專利名稱：催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種裝置及方法，尤其涉及一種針對現有裝置和工藝所存在的缺陷而提供一種應用于催化劑回收的動態碟片式膜裝置，設備通過碟片旋轉料液形成相對運動，分離效率高，克服現有技術的循環量大、生產成本高的問題的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法。
背景技術：
隨著化工、石化生產行業的不斷發展，催化劑的尺寸趨向于超細化方向發展，固液非均相高效分離變得極為困難，傳統的分離方法如板框過濾、離心分離很難將產物和催化劑完全分離開來，不僅浪費能耗，催化劑利用率低，而且得到的產物中催化劑含量過高，影響產品的品質，過濾過程常為間歇過濾，從經濟方面不利于企業的長久發展，從能耗方面不符合國家關于節能減排的號召。近年來，在石油化工、精細化工、制藥、輕工、環保等行業也越來越多涉及到微米及納米級的固體催化劑，可以大大提高反應速率，降低催化劑用量，在反應完成后需要分離回收此催化劑，但是給分離帶來難度。在分子篩催化劑生產過程中，水洗工段產生大量的含催化劑工業廢水。目前國內多采用自然沉降法回收催化劑，但是由于顆粒粒徑小，導致沉降設備占地面積大、效率低、回收不完全，使得分子篩大量流失。傳統沉降法已經不適用；而以濾布為過濾介質的各類過濾技術，分離效率很低，過濾質量難以保證；超濾離心機對固含量較低的溶液其分離效率極低。目前使用的膜催化劑過濾工藝主要采用錯流膜管式過濾方式，需要較大的循環量以保證錯流膜面流速。而在反應過程中催化劑含量一般都較低，大量循環造成的能耗高，生產成本上升。同時，大量循環使得催化劑碰撞碎裂，造成催化劑損失。
發明內容
針對上述問題，本發明的主要目的在于提供一種針對現有裝置和工藝所存在的缺陷而提供一種應用于催化劑回收的動態碟片式膜裝置，設備通過碟片旋轉料液形成相對運動，即為錯流過濾，制造出剪切力，使滯留在膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩定通量保持恒定。采用此種過濾方式，不需要大功率泵提供大循環量，解決傳統技術的分離效率低，現有技術的循環量大、生產成本高的問題的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置及方法。本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的一種催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置，所述裝置包括反應釜、轉動裝置、反沖罐、清液罐、反沖罐進料泵、所述反應釜內置動態碟片式分離器主體；所述反應釜上開有進料口和催化劑再生出口，所述轉動裝置和動態碟片式分離器主體上分別安裝有大電機和小電機，反應釜通過一清液罐進料自動控制閥連接有清液罐，反應釜通過一反沖液出口自動控制閥連接有反沖罐；
所述反沖罐與清液罐通過反沖罐進料泵連接，反沖罐與反沖罐進料泵之間還安裝有反沖罐補液自動控制閥和反沖罐進料泵止回閥，反沖罐還通過反沖罐排污閥連接有排污的排污管道，反沖罐的頂部還通過反沖罐補氣自動控制閥連接有進氣管，反沖罐的頂部還通過反沖罐放空閥連接有排氣管；所述清液罐的頂部通過清液罐補氣自動控制閥連接有進氣管，清液罐的頂部還通過清液罐放空閥連接有排氣管，清液罐的底部通過清液罐排污閥連接在有排污的排污管道，清液罐上還連接有將清液輸入后續處理的進入后續工段管子，進入后續工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥。在本發明的具體實施例子中，所述動態碟片式分離器主體中動態碟片的數量為1-100 件。在本發明的具體實施例子中，所述動態碟片式分離器主體為動態碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在5(T400mm。一種利用上述裝置進行催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，所述方法包括如下步驟根據反應物的處理量在反應釜內設置裝置以單元模塊形式并聯兩組或多組動態碟片式分離器主體進行過濾處理，含催化劑的反應產物經過動態碟片式分離器主體分離后反應產物清液被分離出，催化劑被截留在反應釜內繼續反應，當催化劑需要再生時，可從反應釜底部的催化劑再生出口排出。在本發明的具體實施例子 中，動態碟片式分離器主體為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機旋轉帶動陶瓷碟片旋轉，陶瓷碟片的旋轉與料液形成相對運動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態碟片式分離器主體的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩定通量保持恒定。在本發明的具體實施例子中，催化劑回收過程是封閉連續的過程。在本發明的具體實施例子中，設定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%-80%時，開始反沖洗動態碟片。在本發明的具體實施例子中，反應釜中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料，反沖壓差為O. Γ0. 3MPa，反沖時間為l 60s。在本發明的具體實施例子中，動態碟片式分離器主體在過濾過程中轉動裝置的轉速(Tiooo轉/分。本發明的積極進步效果在于本發明和現有的同類催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置及工藝相對比，本發明整個系統為全封閉式，不會引入其他雜質；采取的微濾或超濾動態碟片錯流過濾，動態碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設備投資成本；出料效果穩定，對超細催化劑截留率達99%以上；清洗后的動態碟片滲透通量恢復率可達90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結構一體化程度高，可進行連續操作，節約成本的同時，經濟效益也有一定的提高；動態碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機溶劑，可用于各類型反應；動態碟片運行能耗低，占地面積小，對進料液性能穩定性要求不高。
圖1為本發明裝置的結構和工藝流程的示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖給出本發明較佳實施例，以詳細說明本發明的技術方案。圖1為本發明裝置的結構和工藝流程的示意圖，如圖1所示本發明包括反應釜15、轉動裝置18、反沖罐12、清液罐3、反沖罐進料泵11、所述反應釜15內置動態碟片式分離器主體17 ；反應釜15上開有進料口 151和催化劑再生出口 152，所述轉動裝置18和動態碟片式分離器主體17上分別安裝有大電機181和小電機171，反應釜15通過一清液罐進料自動控制閥13連接有清液罐3，反應釜15通過一反沖液出口自動控制閥14連接有反沖罐12 ；反沖罐12與清液罐3通過反沖罐進料泵11連接，反沖罐12與反沖罐進料泵11之間還安裝有反沖罐補液自動控制閥8和反沖罐進料泵止回閥10，反沖罐12還通過反沖罐排污閥9連接有排污的排污管道，反沖罐12的頂部還通過反沖罐補氣自動控制閥7連接有進氣管，反沖罐12的 頂部還通過反沖罐放空閥6連接有排氣管；清液罐3的頂部通過清液罐補氣自動控制閥5連接有進氣管，清液罐3的頂部還通過清液罐放空閥4連接有排氣管，清液罐3的底部通過清液罐排污閥I連接在有排污的排污管道，清液罐3上還連接有將清液輸入后續處理的進入后續工段管子，進入后續工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥2。在具體的實施過程中，動態碟片式分離器主體17中動態碟片的數量可以選為1-100 件。所述動態碟片式分離器主體17為動態碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在5(T400mm。一種利用權利上述裝置進行催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，該方法包括如下步驟根據反應物的處理量在反應釜15內設置裝置以單元模塊形式并聯兩組或多組動態碟片式分離器主體17進行過濾處理，含催化劑的反應產物經過動態碟片式分離器主體17分離后反應產物清液被分離出，催化劑被截留在反應釜15內繼續反應，當催化劑需要再生時，可從反應釜15底部的催化劑再生出口 152排出。動態碟片式分離器主體17為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機旋轉帶動陶瓷碟片旋轉，陶瓷碟片的旋轉與料液形成相對運動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態碟片式分離器主體17的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩定通量保持恒定。 催化劑回收過程是封閉連續的過程。設定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%_80%時，開始反沖洗動態碟片。反應爸15中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料,反沖壓差為O. Γ0. 3MPa,反沖時間為l 60s。動態碟片式分離器主體17在過濾過程中轉動裝置的轉速(Γ1000轉/分。下面為一個具體的實施例子實施例己內酰胺生產中肟化過程催化劑回收
目前國內使用鈦硅分子篩催化環己酮氨肟化制備環己酮肟。叔丁醇、氨氣、催化劑在反應釜15內反應，催化劑濃度為3%，反應完全后，含催化劑的反應液經陶瓷碟片(本發明中的動態碟片式分離器主體17)分離后，清液經過清液罐進料自動控制閥13進入清液罐3，經過后續工藝得到環己酮肟，進而生產己內酰胺。催化劑被截留在反應釜15內繼續反應，直到需要再生，需要再生的催化劑經過催化劑再生出口 152排出后再利用。過濾過程物料進入反應釜15中，在鈦硅分子篩催化劑催化下進行環己酮氨肟化反應生成環己酮肟。待反應完全后含催化劑的反應液經陶瓷碟片(本發明中的動態碟片式分離器主體17)分離后，反應清液經清液罐3進料自動控制閥13進入清液罐3，通過清液罐清液出口自動控制閥2控制清液罐3液位，設置操作壓差為O. 2MPa，轉數400轉/分。催化劑被截留在反應釜15內繼續反應，待需要再生時通過催化劑再生出口自動控制閥16去催化劑再生系統。反沖洗過程當反沖罐12中通量下降至原始通量60-80%時，使用1. 0-1. 5MPa的清液從清液出口進入進行反沖。反沖洗罐壓力通過氣源保壓，反沖洗液由清液罐3的清液通過反沖罐進料栗11補充，通過反沖te補液自動控制閥8控制反沖iip中液位。本發明整個系統為全封閉式，不會引入其他雜質；采取的微濾或超濾動態碟片錯流過濾，動態碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設備投資成本；出料效果穩定，對超細催化劑截留率達99%以上；清洗后的動態碟片滲透通量恢復率可達90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結構一體化程度高，可進行連續操作，節約成本的同時，經濟效益也有一定的提高；動態碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機溶劑，可用于各類型反應；動態碟片運行能耗低，占地面積小，對進料液性能穩定性要求不高。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內，本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.一種催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述裝置包括反應釜(15)、轉動裝置(18)、反沖罐(12)、清液罐(3)、反沖罐進料泵(11)、所述反應釜(15)內置動態碟片式分離器主體(17)； 所述反應釜(15)上開有進料(151)和催化劑再生出(152)，所述轉動裝置(18)和動態碟片式分離器主體(17)上分別安裝有大電機(181)和小電機(171)，反應釜(15)通過一清液罐進料自動控制閥(13)連接有清液罐(3)，反應釜(15)通過一反沖液出口自動控制閥(14)連接有反沖罐(12)； 所述反沖罐(12)與清液罐(3)通過反沖罐進料泵(11)連接，反沖罐(12)與反沖罐進料泵(11)之間還安裝有反沖罐補液自動控制閥(8 )和反沖罐進料泵止回閥(10 )，反沖罐(12 )還通過反沖罐排污閥(9)連接有排污的排污管道，反沖罐(12)的頂部還通過反沖罐補氣自動控制閥(7)連接有進氣管，反沖罐(12)的頂部還通過反沖罐放空閥(6)連接有排氣管； 所述清液罐(3)的頂部通過清液罐補氣自動控制閥(5)連接有進氣管，清液罐(3)的頂部還通過清液罐放空閥(4 )連接有排氣管，清液罐(3 )的底部通過清液罐排污閥(I)連接在有排污的排污管道，清液罐(3)上還連接有將清液輸入后續處理的進入后續工段管子，進入后續工段管子上安裝有清液罐清液出口自動控制閥(2)。
2.根據權利要求1所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述動態碟片式分離器主體(17)中動態碟片的數量為1-100件。
3.根據權利要求1或2所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置，其特征在于所述動態碟片式分離器主體(17)為動態碟片膜組件，膜表面孔徑為7nnT30um，碟片直徑在50 400臟。
4.一種利用權利要求1或2所述的裝置進行催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于所述方法包括如下步驟 根據反應物的處理量在反應釜(15)內設置裝置以單元模塊形式并聯兩組或多組動態碟片式分離器主體(17)進行過濾處理，含催化劑的反應產物經過動態碟片式分離器主體(17)分離后反應產物清液被分離出，催化劑被截留在反應釜(15)內繼續反應，當催化劑需要再生時，可從反應釜(15)底部的催化劑再生出口( 152)排出。
5.根據權利要求4所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于動態碟片式分離器主體(17)為陶瓷碟片，采用微濾或超濾動態碟片過濾為錯流過濾方式，通過電機旋轉帶動陶瓷碟片旋轉，陶瓷碟片的旋轉與料液形成相對運動，即為錯流過濾，由于剪切力的存在，使滯留在動態碟片式分離器主體(17)的膜表面的催化劑顆粒被帶走，降低膜面污染，從而使得膜穩定通量保持恒定。
6.根據權利要求4所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于催化劑回收過程是封閉連續的過程。
7.根據權利要求4所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于設定過濾單元模塊的清液通量下降至初始通量的60%-80%時，開始反沖洗動態碟片。
8.根據權利要求4所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于反應爸(15)中使用過濾的清液為自動反沖洗的物料,反沖壓差為O. Γ0. 3MPa,反沖時間為l 60s。
9.根據權利要求4所述的催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合方法，其特征在于動態 碟片式分離器主體(17)在過濾過程中轉動裝置的轉速(TlOOO轉/分。
全文摘要
本發明涉及一種催化劑回收與動態碟片式膜分離過程耦合的裝置和方法，包括反應釜、轉動裝置、反沖罐、清液罐、反沖罐進料泵、反應釜內置動態碟片式分離器主體；本發明整個系統為全封閉式，不會引入其他雜質；采取的微濾或超濾動態碟片錯流過濾，動態碟片滲透通量高，縮短工藝流程的同時，降低設備投資成本；出料效果穩定，對超細催化劑截留率達99%以上；清洗后的動態碟片滲透通量恢復率可達90%以上，清洗周期長，過濾-反沖裝置結構一體化程度高，可進行連續操作，節約成本的同時，經濟效益也有一定的提高；動態碟片耐高溫、耐酸堿、耐有機溶劑，可用于各類型反應；動態碟片運行能耗低，占地面積小，對進料液性能穩定性要求不高。
文檔編號B01J8/00GK103041705SQ20121058812
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月29日 優先權日2012年12月29日
發明者楊積志, 李海波 申請人:上海安賜機械設備有限公司