專利名稱：一種高溫高壓釜及其使用方法
技術領域：
本發明屬于化工設備和技術領域，具體涉及一種高溫高壓釜及其使用方法。本發明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時存在的反應過程，特別適用于對涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。
背景技術：
目前，煤的溶劑萃取是煤化學研究的主要內容之一，其研究不但具有重要的理論意義，同時具有實際的應用價值。早在20世紀初，人們就相繼采用溶劑萃取法試圖從煉焦煤中分離出粘結性組分。隨后大量的研究工作轉向通過研究溶劑萃取物來闡明煤的結構， 從分子水平研究煤，揭示煤中有機物分子結構。對于煤在高溫高壓下的溶劑熱萃取研究， 實驗室通常采用二種方式一是使用一種流動型的萃取器，二是使用高壓釜反應器。Miura 等(Miura K, Shimada M, Mae K, Huan H. Fuel, 2001,80 (11) :1573)發明了一種通過溶劑熱萃取從煤中制取潔凈燃料的方法，這種方法使用一種流動型的萃取器，在350°C時使用四氫萘作為溶劑時煙煤的萃取率可達65% 80%，當使用極性的酚油作為溶劑時褐煤和次煙煤的萃取率可達 80 %。Sang 等(Sang Woo Park, Cheol Hyeon Jang. Bioresource Technology, 2001,102 :8205)使用一種316不銹鋼制作的高溫高壓反應釜，在釜體的底部開通一個排料口，待煤的熱萃取完成之后，通過排料口將物料排出，轉移至高溫高壓反應釜下部一個單獨的分離接收裝置，進行固液分離操作。國內關于煤的溶劑熱萃取的研究非常少。煤炭科學研究總院(石智杰，張勝振，邢凌燕等.煤炭轉化，2009，32 (I) 34-39)利用煤液化衍生油作為煤的熱萃取溶劑，在熱萃取裝置上研究了大唐勝利褐煤等低階煤的熱萃取性能。這種熱萃取裝置也是利用普通的高壓反應釜進行改造的，即在釜體底部開通一個排料口，待煤的熱萃取完成之后，打開排料口閥門迅速將物料排出，轉移至高壓反應釜下部一個單獨的分離接收裝置，進行固液分離操作。現有煤的溶劑熱萃取技術中所使用的高溫高壓釜，都是采用在釜體底部開通一個排料口，而將反應后的物料再轉移至一個單獨分離接收裝置的方式，這樣就無法保證在熱萃取操作溫度下的物料分離，從而造成目的產物收率下降。
發明內容
本發明為解決現在技術中的問題，提供一種高溫高壓釜及其使用方法。本發明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時存在的反應過程，特別適用于對涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。本發明采用以下技術方案予以實現本發明一種高溫高壓釜，它包括釜體和釜蓋，所述釜體和釜蓋之間用螺栓連接；所述釜體底部設置有物料過濾排出裝置、固體剩余物排凈裝置和氮氣反吹裝置。所述釜蓋上設有原進料口、氣體進口、氣體出口、測壓口(壓力表)和測溫管(熱電偶)。
所述物料過濾排出裝置在釜體底部的中心位置，通過法蘭與釜體連接，且所述物料過濾排出裝置的上端部、釜體底部內置有不銹鋼燒結濾芯。所述氮氣反吹裝置安裝在物料過濾排出裝置上，且在不銹鋼燒結濾芯的下部和釜體的外部下方。所述固體剩余物排凈裝置是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管，其焊接在釜體靠近底部中心內置有不銹鋼燒結濾芯的位置。所述的高溫高壓釜，所述不銹鋼燒結濾芯11的數量為1-5個，規格為0.5 μ m、 1μηι、2μηι、5μηι 或 ΙΟμπι。所述的高溫高壓釜，所述釜體和釜蓋的材質為不銹鋼。一種使用上述高溫高壓釜的方法，它包括如下步驟a、將煤粉碎至粒度彡200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時備用。b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環結構、沸點大于200°C的有機溶劑。C、用氮氣置換高溫高壓釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至O 5MPa，在轉速為100 600轉/min攪拌下快速升溫至 300 450°C，并恒溫O. 5 4小時完成萃取過程。d、快速打開高溫高壓釜底部物料過濾排出裝置上的閥門，利用壓差進行熱過濾， 過濾結束后關閉閥門。e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部的固體剩余物排凈裝置上的閥門，同時向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為O. I O. 3MPa，時間保持10 50min，以徹底排出殘渣。f、待e步驟完成后，打開釜體底部物料過濾排出裝置上的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持10 50min，以清潔不銹鋼燒結濾芯。將反吹出的殘渣通過固體剩余物排凈裝置排出。本發明的高溫高壓釜特別適合于在高溫高壓下進行處理或反應，且需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進行分離的過程，尤其適合于煤的熱萃取過程。本發明與現有技術相比具有以下顯著的優點(I)在一個反應器內同時實現煤在高溫高壓下的溶劑熱萃取和物料分離兩個過程，設備簡單、工藝流程短，投資少。(2)在熱萃取操作溫度下的物料分離，使得萃取收率提高，煤的熱萃取目的固體產物收率大于70%，灰分小于O. 1%。(3)釜體底部內置的不銹鋼燒結濾芯與法蘭是螺紋連接，可以使不銹鋼燒結濾芯很方便地從法蘭上裝卸。(4)釜體底部與固定了不銹鋼燒結濾芯的法蘭整體連接，可以使固定了不銹鋼燒結濾芯的法蘭整體很方便地從釜體上裝卸。(5)釜體底部的物料過濾排出裝置上設置的氮氣反吹口，可以清潔濾芯，保證了濾芯的通暢。(6)釜蓋上設置的原料進口以及釜體底部設置的固體剩余物排凈裝置，在不打開釜蓋的前提下解決了原料與反應后固體物料的進出問題。
總之，本發明具有可連續操作、目的產物收率高、產品質量好、工藝流程短、操作平穩和容易控制的特點。利用這種高溫高壓釜可以使煤的煤熱萃取率大于80%，煤熱萃取目的固體產物收率大于70%，灰分小于O. 1%。
圖I為本發明一種高溫高壓釜的總體結構示意圖。圖2為本發明一種高溫高壓釜的俯視圖。圖中各部件說明I-加熱爐體；2-釜蓋；3_測溫管(熱電偶)；4_氣體進口 ；5_磁力攪拌電機；6-原進料口氣體出口 ；8_測壓口 ；9-釜體；10_攪拌槳；11_不銹鋼燒結濾芯；12_固體剩余物排凈裝置；13-法蘭；14-出料口 ；15-氮氣反吹裝置；16-物料過濾排出裝置。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的詳細說明。參見圖I、圖2。一種高溫高壓釜，主要包括釜體9和釜蓋2，釜體和釜蓋之間靠螺栓連接，材質為不銹鋼；所述釜體底部設置有物料過濾排出裝置16、固體剩余物排凈裝置12和氮氣反吹裝置15 ;所述釜蓋2上設有液體、固體粉體的原料進口 6、氣體進口 4、氣體出口 7、測壓口 8 (壓力表)和測溫管3 (熱電偶)。所述的物料過濾排出裝置16在釜體9底部的中心位置，通過法蘭13與釜體9連接，且內置有不銹鋼燒結濾芯11。所述氮氣反吹裝置15安裝在物料過濾排出裝置16上，且在不銹鋼燒結濾芯11的下部和釜體9的外部下方。所述的固體剩余物排凈裝置12是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管， 其直接焊接在釜體靠近底部中心內置有不銹鋼燒結濾芯11的位置。所述的不銹鋼燒結濾芯11的數量為1-5個，規格為O. 5 μ m、I μ m、2 μ m、5 μ m、 10 μ m0上述高溫高壓釜的方法，所述的使用方法特別適用于需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進行分離的過程，尤其適合于煤的熱萃取過程。一種使用上述高溫高壓釜的使用方法，具體實施方式
為a、將煤粉碎至粒度彡200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時備用。b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后通過原進料口 6加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環結構、沸點大于 200°C的有機溶劑。C、萃取過程，從氣體進口 4處通入氮氣，用氮氣置換高溫高壓釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后從氣體出口 7處放掉氮氣，再充氮氣至 O 5MPa，在轉速為100 600轉/min的磁力攪拌5、10下快速升溫至300 450°C，并恒溫O. 5 4小時。d、萃取完成后，快速打開物料過濾排出裝置16上的出料閥門，利用高溫高壓釜內部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門。e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部固體剩余物排凈裝置12上的閥門，同時通過氣體進口 4處向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為O. I O. 3MPa，時間保持 10 50min，以徹底排出殘渣，結束后關閉氣體進口 4處閥門。f、待e步驟完成后，打開物料過濾排出裝置16上的氮氣反吹口 15，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持10 50min，以徹底清潔不銹鋼燒結濾芯，將反吹出的殘渣通過固體剩余物排凈裝置12排出，結束后關閉所開閥門。上述高溫高壓釜的方法，特別適用于需要在高溫高壓下將液相物料中固體顆粒進行分離的過程，尤其適合于煤的熱萃取過程。實施例I使用本高溫高壓釜，對煤進行熱萃取。將粒度彡200 μ m，在100°C下干燥96小時后的干燥煤粒300g，按質量與體積比，煤粒與溶劑為I : 2，加入N-甲基吡咯烷酮600ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進口 6加入至高溫高壓釜內，用氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至5MPa， 在轉速為600轉/min攪拌下快速升溫至450°C，并恒溫4小時。萃取結束后，快速打開物料過濾排出裝置16上的閥門，利用高溫高壓釜內部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開固體剩余物排凈裝置12上的閥門，同時通過氣體進口 4處向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為O. IMPa，時間保持 50min,以徹底排出殘渣，結束后關閉氣體進口處閥門。然后打開物料過濾排出裝置16上的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持50min，以徹底清潔不銹鋼燒結濾芯，將反吹出的殘渣通過釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進行排出，結束后關閉所開閥門。反應后煤的熱萃取率為83. 2%，煤熱萃取目的固體產物收率為73. 8%，灰分小于O. I %。實施例2使用本高溫高壓釜，對煤進行熱萃取。將粒度< 200μπι，在150°C條件下干燥12 小時后的干燥煤粒50g，按質量與體積比，煤粒與溶劑為I : 12，加入I-甲基萘600ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進口 6加入至高溫高壓釜內，用氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至OMPa，在轉速為100轉/min攪拌下快速升溫至300°C，并恒溫O. 5小時。萃取結束后，快速打開物料過濾排出裝置16上的閥門，利用高溫高壓釜內部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開固體剩余物排凈裝置12上的閥門，同時通過氣體進口 4處向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為O. 3MPa，時間保持 IOmin,以徹底排出殘渣，結束后關閉氣體進口處閥門。然后打開物料過濾排出裝置16上的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持lOmin，以徹底清潔不銹鋼燒結濾芯，將反吹出的殘渣通過釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進行排出，結束后關閉所開閥門。反應后煤的熱萃取率為86. 5%，煤熱萃取目的固體產物收率為74. 7%，灰分小于O. I %。實施例3使用本高溫高壓釜，對煤進行熱萃取。將粒度< 200 μ m，在120°C條件下干燥48小時后的干燥煤粒100g，按質量與體積比，煤粒與溶劑為I : 7，加入工業級國標洗油700ml， 將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進口 6加入至高溫高壓釜內，用氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至 IMPa,在轉速為400轉/min攪拌下快速升溫至380°C,并恒溫I小時。萃取結束后，快速打開物料過濾排出裝置16上的閥門，利用高溫高壓釜內部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部的固體剩余物排凈裝置12上的閥門，同時通過氣體進口 4處向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為
O.2MPa，時間保持30min，以徹底排出殘渣，結束后關閉氣體進口處閥門。然后打開物料過濾排出裝置16上的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持30min，以徹底清潔不銹鋼燒結濾芯，將反吹出的殘渣通過釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進行排出，結束后關閉所開閥門。反應后煤的熱萃取率為85. 5%,煤熱萃取目的固體產物收率為80. 8%,灰分小于 O. I % ο實施例4使用本高溫高壓釜，對煤進行熱萃取。將粒度< 200μπι，在130°C條件下干燥36 小時后的干燥煤粒200g，按質量與體積比，煤粒與溶劑為I : 4，加入2-甲基萘800ml，將其充分混合后，從釜蓋2上的原料進口 6加入至高溫高壓釜內，用氮氣置換高壓反應釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至3MPa， 在轉速為200轉/min攪拌下快速升溫至340°C，并恒溫3小時。萃取結束后，快速打開物料過濾排出裝置16上的閥門，利用高溫高壓釜內部與其外部連接的接收裝置之間的壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門。待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部的固體剩余物排凈裝置12上的閥門，同時通過氣體進口 4處向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為
O.15MPa，時間保持40min，以徹底排出殘渣，結束后關閉氣體進口處閥門。然后打開物料過濾排出裝置上16的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持40min，以徹底清潔不銹鋼燒結濾芯，將反吹出的殘渣通過釜體底部的固體剩余物排凈裝置12進行排出，結束后關閉所開閥門。反應后煤的熱萃取率為81.6%，煤熱萃取目的固體產物收率為74.3%，灰分小于O. 1%。
權利要求
1.一種高溫高壓釜，其特征是，它包括釜體(9)和釜蓋(2)，所述釜體和釜蓋之間用螺栓連接；所述釜體底部設置有物料過濾排出裝置(16)、固體剩余物排凈裝置(12)和氮氣反吹裝置(15)；所述釜蓋(2)上設有原進料口(6)、氣體進口(4)、氣體出口(7)、測壓口(8)和測溫管⑶；所述物料過濾排出裝置(16)在釜體(9)底部的中心位置，通過法蘭(13)與釜體連接， 且所述物料過濾排出裝置(16)的上端部、釜體(9)底部內置有不銹鋼燒結濾芯(11)；所述氮氣反吹裝置(15)安裝在物料過濾排出裝置(16)上，且在不銹鋼燒結濾芯(11) 的下部和釜體(9)的外部下方；所述固體剩余物排凈裝置(12)是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管，其焊接在釜體靠近底部中心內置有不銹鋼燒結濾芯(11)的位置。
2.如權利要求I所述的高溫高壓釜，其特征是，所述不銹鋼燒結濾芯(11)的數量為1-5個,規格為O. 5 μ m、l μ m、2 μ m、5 μ m或10 μ m。
3.如權利要求I所述的高溫高壓釜，其特征是，所述釜體和釜蓋的材質為不銹鋼。
4.一種使用上述高溫高壓釜的方法，其特征是它包括如下步驟a、將煤粉碎至粒度<200 μ m，在100 150°C條件下干燥12 96小時備用；b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質量與體積比為I : 2 12(g/ml);所述溶劑為含有芳環結構、沸點大于200°C的有機溶劑；C、用氮氣置換高溫高壓釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內壓力在30min內不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至O 5MPa，在轉速為100 600轉/min攪拌下快速升溫至 300 450°C，并恒溫O. 5 4小時完成萃取過程；d、快速打開高溫高壓釜底部物料過濾排出裝置上的閥門，利用壓差進行熱過濾，過濾結束后關閉閥門；e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部的固體剩余物排凈裝置上的閥門， 同時向高溫高壓釜內充氮氣至壓力為O. I O. 3MPa，時間保持10 50min，以徹底排出殘渣；f、待e步驟完成后，打開釜體底部物料過濾排出裝置上的氮氣反吹口，向高溫高壓釜內充氮氣，時間保持10 50min，以清潔不銹鋼燒結濾芯。將反吹出的殘渣通過固體剩余物排凈裝置排出。
全文摘要
本發明涉及一種高溫高壓釜及其使用方法，用于氣、液或固三相同時存在的反應過程，尤其是反應后需過濾固體顆粒的過程。該反應釜可以在高溫高壓下操作和使用，且在不打開釜體的前提下實現直接進料、熱過濾和排出固體物質，并通過氮氣反吹以清潔濾芯，保證設備連續和持續操作。該反應釜具有設備集成度高、易操作的優點，特別適用于高溫高壓下的熱萃取過程。
文檔編號B01J3/04GK102580617SQ201210078999
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月22日 優先權日2012年3月22日
發明者崔詠梅, 張兆翔, 胡永其, 袁中凱, 趙風云 申請人:河北科技大學