專利名稱：水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法
技術領域：
本發明屬于功能材料領域，涉及一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法。
背景技術：
隨著工業的發展，人類的生產實踐給地球環境帶來的污染和破壞越來越嚴重，對環境污染的控制和治理已成為世界性的重大問題。自1972年日本東京大學的Fjishima A 和Honda K報道了在n_型半導體TW2單晶電極上光致分解H2O產生吐和仏以來，光催化在環境保護與治理上的應用研究得到了廣泛的發展。TW2由于其優良的光催化性能且廉價、 無毒等特點得到研究者的重視，但這種光催化劑還有些不足之處，如可見光利用率低、不易回收等。因此，尋找新型光催化劑成為一個新的研究熱點。NaTaO3光催化劑由TaO6八面體共角連接組成的ABO3型鈣鈦礦結構，其中，Ta-O-Ta 的鍵角為163°，帶寬為4.0eV，與傳統的1102光催化劑相比有更好的結構容忍度，可以有效得進行部分離子的交換，即使在不負載MO的情況下，其光催化降解有機物、光解水等方面都有較高的效率，在新型光催化劑領域中具有良好的應用前景。傳統的制備方法有固相燒結法、溶膠凝膠法等，但通過這些方法制得的粉體顆粒尺寸較大，制備過程復雜，反應周期長。利用水熱法制備的粉體顆粒較小、純度高、分散性好，有利于光催化性能。水熱法是指在特定的密閉反應器(高壓釜)中，采用水溶液(也可為非水溶劑) 作為反應體系，通過對反應體系進行加熱、加壓(一般為自生蒸汽壓)，創造一個高溫、高壓的反應環境，使得在通常條件下難容、不溶的物質溶解并且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。在水熱條件下，水的物理化學性質與常溫常壓下的水相比將發生一些變化1)水熱的離子積變高；幻蒸汽壓變高；；3)密度變低；4)水的粘度和表面張力變低； 5)介電常數變低；6)熱擴散系數變高等等。在水熱反應中，水既可作為一種化學組分參與反應。也可以是溶劑和膨化促進劑。同時又是壓力的傳遞介質。通過加速滲透反應和控制其過程的物理化學因素，實現無機化合物的形成和改進。水熱法制備粉體的影響因素主要有以下幾項(1)反應溫度，反應溫度是水熱反應的一個重要因素，溫度升高，溶質溶解度增加， 提高粉體的生長速率。(2)反應時間，反應時間的增加，可以使反應充分進行，有利于晶體的形成和生長， 使晶體結晶性變好。(3)填充度，填充度是水熱反應的重要參數，直接影響水熱反應的反應壓強，進而影響反應物的活性和溶解度，提高填充度可增大體系的壓強，使反應活性增加，加快反應物溶解，提高生長率。(4)原料，反應物的選擇和濃度是水熱反應的重要參數，它直接影響到產物的純度、晶體形貌等。
發明內容
本發明的目的在于提供一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑的方法，其反應溫度低， 反應時間短，工藝簡單且能耗低，對環境友好。一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，包括以下步驟步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L，NaOH濃度為 0. 4 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液；步驟3 將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入干燥箱中，設定反應溫度為120 180°C，反應時間1 后停止反應；步驟4:待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥即得鉭酸鈉光催化劑粉體。本發明進一步的改進在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱。步驟3中填充率為80%。本發明進一步的改進在于相對于現有技術，本發明方法在140°C左右就可以制備出具有較好的光催化活性的鉭酸鈉光催化劑；本發明方法所制備的鉭酸鈉光催化劑粉體為斜方相，晶粒尺寸小，約為200-300nm ；所得鉭酸鈉粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達到94%以上，具有良好的光催化性能。
圖1是本發明實施例1所制備的鉭酸鈉粉體的XRD圖(反應溫度為140°C，NaOH 濃度為 1. Omol/L)；圖2是本發明實施例1所制備的鉭酸鈉粉體的SEM圖(反應溫度為140°C，NaOH 濃度為 1. Omol/L)；圖3是本發實施例1所制備的鉭酸鈉粉體的光催化圖(羅丹明B溶液濃度為20mg/ L，鉭酸鈉粉體濃度為0. 5g/L)。
具體實施例方式實施例1 步驟1 取Ta2O5 (氧化鉭),NaOH,加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為0. Imol/ L, NaOH 濃度為 1. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液；步驟3 將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，填充率為80%，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱中，設定反應溫度為140°C，反應時間1 后停止反應；步驟4:待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體， 取出待測。
步驟5 以濃度為20mg/L的羅丹明B溶液為降解物，催化劑粉體濃度為0. 5g/L，加水配制成50ml溶液。在300w汞燈的照射下進行光催化反應。步驟6 每隔30min取一次溶液，離心分離后取上清液，用紫外可見分光光度計測上清液的吸光度。實施例2步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L，NaOH濃度為 0. 4mol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液；步驟3 將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，填充率為80%，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱中，設定反應溫度為120°C，反應時間1 后停止反應；步驟4:待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體。實施例3步驟1 取I~a205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Tei2O5濃度為0. lmol/L, NaOH濃度為 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液；步驟3 將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，填充率為80%，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱中，設定反應溫度為180°C，反應時間1 后停止反應；步驟4:待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥得鉭酸鈉粉體。實施例1所得鉭酸鈉粉體以XRD測定粉體的物相組成結構，以SEM測定粉體的微觀形貌，其結果如圖1、圖2所示，從中可知，采用水熱法，在此條件下可以制備出純相鉭酸鈉光催化劑粉體，粉體為斜方相，晶粒尺寸約為200-300nm。請參閱圖3所示，實施例1所得鉭酸鈉粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達到94%以上，具有良好的光催化性能。以上所述僅為本發明的一種實施方式，不是全部或唯一的實施方式，本領域普通技術人員通過閱讀本發明說明書而對本發明技術法案采取的任何等效的變換，均為本發明的權利要求所涵蓋。
權利要求
1.一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1 取Ta205、Na0H，加水配制成混合溶液，其中Ta2O5濃度為0. Imo 1/L，NaOH濃度為0. 4 2. Omol/L ；步驟2 超聲分散使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液； 步驟3 將步驟2所得的前驅液放入聚四氟乙烯內襯中，將內襯放入反應釜中，密封反應釜，放入干燥箱中，設定反應溫度為120 180°C，反應時間1 后停止反應；步驟4:待反應溫度降至室溫后，將反應釜取出，將內襯中的上清液倒掉，收集沉淀，用去離子水水將沉淀物洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，在60°C下干燥即得鉭酸鈉光催化劑粉體。
2.根據權利要求1所述的一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于所述干燥箱為DHG型電熱恒溫鼓風干燥箱。
3.根據權利要求1所述的一種水熱法制備高催化活性鉭酸鈉光催化劑的方法，其特征在于步驟3中填充率為80%。
全文摘要
本發明提供了一種水熱法制備鉭酸鈉光催化劑粉體的方法，其以氧化鉭和氫氧化鈉為原料，加水配成溶液后，充分攪拌使NaOH完全溶解，Ta2O5分散到溶液中，形成前驅液，將前驅液放入反應釜內，采用水熱法在120～180℃下反應12h，待反應完成后，冷卻，取出反應釜中的沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后，在60℃下恒溫干燥，得到粉體；粉體以羅丹明B為降解物做光催化反應，在紫外光的照射下，210min后羅丹明B的降解率達到94％以上。本發明反應溫度低，在140℃左右，制備出來的粉體在紫外光的照射下有較好的光催化活性。
文檔編號B01J23/20GK102553563SQ201110450279
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者章薇, 談國強 申請人:陜西科技大學