； 確定出所述氣化液體的設定濃度；以及產生一個或多個輸出信號以改變所述第一壓力、所述進料氣體的氣體流量、所述進料 液體的液體流量或它們的組合，從而將所述氣化液體中的氣體濃度水平保持在設定濃度的 范圍內。
22.如權利要求21所述的氣化系統，所述氣化系統還包括氣體流量控制器，所述氣體 流量控制器與所述膜接觸器的所述氣體入口流體連通，以用于控制所述進料氣體的氣體流量。
23.如權利要求21所述的氣化系統，所述氣化系統還包括液體流量控制器，所述液體 流量控制器與所述膜接觸器的所述液體接觸側流體連通，以用于控制所述進料液體的液體流量。
全文摘要
本發明公開的實施例可以在快速響應時間和低變化濃度的情況下將少量氣體引入液體中。在一個實施例中，氣體被引導至接觸器的多孔元件的氣體接觸側上的入口中，液體被引導至位于接觸器的多孔元件的液體接觸側上的入口中。液體接觸側和氣體接觸側通過多孔元件和外殼分隔開。與流入到接觸器入口中的氣體的壓力相比，在減小的壓力下從多孔元件的氣體接觸側上的出口去除氣體。從多孔元件的液體接觸側上的出口去除含有轉移到液體中的一部分氣體的液體，從而生產出稀釋的無氣泡溶液。
文檔編號B01F3/04GK102036742SQ200980118387
公開日2011年4月27日 申請日期2009年5月18日 優先權日2008年5月19日
發明者G·T·康納, J·K·尼爾邁耶, R·莫利卡, Y·A·夏 申請人:恩特格里公司