生產顆粒材料的反應器和方法

專利名稱：生產顆粒材料的反應器和方法
技術領域：
本發明涉及顆粒材料生產技術，尤其涉及一種生產顆粒材料的反應器和方法。
背景技術：
現代工業生產工藝中對顆粒材料如硅、鎳和鈦等單質；氮化硅、碳化硅和氧化硅等化合物的需求量越來越大的同時，對其性能的要求也越來越苛刻顆粒材料要滿足較高的純度要求；且顆粒度均勻、適中；顆粒材料的生產成本不宜過高，以滿足大規模連續生產的需要。目前生產顆粒材料的首選反應器是流化床反應器，采用選定的原料氣體(能夠在高溫下得以分解，或發生還原、氧化、氮化等反應、且化學組成中含有目標材料元素的氣體) 在反應器中實施熱分解或還原、氧化或氮化等過程，使原料氣體中的目標元素單質在顆粒種子(事先在反應器中形成床層，并在反應過程中補充)表面不斷沉積，達到所設定的顆粒尺寸后加以收集，成為所需要的顆粒材料。上述原料氣體的熱分解為氣體分解的不可逆反應過程，常見的有硅烷熱分解制備多晶硅；SiH4Si+H2羰基鎳分解制鎳Ni (CO) 4Ni+C0等等。至于所用原料氣體，可以是利用目標材料所對應的單質元素通過化學方法制備得至IJ，并且通過一系列物理和化學手段純化成為純度較高的原料氣體，屬于原料氣體的生產領域，本發明所關注的是利用這些原料氣體經有效的工藝過程和控制條件，為高純顆粒材料的產業化生產提供科學有效的實施技術。目前采用的流化床工藝生產顆粒材料至少存在以下缺點原料氣體送入反應器腔體后，需要通過所設置的氣體分布器，以使原料氣在反應腔內盡可能充分反應而提高原料氣體利用率和顆粒產物的收率，由于原料氣體在反應器腔體內隨時分解，導致進氣口和氣體分布器的進氣端由于顆粒沉積而形成堵塞，需要定時清理，不僅降低了產品收率，也難以滿足連續化生產的需要；原料氣體分解形成單質沉積，使顆粒種子長大的同時，也導致顆粒之間容易發生粘結在腔體內形成團聚，影響了產物的收集，只能中斷生產進行必須的處理；原料氣體在反應器腔體中分解出的單質除了沉積于顆粒種子表面，還會在腔體內壁形成沉積，降低了產物收率，內壁沉積的反應器腔體需頻繁更換，嚴重影響了反應的連續性。

發明內容
本發明提供一種生產顆粒材料的反應器，用以解決現有技術中的缺陷，實現高效節能、長期穩定、安全可靠的生產顆粒材料。本發明公開的一種生產顆粒材料的反應器，包括反應器腔體；
所述反應器腔體至少設置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產品出料口和尾氣出口 ；其中，所述反應器腔體內設置有至少一個錐狀分布器，所述錐狀分布器由二個以上兩端開口的錐筒同向套設組成，且該錐狀分布器的廣口端向上，相鄰二個錐筒通過上錐筒的下沿與下錐筒內側壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應器腔體內側壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰二個錐筒的側壁之間具有供氣體流通的間隙，所述錐狀分布器在反應器腔體內的設置位置低于原料氣入口的設置位置，錐狀分布器上部區域能提供通過堆積顆粒床層所形成的反應區；所述尾氣出口的設置位置不高于所述錐狀分布器，所述尾氣出口用于排放尾氣，所述尾氣包括輔助氣體和反應氣體分解后的氣體，當因啟動事故檢修停電等原因導致反應器運行不暢時，尾氣中還可能包含原料氣體；所述顆粒加料斗設于反應器腔體上部，所述顆粒產品出料口設于反應器腔體下
部;所述反應器腔體還包括能提供反應物料與反應器腔體內壁間的阻隔作用的氣簾機構；所述反應器腔體還設有用于對所述反應區形成加熱的內置或外置加熱機構，加熱機構的選擇可由具體反應來確定，如燃燒加熱、感應加熱，微波加熱，強光加熱，電阻加熱和回轉爐加熱中的一種或多種的組合；所述反應器腔體還設有內置或外置動態發生機構，所述動態發生機構用于使所述反應區的堆積顆粒床層處于運動狀態。本發明中生產顆粒材料的反應器簡稱反應器。進一步地，所述錐狀分布器的錐筒的橫截面與反應器腔體橫截面相適應。通常反應器腔體的橫截面為圓形或矩形，相適應的所述錐狀分布器的錐筒的橫截面也分別為圓形或矩形。顆粒材料初品最終自錐狀分布器中心部分以較小的截面流過以減少或防止顆粒材料結團，起到破碎和解聚的作用。進一步地，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過分隔單元分隔并固定，使分隔單元之間的區域形成氣流通道；具體地，所述分隔單元為焊點，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過間隔點焊與下錐筒的內側壁固定，并使焊點之間區域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應器腔體內壁之間固定，并使固定點之間的區域形成氣流通道。具體地，所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應器腔體內壁之間通隔點焊實現二者的焊接固定。可以理解，還可采用其他固定方式，如螺栓連接。所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過間隔點焊與下錐筒的內側壁固定，并使焊點之間區域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應器腔體內壁之間通過間隔點焊實現二者的焊接固定，并使焊點之間的區域形成氣流通道。可以理解，還可采用其他固定方式，如螺栓連接。進一步地，所述錐狀分布器為多個，沿反應器腔體自上而下間隔設置，所述原料氣體入口也為多個，相應設于每個錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設有一個所述尾氣出口。
進一步地，所述反應器腔體設有內置或外置的預熱機構，利用了反應尾氣中的余熱用于對進入反應器腔體的原料氣體和/或輔助氣體進行預熱。進一步地，所述反應器腔體外部設置有與所述預熱機構連接的氣固分離機構，所述氣固分離機構用于分離和收集反應尾氣中的粉末材料。進一步地，所述氣固分離機構為密集堆積的顆粒材料床層，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上，或50%以上。進一步地，所述反應器腔體內對應于顆粒產品出料口處還設有篩分機構，還包括與所述篩分機構相連接用于將篩分出的顆粒材料進行粉碎的研碎器。所述反應器腔體底部設有循環固體出料口，其通過管路與所述顆粒加料斗導通。進一步地，所述動態發生機構為原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴,所述原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設置在所述反應器腔體內，分別與原料氣體入口和設置在反應 器腔體上的輔助氣體入口相連，或者所述動態發生機構為能夠將位于反應器腔體下端的顆粒材料輸送至反應器腔體上端的顆粒輸送機構，所述顆粒輸送機構進料端與循環固體出料口連接，所述顆粒輸送機構出料端與顆粒加料料斗連接。本發明中顆粒的輸運不受限于氣體，可以采用機械方式，所以反應有一較大的操作空間。進一步地，所述顆粒運輸機構，至少包括以下機構之一所述顆粒運輸機構為機械提升機構或氣動輸送機構，所述機械提升機構為斗式提升機，螺桿提升機或震動提升機；所述氣動輸送機構為密相氣動輸送設備、稀相氣動輸送設備、文丘里氣動輸送設備或真空氣動輸送設備；所述斗式提升機包括傾倒料斗、下導槽和上導槽，所述傾倒料斗通過提升設備可往返于反應器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗位于反應器腔體上端時可通過上導槽與顆粒加料料斗連通，所述上導槽遠離傾倒料斗的一端為出料端，所述傾倒料斗位于反應器腔體下端時可通過下導槽與循環固體出料口連通，所述下導槽遠離傾倒料斗的一端為進料端。進一步地，所述加熱機構為內置加熱機構，至少包括以下機構之一設置于所述反應區的發熱體，用于對形成的堆積顆粒床層加熱；內設有熱源的換熱管，所述換熱管設置于所述反應區，并穿設在反應器腔體側壁中；當所述顆粒材料是導電材料時，與所述堆積顆粒床層電連接的電源。進一步地，所述氣簾機構為設置在反應器腔體內壁上的多個通氣口，且該多個通氣口的設置方式能使通入的輔助氣體沿反應器腔體內壁形成氣簾；或者所述氣簾機構為設置在反應器腔體內環繞反應器腔體內壁的環形管，所述環形管與輔助氣體源相通，所述環形管上設置有多個出氣口，所述出氣口的設置方式能使輔助氣體噴出時沿反應腔體內壁形成氣簾。進一步地，所述反應器腔體內壁采用與所生產的顆粒材料相同的材料或對顆粒材料不廣生污染的材料制備。例如生廣多晶娃材料可用聞純娃、聞純碳化娃、聞純氣化娃、石英或石墨等在高溫下不會擴散雜質進入反應器腔體內的材料。可減少或避免反應器腔體材質對材料的污染和在高溫條件下有足夠的機械強度。進一步地，所述反應器還包括用于對所得到的顆粒材料初品進行整理的表面整理機構，得到表面光潔的顆粒材料，經過表面處理的顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產工段。所述表面整理機構為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應腔體。進一步地，所述反應器腔體內設有1-50個錐狀分布器，使反應器腔體內相應形成1-50個反應單元。進一步地，所述反應單元的高度為0. 5 — 50米；或者，所述反應器腔體的高度為0. 5 - 100 米。本發明的另一個目的是還提供了一種采用上述反應器生產顆粒材料的方法，包括如下步驟a.通過顆粒加料斗向反應器腔體內加入顆粒材料種子，使所述顆粒材料種子在反應區形成堆積顆粒床層，并使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子填充率為20%以上，或50%以上；所述填充率為顆粒材料種子占反應區內的體積；b.使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態；加熱所述堆積顆粒床層，使所述堆積顆粒床層達到反應所需的溫度；c.自原料氣體入口通入輔助氣體和原料氣體，使原料氣體發生分解反應而在顆粒種子上沉積形成顆粒材料初品，并通過錐狀分布器排放到下一區域；d.補充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動態平衡，并使所補充的顆粒材料種子下行時與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒有限制，并且使原料氣體在達到錐狀分布器前完全反應。進一步地，所用反應器中，所述錐狀分布器為多個，沿反應器腔體自上而下間隔設置，所述原料氣體入口也為多個，相應設于每個錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設有一個所述尾氣出口 ；所述方法還包括利用所述多個錐狀分布器的設置形成多個反應單元，每個反應單元均設置有堆積顆粒床層形成的反應區，使來自前一反應區的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發生分解進一步形成沉積，得到尺寸增加了的顆粒材料初品；來自最后一個反應單元的顆粒材料初品從顆粒產品出料口排出，得到所述顆粒材料。進一步地，由氣簾機構在反應器腔體內壁上形成氣簾，所述反應器的氣簾機構為設置在反應器腔體內壁上的多個通氣口，且該多個通氣口的設置方式能使通入的輔助氣體沿反應器腔體內壁形成氣簾；或者所述氣簾機構為設置在反應器腔體內環繞反應器腔體內壁的環形管，所述環形管與輔助氣體源相通，所述環形管上設置有多個出氣口，所述出氣口的設置方式能使輔助氣體噴出時沿反應腔體內壁形成氣簾；形成氣簾的方法為，通過所述氣簾機構向反應器腔體內通入輔助氣體，使輔助氣體在反應器腔體內沿內壁流動，實現對所得到的顆粒材料初品與反應器腔體內壁、和/或原料氣體與反應器腔體內壁的阻隔。進一步地，所述反應器的加熱機構為內置加熱機構，至少包括以下機構之一設置于所述反應區的發熱體，用于對形成的堆積顆粒床層加熱；、
內設有熱源的換熱管，所述換熱管設置于所述反應區，并穿設在反應器腔體側壁中；當所述顆粒材料是導電材料時，與所述堆積顆粒床層電連接的電源；所述方法還包括利用所述內置加熱機構對所形成的堆積顆粒床層進行加熱，以使所通入的原料氣體發生反應。進一步地,還包括從所述反應尾氣中分離出粉末材料,將所述粉末材料加入所述堆積顆粒床層；或者將部分生產得到的顆粒材料爆裂成小顆粒材料，將所述小顆粒材料加入所述堆積
顆粒床層。進一步地，所述從所述反應尾氣中分離出粉末材料的過程具體為使所述反應尾 氣經過具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機構，收取粉末材料，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20 %以上。還可對分離出粉末材料后的反應尾氣按氣體成分進行分離，將分離出的輔助氣體輸送回反應器腔體中循環利用。進一步地，還包括對生產得到的顆粒材料初品進行表面處理的過程將所述顆粒材料初品經過含有濃度為0 — 10%的原料氣體的反應腔體。進一步地，所述反應器腔體內對應于顆粒產品出料口處還設有篩分機構，所述反應器腔體底部設有循環固體出料口，其通過管路與所述顆粒加料斗導通；所述方法還包括對反應得到的顆粒材料初品進行篩分處理，尺寸未達到規定的顆粒材料初品從循環固體出料口排出，并作為補充的顆粒材料種子返回反應器腔體中參加反應；對尺寸達到規定的顆粒材料初品進行表面處理。進一步地，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態的方法包括將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應器腔體內攪動堆積顆粒床層；或者采用變徑反應器腔體和改變補充顆粒材料種子的速度來控制顆粒材料種子在反應器腔體中的停留時間；或者弓I入外力進行噴動、轉動、攪動、拌動、振動或使顆粒材料種子在重力下流動通過反應器腔體內壁上安裝的交錯流梳篦結構。進一步地，所述輔助氣體為或惰性或不參加反應的氣體，所述輔助氣體可用于稀釋原料氣體、攪拌堆積顆粒床層以防結塊和產生氣簾防止原料氣體入口和反應器腔體內壁沉積固體材料；所述輔助氣體為惰性氣體或不參加反應的氣體；所述原料氣體為含有目標材料的化合物和/或能與其發生氧化、還原、碳化或氮化反應的氣體；所述顆粒材料為自然狀態下能獨自存在的單質或含有這些單質的化合物(如氮化物、碳化物、氧化物或硫化物)，或者以下一種鍺單質、碳單質、硅單質、鎳單質、鈦單質、碳化硅、氧化硅、鎳的氮化物、鎳的碳化物、鈦的氮化物、鈦的碳化物。所述顆粒材料還可以是自然狀態下能獨自存在的單質以及它們的化合物。進一步地，所述反應所需的溫度為100-3000 °C，反應器腔體內的壓力為0.OOl-IOOMPao
本發明提供的生產顆粒材料的反應器和方法，與目前采用的流化床工藝生產顆粒材料比較主要具有以下幾方面優點I、原料氣體送入反應器腔體后與顆粒材料種子順流接觸下行一段距離，無需設置氣體分布器就可實現原料氣與顆粒材料種子的充分接觸，克服了或減少了原料氣體進口由于顆粒沉積而形成的堵塞，實現了反應器的平穩連續運行；2、顆粒材料初品在自錐狀分布器廣口向窄口方向移動時，受到錐狀分布器內壁的擠壓，增大了各顆粒材料初品間的摩擦，進而減少了顆粒材料初品間的團聚，提高了顆粒材料的品質；3、由于錐狀分布器的導向作用，尾氣沿錐筒間的氣體通道溢出，在錐狀反應器外圍形成一向上的氣體流路，形成氣簾，可間隔原料氣與反應器腔體內壁，防止原料氣分解沉積在反應器內壁上。
此外，部分反應尾氣上行與原料氣混合，起到輔助氣的作用，減少了輔助氣的消耗的同時還降低了尾氣排放量。顆粒材料初品與反應尾氣下行至錐狀分布器，顆粒材料初品和尾氣流動路徑的半徑逐漸減小，密度較大的顆粒材料將密度較小的反應尾氣擠壓，尾氣自各錐筒間的氣體通道流出錐狀反應器，實現了固體物料與氣體物料的分離，提高了顆粒材料收率，降低了尾氣中的粉末材料含量，減少粉塵的產生和溢出，增加了原料氣體的利用率,降低運行成本。綜上，本發明實現了節能、連續、低成本長時間連續穩定生產顆粒材料。


附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中圖Ia為實施例一提供的生產顆粒材料的反應器示意圖；圖Ib為圖Ia中錐狀分布器結構示意圖；圖2為顆粒輸運機構結構示意圖；圖3a、圖3b為反應器腔體氣簾的結構示意圖；圖3c、圖3d為原料氣體進氣管路氣簾的結構示意圖。圖4為實施例二提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應器不意圖。
具體實施例方式實施例一圖Ia為實施例一提供的生產顆粒材料的反應器示意圖；圖Ib為圖Ia中錐狀分布器結構示意圖；圖2為顆粒輸運機構結構示意圖；圖3a、圖3b為反應器腔體氣簾的結構示意圖；圖3c、圖3d為原料氣體進氣管路氣簾的結構示意圖。將本實施提供的生產顆粒材料的反應器用于由原料氣體(硅烷)熱解生成顆粒材料(硅)。如圖Ia所示的生產顆粒材料的反應器包括反應器腔體I ;反應器腔體I至少設置有顆粒加料斗2、原料氣體入口 3、顆粒產品出料口 4、和尾氣出口 5 ;其中，反應器腔體I內還設置有三個錐狀分布器7，沿反應器腔體I自上而下間隔設置。使反應器腔體內相應形成3個反應單元。反應單元的高度為0.5米；所述反應器腔體的高度為5米。可以理解，根據反應的需要可調整反應器腔體內錐狀分布器個數，反應器腔體內錐狀分布器的個數優選為1-50個，使反應器腔體內相應形成1-50個反應單元。如圖Ib所示，錐狀分布器7由7個兩端開口的錐筒(錐筒個數由反應器腔體內徑確定，反應器腔體內徑越大錐筒個數越多)同向套設組成，且該錐狀分布器7的廣口端向上，相鄰二個錐筒通過上錐筒的下沿與下錐筒內側壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應器腔體I內側壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰二個錐筒的側壁之間具有供氣體流通的間隙，錐狀分布器7在反應器腔體I內的設置位置低于原料氣入口 3的設置位置，錐狀分布器7上部區域能提供通過堆積顆粒床層所形成的反應區；錐狀分布器7的錐筒的橫截面與反應器腔體I橫截面均為圓形。相適應的錐狀分布器7的錐筒的橫截面，可減少或防止顆粒材料初品從錐狀分布器7與反應器腔體I間的縫隙流動，使盡量多的顆粒材料從錐狀分布器7的中心區域通過。錐狀分布器7的相鄰錐筒之間通過焊接固定，且焊接方式為上錐筒的下沿通過間隔點焊與下錐筒的內側壁固定，并使焊點之間區域形成氣流通道；錐狀分布器7最上部的錐筒與反應器腔體I內壁之間通過間隔點焊實現二者的焊接固定，并使焊點之間的區域形成氣流通道。除焊接固定以外，還可采用其他固定方式，如螺栓連接。本實施例中原料氣體入口 3也為三個，相應設于每個錐狀分布器7上部；尾氣出口 5的設置在低于最下部的錐狀分布器7的反應器腔體I側壁上，尾氣出口 5用于排放尾氣，尾氣包括反應氣體分解后的氣體(H2)和輔助氣體(H2)，當因停電等原因導致反應器運行不暢時，尾氣中還可能包含少量的原料氣體；顆粒加料斗2設于反應器腔體I上部，顆粒產品出料口 4設于反應器腔體I下部；反應器腔體I還包括能提供反應物料與反應器腔體I內壁間的阻隔作用的氣簾機構；如圖3a和圖3b所示，氣簾機構為設置在反應器腔體內壁上的多個通氣口，且該多個通氣口的設置方式能使通入的輔助氣體沿反應器腔體I內壁形成氣簾，此外，氣簾機構還可以設置在與原料氣體入口連接的原料體進氣管路上，如圖3c和圖3d所示，原料氣體進氣管設置有通氣孔，通過通氣孔向原料進氣管路中通入輔助氣體(單箭頭)，讓輔助氣體沿管路平行或螺旋的方式流動，使原料氣體(雙箭頭)與管路內壁分隔；氣簾機構還可以為設置在反應器腔體I內的頂端或底端，環繞反應器腔體I內壁的環形管，環形管與輔助氣體源相通，環形管上設置有多個出氣口，出氣口的設置方式能使輔助氣體噴出時沿反應腔體內壁形成氣簾。如圖Ia所示，反應器腔體I內，第二個錐狀分布器和第三個錐狀分布器上的反應區都設置有內置的加熱機構8，加熱機構8為埋入堆積顆粒床層的發熱體。除內置加熱機構夕卜，還可在反應區對應的反應器腔體外壁上設置外置的加熱機構，但對于大內徑(300_以上)反應器，優先的加熱方式為內置加熱機構，內置加熱機構為至少以下一種設置于反應區的發熱體，用于對形成的堆積顆粒床層加熱；或內設有熱源的換熱管，換熱管設置于所述反應區，并穿設在反應器腔體側壁中，熱源可以是燃燒加熱或電加熱；或當顆粒材料是導電材料時，與堆積顆粒床層電連接的電源。反應器腔體I還設有外置動態發生機構，動態發生機構用于使反應區的堆積顆粒 床層處于運動狀態。本實施所采用的動態發生機構為能夠將位于反應器腔體下端的顆粒材料輸送至反應器腔體上端的顆粒輸送機構。具體結構和運行機理如圖2所示，顆粒運輸機構包括傾倒料斗13、下導槽11和上導槽12，傾倒料斗13通過提升設備可往返于反應器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗13位于反應器腔體上端時可通過上導槽12與顆粒加料料斗2連通，上導槽12遠離傾倒料斗13的一端為出料端，傾倒料斗13位于反應器腔體下端時可通過下導槽11與循環固體出料口 9連通，下導槽11遠離傾倒料斗13的一端為進料端。本發明中顆粒的輸運不受限于氣體，而采用機械方式，所以反應有一較大的操作空間。
除此之外，動態發生機構還可以采用原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴，原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設置在反應器腔體內，分別與原料氣體入口和設置在反應器腔體上的輔助氣體入口相連。反應器腔體I還設有外置的預熱機構，用于對進入反應器腔體I的原料氣體和/或輔助氣體進行預熱，有效利用了反應余熱，降低了生產成本。反應器腔體I外部還設置有與預熱機構連接的氣固分離機構，氣固分離機構用于分離和收集反應尾氣中的粉末材料。氣固分離機構為密集堆積的顆粒材料床層，密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上，或為50%以上。反應器腔體I內對應于顆粒產品出料口 4處還設有篩分機構10。還包括與篩分機構10相連接用于將篩分出的顆粒材料進行粉碎的研碎器，當顆粒材料種子不足時，可將一部分顆粒材料粉碎送回反應器腔體I中作為顆粒材料種子。反應器腔體I底部設有循環固體出料口 9，其通過顆粒運輸機構與顆粒加料斗2導通。反應器腔體I內壁采用高純硅制備，可以理解還可選用其他與所生產的顆粒材料相同的材料或對顆粒材料不產生污染的材料制備。本反應器腔體I內壁還可采用高純碳化娃、聞純氣化娃、石英或石墨等在聞溫下不會擴散雜質進入反應器腔體I內的材料。反應器還包括用于對所得到的顆粒材料初品進行整理的表面整理機構，得到表面光潔的顆粒材料，經過表面處理的顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產工段。表面整理機構為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應腔體。當反應腔體中不含有原料氣體時(即含有0%的原料氣體)，各顆粒材料初品通過相互摩擦，使其表面變得光潔；當反應腔體中含有原料氣體時，除各顆粒材料初品間的相互摩擦外，低濃度的原料氣體分解后在顆粒材料初品表面沉積，進一步使使顆粒材料初品表面變得光潔；經過表面處理的顆粒材料初品成為顆粒材料，顆粒材料冷卻收集包裝或直接輸送到下游生產工段。為了使尾氣中有效成分可進一步分離后并循環利用，在反應器腔體I外部還設置有尾氣處理機構，尾氣處理結構設置在預熱機構與原料氣體入口 3之間，將可利用氣體分離并循環利用。結合圖la、圖lb、圖2、圖3a、圖3b、圖3c和圖3d，描述采用本實施例所述反應器生產硅的方法，包括如下步驟a.通過顆粒加料斗2向反應器腔體I內加入顆粒材料種子(顆粒材料種子可以是購置的顆粒材料、反應尾氣中分離出粉末材料、由顆粒輸運機構送回的尺寸未達到要求的顆粒材料或粉碎后的顆粒材料)，使所述顆粒材料種子在反應區形成堆積顆粒床層，并使堆積顆粒床層中的顆粒材料種子的填充率為20%以上，或50%以上。為了使成堆積顆粒床層中顆粒材料之間的自由空間較小，進而提高填充率，可以采取加壓、噴動床和下行移動床等操作，具體措施還可以包括移動床(豎直和水平，傾斜)增加顆粒堆積密度，減少自由空間從而減少了氣相粉末生成和加速粉末向顆粒的聚合。b.采用顆粒輸送機構使堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態，本實施例采用的顆粒輸送機構為斗式提升機，斗式提升機的工作步驟為位于反應器腔體下端未到達產品尺寸要求的顆粒材料由循環固體出料口 9通過下導槽11的引導流入到可傾倒料斗13中，當可傾倒料斗13被裝滿之后，下導槽11關閉，未到達產品尺寸要求的顆粒材料停止流動，可傾倒料斗13被提升到反應器腔體I的上端，上導槽12開啟，且與可傾倒料斗
13聯通，可傾倒料斗13中的顆粒材料經上導槽12引導流入顆粒加料斗2，進入反應器腔體1，反應器腔體I內的顆粒材料種子在重力作用下由上而下運動，保持堆積顆粒材料床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態。可傾倒料斗13中的顆粒材料清空后，又返回反應器腔 體I的下端與下導槽11聯通，重新裝料，然后重復上述動作。值得注意的是整個顆粒材料的輸送應在H2或惰性氣體的氛圍下進行，以免高溫顆粒材料被其他氣體(如氯氣)污染而降低品質。上述顆粒輸送機構是一個顆粒搬運的較為經濟的方法。傳統流化床生產顆材料時利用原料氣體來懸浮顆粒材料種子，需要大量氣體支撐，通常流化床需要有一個最小的流化速度Umf來維持操作。而本實施例中用機械的方法來移動顆粒材料種子，而不依賴于氣體。輔助氣體和原料氣體的流量不受傳統流化床最低浮起流速的限制，氣流可以小于臨界流化速度氣流速度可以控制在0. OlUmf-IOUmf之間。由此可以帶來如下好處節約氣流，減少加熱和能量損失，減少尾氣處理量，減少污染；使本發明的在生產時操作范圍大，氣體可多可少，不會因為原料的臨時減少而停產。此外，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態的方法還包括I)將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應器腔體內，使堆積顆粒床層處于運動狀態；2)引入外力進行如噴動、轉動、攪動、拌動、振動或重力下流動通過反應器腔體內壁上安裝的交錯流梳篦結構；3)使反應器處于其他引力場(如離心力場等)下；4)使用攪拌床；5)使用振動床(包括機械振動、聲波或超聲波振動、插入式振動等);6)采用變徑反應器腔體和改變補充顆粒材料種子的速度來控制顆粒材料種子在反應器腔體中的停留時間。利用埋入堆積顆粒床層的發熱體加熱所述堆積顆粒床層，使堆積顆粒床層達到反應所需的溫度，以使所通入的原料氣體發生分解反應，硅烷分解生成硅的最佳反應溫度為300-1200。。；c.自原料氣體入口 3通入輔助氣體(氫氣)和原料氣體(娃燒),輔助氣體與原料氣體一同加入反應器腔體用于稀釋原料氣體和攪拌堆積顆粒床層以防結塊；本反應器腔體中的三個錐狀分布器7的形成三個反應單元，每個反應單元均設置有堆積顆粒床層形成的反應區，原料氣體與顆粒材料種子(或顆粒材料出品)順流接觸，原料氣體發生分解反應在顆粒種子上沉積形成尺寸增加了的顆粒材料初品，顆粒材料初品和尾氣自錐狀分布器7廣口向窄口方向移動，顆粒材料初品和尾氣流動路徑的半徑逐漸減小，帶來了以下好處一方面密度較大的顆粒材料將密度較小的反應尾氣擠壓，尾氣各錐筒間的氣體通道射流出錐狀反應器，射流出的尾氣形成一個分隔反應器腔體I內壁與堆積顆粒床層的氣簾，避免在反應器腔體內壁沉積材料；另一方面顆粒材料初品在自錐狀分布器廣口向窄口方向移動時，受到錐狀分布器內壁的擠壓，增大了各顆粒材料初品間的摩擦，進而減少了顆粒材料初品間的團聚，提高了顆粒材料的品質；又一方面密度較大的顆粒材料將密度較小的反應尾氣擠壓，尾氣自各錐筒間的氣體通道流出錐狀反應器，實現了固體物料與氣體物料的分離，提高了顆粒材料收率，降低了尾氣中的粉末材料含量，減少粉塵的產生和溢出，增加了原料氣體的利用率，降低運行成本；顆粒材料初品通過錐狀分布器7中心排放到下一反應單元；將來自最后一個(第三個)反應單元的顆粒材料初品進行篩分處理,尺寸未達到規定的顆粒材料初品從循環固體出料口排出，通過顆粒輸送機構運輸，作為補充的顆粒材料種子返回反應器腔體I中參加反應；通脫篩分處理還可將產品顆粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范圍內，不僅可以減少可能的表面污染(當顆粒較小時，會由于其較大的表面積而易收到污染)，也更有利于下游生產中的應用；為了提高顆粒材料品質，還需對篩分得到尺寸達到規定的顆粒材料初品進行表面處理將從顆粒產品出料口 4排出的顆粒材料初品經過含有濃度為0 — 10%的原料氣體的反應腔體，濃度較低的原料氣體對顆粒材料表面進行致密涂層，從而使每個顆粒材料的表面光亮整潔。生產得到的顆粒材料進行表面處理后，進入冷卻器經惰性氣體冷卻，最后收集包裝或直接輸送到下游生產工段； 原料氣體送入反應器腔體后與顆粒材料種子順流接觸下行一段距離，無需設置氣體分布器就可實現原料氣與顆粒材料種子的充分接觸，克服了或減少了原料氣體進口由于顆粒沉積而形成的堵塞，實現了反應器的平穩連續運行；d.補充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動態平衡，并使充的顆粒材料種子下行時與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒有限制，并且使原料氣體在達到錐狀分布器7前完全分解，原料氣體在達到錐狀分布器7前完全分解是通過控制反應條件如反應溫度、原料氣體流速等反應條件完成的。為了減少原料氣體在反應器腔體內壁或原料氣進氣管路上沉積，本實施例還采用了如圖3a和圖3b所示的氣簾機構，通過氣簾機構向反應器腔體I內通入輔助氣體，使輔助氣體在反應器腔體I內沿其內壁流動，實現對所得到的顆粒材料初品與反應器腔體I內壁、和/或原料氣體與反應器腔體I內壁的阻隔，實現減少顆粒材料初品對反應器腔體內壁的摩擦、和/或原料氣體在反應器腔體內壁的沉積。如圖3c和圖3d所示，設置在原料氣體進氣管路上的氣簾機構，讓輔助氣體沿管路平行或螺旋的方式流動，使原料氣體與管路內壁分隔，壁免了原料氣體分解后在管道內壁沉積。本實施例中的顆粒材料種子主要來源于反應器下端循環固體出料口的尺寸未達到標準的顆粒材料。此外也可從反應尾氣中分離出粉末材料，將粉末材料加入堆積顆粒床層；當未達標的顆粒材料和粉末材料不能滿足需要時，還可通過將部分生產得到的顆粒材料爆裂或通入研碎器中粉碎成小顆粒材料，將所述小顆粒材料再加入堆積顆粒床層。為了更好的捕獲反應尾氣中的粉末材料，并將其作為補充的顆粒材料種子，本實施例生產顆粒材料的方法還可以包括使尾氣經過具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機構，收取粉末材料，密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20以上，或50%以上，該過程不僅可以防止粉末材料進入反應下游，而且可以簡單、無污染的產生顆粒材料種子。還可對分離出粉末材料后的反應尾氣按氣體成分進行分離，將分離出的輔助氣體輸送回反應器腔體中循環利用。還可將尾氣作為預熱機構中的熱源，與顆粒材料種子、原料氣體或輔助氣體進行換熱。
實施例二本實施例公開了一種采用生產顆粒材料的反應器生產顆粒材料的方法熱分解羰基鎳制備鎳顆粒材料，包括以下步驟a.通過顆粒加料斗向反應器腔體內加入鎳顆粒材料種子，使鎳顆粒材料種子在反應區形成堆積顆粒床層，并使堆積顆粒床層中的鎳顆粒材料種子填充率為60%以上；填充率為鎳顆粒材料種子占反應區內的體積。b.采用變徑反應器腔體和改變補充鎳顆粒材料種子的速度來控制鎳顆粒材料種子在反應器腔體中的停留時間，且使堆積顆粒床層中的鎳顆粒材料種子處于相對運動狀態；加熱堆積顆粒床層，該加熱方法是將堆積鎳顆粒床層與電源電連接，即給堆積鎳顆粒床層加電壓，因堆積鎳顆粒床層的填充率高達60%，鎳顆粒材料間距小，可通電利用鎳 顆粒材料自身電阻放熱來進行加熱，使堆積顆粒床層達到羰基鎳熱分解溫度180-300°C ；c.自原料氣體入口通入輔助氣體(惰性氣體)和原料氣體(羰基鎳)，使原料氣體發生分解反應而在鎳顆粒種子上沉積形成鎳顆粒材料初品，并通過錐狀分布器排放到下一區域；錐狀分布器為5個，沿反應器腔體自上而下間隔設置，原料氣體入口也為5個，相應設于每個錐狀分布器上部，且至少在低于最下部的錐狀分布器的位置設有一個尾氣出口 ；利用5個錐狀分布器的設置形成5個反應單元，每個反應單元均設置有堆積顆粒床層形成的反應區，使來自前一反應區的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發生分解進一步形成沉積，得到尺寸增加了的鎳顆粒材料初品；來自最后一個反應單元的鎳顆粒材料初品經設置在顆粒產品出料口處的篩分機構進行篩分，尺寸未達到規定的鎳顆粒材料初品從循環固體出料口排出，并作為補充的鎳顆粒材料種子返回反應器腔體中參加反應；對尺寸達到規定的鎳顆粒材料初品進行表面處理，得到鎳顆粒材料。d.補充鎳顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動態平衡，并使充的鎳顆粒材料種子下行時與原料氣體順流接觸；上述步驟a、b、c和d的順序沒有限制，并且使原料氣體在達到錐狀分布器前完全分解。實施例三圖4為實施例二提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應器不意圖。由圖4可見，本實施例提供的生產高純硅顆粒材料的反應器為內動式密堆積床層反應器，可用于娃燒熱解生成顆粒聞純娃等其他相關反應。反應器如圖所示，包括反應器腔體，反應器腔體底部為倒錐形，倒錐形的下端設置有輔助氣體入口 414，輔助氣體入口 414可用于輸送輔助氣體(氫氣)；反應器腔體中部的側壁上設置有百葉窗分布器和尾氣出口 416 ;反應器腔體的頂部設置有種子加料口 401和原料氣體入口 415 ;反應器腔體側壁分布器的上端設置有產品出料口 422，所述倒錐形的側壁上還設置有加熱機構403。本實施例的工作原理高純硅種子自種子加料口 401加入反應器腔體，在反應器腔體中形成密堆固體床層，密度計的高純硅種子的填充率達到50%以上，密堆固體床層上通有電流，可加熱密堆固體床層。輔助氣體(氫氣)采用脈沖或連續方式噴入倒錐形的底部，進入反應器腔體從而攪動反應器密堆床層中的高純硅種子，使高純硅種子作循環運動。原料氣體自反應器腔體頂部進入通過密堆固體床層，在到達反應器腔體側壁之前完全分解，并在高純硅種子表面沉積，達到產品尺寸要求的高純硅顆粒自產品出口 422排出反應器腔體顆粒收集器保持相對于反應器的正壓，不讓原料氣體進入。整個反應過程中不易在反應器腔體側壁沉積高純硅，一方面原料氣體自反應器腔體上部通過密堆固體床層，自反應器腔體兩側排出(如圖4中反應腔內箭頭所示)，在與反應器腔體側壁上設置的分布器接觸前已經完全分解，并沉積在高純硅種子表面，防止了高純硅沉積在反應器腔體側壁上；另一方面輔助氣體自倒錐形入口進入反應器腔體，會由于反應器腔體倒錐形的設計導致輔助氣體在倒錐形側壁上形成趨于側壁的渦流，也就是在倒錐形側壁形成氣簾，也阻止了高純硅的沉積。同時減少了分解粉塵的產生和溢出。同樣地，也可以在倒錐形的底部分布若干個氣體入口，讓輔助氣體沿著倒錐形內壁上行，而硅烷從倒錐形中心噴出，這種噴動是間斷式。每次給出的脈沖噴動能攪動堆積的顆粒床層，而不至于讓全部氣體一下子穿透床層而形成噴動床，而只要氣體脈動在攪動床層后，又從層床中發散出去之后就進行一個脈沖，其操作類似于氣體固體顆粒混合器。
本實施例提供的生廣聞純娃顆粒材料的反應器的其他部件，如顆粒輸運機構、表面整理機構和氣簾機構與實施例一相同，未在圖中不出。最后應說明的是以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。
權利要求
1.ー種生產顆粒材料的反應器，包括反應器腔體；其特征在干， 所述反應器腔體至少設置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產品出料口和尾氣出ロ ；其中， 所述反應器腔體內設置有至少ー個錐狀分布器，所述錐狀分布器由ニ個以上兩端開ロ的錐筒同向套設組成，且該錐狀分布器的廣ロ端向上，相鄰ニ個錐筒通過上錐筒的下沿與下錐筒內側壁之間固定而成一體，并形成有氣體通道，最上部的錐筒的上端緣與反應器腔體內側壁固定，并形成有氣體通道，且相鄰ニ個錐筒的側壁之間具有供氣體流通的間隙，所述錐狀分布器在反應器腔體內的設置位置低于原料氣入口的設置位置，所述錐狀分布器上部區域能提供通過堆積顆粒床層所形成的反應區； 所述尾氣出口的設置位置不高于所述錐狀分布器； 所述顆粒加料斗設于反應器腔體上部，所述顆粒產品出料ロ設于反應器腔體下部； 所述反應器腔體還包括能提供反應物料與反應器腔體內壁間的阻隔作用的氣簾機構； 所述反應器腔體還設有用于對所述反應區形成加熱的內置或外置加熱機構； 所述反應器腔體還設有內置或外置動態發生機構，所述動態發生機構用于使所述反應區的堆積顆粒床層處于運動狀態。
2.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述錐狀分布器的錐筒的橫截面與反應器腔體橫截面相適應。
3.根據權利要求I或2所述反應器，其特征在于，所述錐狀分布器的相鄰錐筒之間通過分隔單元分隔并固定，使分隔單元之間的區域形成氣流通道；所述錐狀分布器最上部的錐筒與反應器腔體內壁之間固定，并使固定點之間的區域形成氣流通道。
4.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述錐狀分布器為多個，沿反應器腔體自上而下間隔設置，所述原料氣體入口也為多個，相應設于每個錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設有ー個所述尾氣出ロ。
5.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述反應器腔體設有內置或外置的預熱機構，用于對進入反應器腔體的原料氣體和/或輔助氣體進行預熱。
6.根據權利要求5所述反應器，其特征在干，所述反應器腔體外部設置有與所述預熱機構連接的氣固分離機構，所述氣固分離機構用于分離和收集反應尾氣中的粉末材料。
7.根據權利要求6所述反應器，其特征在于，所述氣固分離機構為密集堆積的顆粒材料床層，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為50%以上。
8.根據權利要求5所述反應器，其特征在于，所述反應器腔體內對應于顆粒產品出料ロ處還設有篩分機構，所述反應器腔體底部設有循環固體出料ロ，其通過管路與所述顆粒加料斗導通。
9.根據權利要求8所述反應器，其特征在于，所述動態發生機構為原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴，所述原料氣體噴嘴和/或輔助氣體噴嘴設置在所述反應器腔體內，分別與原料氣體入口和設置在反應器腔體上的輔助氣體入口相連，或者 所述動態發生機構為能夠將位于反應器腔體下端的顆粒材料輸送至反應器腔體上端的顆粒輸送機構，所述顆粒輸送機構進料端與循環固體出料ロ連接，所述顆粒輸送機構出料端與顆粒加料料斗連接。
10.根據權利要求9所述反應器，其特征在于，所述顆粒運輸機構為機械提升機構或氣動輸送機構，所述機械提升機構為斗式提升機，螺桿提升機或震動提升機；所述氣動輸送機構為密相氣動輸送設備、稀相氣動輸送設備、文丘里氣動輸送設備或真空氣動輸送設備； 所述斗式提升機包括傾倒料斗、下導槽和上導槽，所述傾倒料斗通過提升設備可往返于反應器腔體的上端和下端，所述傾倒料斗位于反應器腔體上端時可通過上導槽與顆粒加料料斗連通，所述上導槽遠離傾倒料斗的一端為出料端，所述傾倒料斗位于反應器腔體下端時可通過下導槽與循環固體出料ロ連通，所述下導槽遠離傾倒料斗的一端為進料端。
11.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述加熱機構為內置加熱機構，至少包括以下機構之ー 設置于所述反應區的發熱體，用于對形成的堆積顆粒床層加熱； 內設有熱源的換熱管，所述換熱管設置于所述反應區，并穿設在反應器腔體側壁中； 當所述顆粒材料是導電材料吋，與所述堆積顆粒床層電連接的電源。
12.根據權利要求I所述反應器，其特征在干， 所述氣簾機構為設置在反應器腔體內壁上的多個通氣ロ，且該多個通氣ロ的設置方式能使通入的輔助氣體沿反應器腔體內壁形成氣簾；或者 所述氣簾機構為設置在反應器腔體內環繞反應器腔體內壁的環形管，所述環形管與輔助氣體源相通，所述環形管上設置有多個出氣ロ，所述出氣ロ的設置方式能使輔助氣體噴出時沿反應腔體內壁形成氣簾。
13.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述反應器腔體內壁采用與所生產的顆粒材料相同的材料制備。
14.根據權利要求I所述反應器，其特征在于，所述反應器還包括用于對所得到的顆粒材料初品進行整理的表面整理機構，所述表面整理機構為含有濃度為0-10%的原料氣體的反應腔體。
15.根據權利要求I或4所述反應器，其特征在于，所述反應器腔體內設有1-50個錐狀分布器，使反應器腔體內相應形成1-50個反應単元。
16.根據權利要求15所述反應器，其特征在于，所述反應単元的高度為O.5-50米；或者，所述反應器腔體的高度為O. 5-100米。
17.ー種采用權利要求1-16任意一項所述反應器生產顆粒材料的方法，其特征在干，包括如下步驟 a.通過顆粒加料斗向反應器腔體內加入顆粒材料種子，使所述顆粒材料種子在反應區形成堆積顆粒床層，并使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子填充率為20%以上； b.使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態； 加熱所述堆積顆粒床層，使所述堆積顆粒床層達到反應所需的溫度； c.自原料氣體入口通入輔助氣體和原料氣體，使原料氣體發生分解反應而在顆粒種子上沉積形成顆粒材料初品，并通過錐狀分布器排放到下一區域； d.補充顆粒材料種子，維持堆積顆粒床層的動態平衡，并使所補充的顆粒材料種子下行時與原料氣體順流接觸； 上述步驟a、b、c和d的順序沒有限制，并且使原料氣體在達到錐狀分布器前完全分解。
18.根據權利要求17所述方法，其特征在于，所用反應器中，所述錐狀分布器為多個，沿反應器腔體自上而下間隔設置，所述原料氣體入ロ也為多個，相應設于每個錐狀分布器上部，且至少在不高于最下部的錐狀分布器的位置設有ー個所述尾氣出口 ；所述方法還包括 利用所述多個錐狀分布器的設置形成多個反應単元，每個反應單元均設置有堆積顆粒床層形成的反應區，使來自前一反應區的顆粒材料初品與所通入的原料氣體順流接觸，原料氣體發生分解進ー步形成沉積，得到尺寸増加了的顆粒材料初品； 來自最后一個反應単元的顆粒材料初品從顆粒產品出料ロ排出，得到所述顆粒材料。
19.根據權利要求17或18所述方法，其特征在干，由氣簾機構在反應器腔體內壁上形成氣簾，所述反應器的氣簾機構為 設置在反應器腔體內壁上的多個通氣ロ，且該多個通氣ロ的設置方式能使通入的輔助氣體沿反應器腔體內壁形成氣簾；或者 所述氣簾機構為設置在反應器腔體內環繞反應器腔體內壁的環形管，所述環形管與輔助氣體源相通，所述環形管上設置有多個出氣ロ，所述出氣ロ的設置方式能使輔助氣體噴出時沿反應腔體內壁形成氣簾； 形成氣簾的方法為，通過所述氣簾機構向反應器腔體內通入輔助氣體，使輔助氣體在反應器腔體內沿內壁流動，實現對所得到的顆粒材料初品與反應器腔體內壁、和/或原料氣體與反應器腔體內壁的阻隔。
20.根據權利要求17或18所述方法，其特征在于，所述反應器的加熱機構為內置加熱機構，至少包括以下機構之ー 設置于所述反應區的發熱體，用于對形成的堆積顆粒床層加熱； 內設有熱源的換熱管，所述換熱管設置于所述反應區，并穿設在反應器腔體側壁中； 當所述顆粒材料是導電材料時，與所述堆積顆粒床層電連接的電源； 所述方法還包括利用所述內置加熱機構對所形成的堆積顆粒床層進行加熱，以使所通入的原料氣體發生分解反應。
21.根據權利要求17所述方法，其特征在于，還包括從所述反應尾氣中分離出粉末材料，將所述粉末材料加入所述堆積顆粒床層；或者 將部分生產得到的顆粒材料爆裂成小顆粒材料，將所述小顆粒材料加入所述堆積顆粒床層。
22.根據權利要求21所述方法，其特征在于，所述從所述反應尾氣中分離出粉末材料的過程具體為使所述反應尾氣經過具有密集堆積的顆粒材料床層的氣固分離機構，收取粉末材料，所述密集堆積的顆粒材料床層的填充率為20%以上。
23.根據權利要求17所述方法，其特征在于，還包括對生產得到的顆粒材料初品進行表面處理的過程將所述顆粒材料初品經過含有濃度為O — 10%的原料氣體的反應腔體。
24.根據權利要求17或所述方法，其特征在于，所述反應器腔體內對應于顆粒產品出料ロ處還設有篩分機構，所述反應器腔體底部設有循環固體出料ロ，其通過管路與所述顆粒加料斗導通； 所述方法還包括對反應得到的顆粒材料初品進行篩分處理，尺寸未達到規定的顆粒材料初品從循環固體出料ロ排出，并作為補充的顆粒材料種子返回反應器腔體中參加反應。
25.根據權利要求17所述方法，其特征在于，使所述堆積顆粒床層中的顆粒材料種子處于相對運動狀態的方法包括 將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應器腔體內攪動堆積顆粒床層；或者 采用變徑反應器腔體和改變補充顆粒材料種子的速度來控制顆粒材料種子在反應器腔體中的停留時間；或者 弓I入外力進行噴動、轉動、攪動、拌動、振動或使顆粒材料種子在重力下流動通過反應器腔體內壁上安裝的交錯流梳篦結構。
26.根據權利要求17-25任一項所述方法，其特征在于，所述輔助氣體為惰性氣體或不參加反應的氣體；所述原料氣體為含有目標材料的化合物和/或能與其發生氧化、還原、碳化或氮化反應的氣體；所述顆粒材料為自然狀態下能獨自存在的單質或含有這些單質的化合物，或者以下一種鍺單質、碳單質、硅單質、鎳單質、鈦單質、碳化硅、氧化硅、鎳的氮化物、鎳的碳化物、鈦的氮化物、鈦的碳化物。
27.根據權利要求17或18所述方法，其特征在于，所述反應所需的溫度為.100-3000°C，反應器腔體內的壓カ為O. OOl-IOOMPa0
全文摘要
本發明公開了一種生產顆粒材料的反應器和方法。生產顆粒材料的反應器包括反應器腔體，反應器腔體至少設置有顆粒加料斗、原料氣體入口、顆粒產品出料口和尾氣出口；其中，反應器腔體內設置有至少一個錐狀分布器；尾氣出口的設置位置不高于錐狀分布器；顆粒加料斗設于反應器腔體上部，顆粒產品出料口設于反應器腔體下部；反應器腔體還包括能提供反應物料與反應器腔體內壁間的阻隔作用的氣簾機構；反應器腔體還設有用于對反應區形成加熱的內置或外置加熱機構；反應器腔體還設有內置或外置動態發生機構。本發明還公開了一種上述反應器生產顆粒材料的方法。本發明克服了現有技術的諸多缺點，實現了高效節能、長期穩定、安全可靠的生產顆粒材料。
文檔編號B01J8/08GK102671582SQ20121014656
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月11日 優先權日2011年5月11日
發明者儲晞 申請人:儲晞