一種離子液體液滴微萃取裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種萃取裝置，尤其是一種離子液體液滴微萃取裝置。其包括：加熱磁力攪拌器、鐵架臺、恒溫水浴鍋和帶有密封瓶蓋的萃取小瓶，萃取小瓶主要由上瓶體、環形萃取平臺、下瓶體和攪拌磁子組成，密封瓶蓋連接于上瓶體頂部開口處，上瓶體、環形萃取平臺和下瓶體由上至下一體成型，上瓶體內徑大于下瓶體內徑，環形萃取平臺為一條內外側高、中部向下凹陷的環形平臺，攪拌磁子設置于下瓶體中。它操作方便，穩定性好，重現性高，可多次使用，同時能靈活控制離子液體萃取劑的液滴量，減少操作步驟，提高萃取容量和對目標物的萃取效率；可以與多種檢測儀器聯用，適于樣品基質中痕量污染物的萃取分析。
【專利說明】一種離子液體液滴微萃取裝置
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及一種萃取裝置，尤其是一種離子液體液滴微萃取裝置。
【背景技術】
[0002] 液相微萃取（Liquid-phase microextraction, LPME)技術是一種新型的樣品前 處理方法，憑借其試劑消耗量少、便捷、廉價等優點而備受關注，它集采樣、萃取和濃縮于一 體，是一種環境友好的前處理技術，適于樣品中痕量污染物的萃取分析，將逐漸代替溶劑消 耗大且操作繁瑣的傳統萃取技術。
[0003] 離子液體（Ionic Liquids，ILs)是一種離子型化合物，又稱為室溫熔融鹽， 由不對稱的有機陽離子和有機或無機的陰離子組成。作為一種新型綠色溶劑，憑借 其特殊的物理化學性質已成為多個領域研究的熱點（Poole C. F.，J. Chromatogr. A2004, 1037(1-2):49-82)。與普通有機溶劑相比，其具有：低蒸汽壓、不揮發性、較 大液態范圍、較好的穩定性和較大的粘度等顯著優點。自建立基于離子液體的液 相微萃取（LPME)技術以來（1^11了.，"&叩6.，〇11￥.，〇&1￥.，211〇11〇.，!111了.，仙1· Chem. 2003, 75 (21) : 5870-5876.)，其在色譜樣品前處理中得到了迅速發展，解決了普通有 機溶劑萃取效率低和溶劑延遲影響等問題，加之陰陽離子可以靈活調節設計等特性，離子 液體成為液相微萃取（LPME)技術的新型萃取劑。
[0004] 尚子液體在液相微萃取技術中的應用，根據萃取模式可分為：分散液液微萃 取、中空纖維膜微萃取和懸掛單滴液相微萃取等。其中分散液液微萃取所需萃取劑量 大，萃取效率受限；中空纖維膜微萃取的回收率低，重現性較差；懸掛單滴液相微萃取 技術因其高的富集率而倍受關注。咪唑型離子液體[C 8MIM][PF6]首先作為懸掛單滴 液相微萃取劑與液相色譜聯用（!^11]\，]13叩6.，〇11￥.，〇3丨￥.，211〇119.，!111]\，4仙1· Chem. 2003, 75(21) :5870-5876)，萃取分析環境水樣中的多環芳烴和苯胺類化合物，研究發 現，由于萃取過程需要對樣品溶液攪拌，離子液體液滴較易脫落，從而影響了萃取的穩定性 和重現性；此外，雖然在注射器針頭上增加聚四氟乙烯套管加大了萃取劑的體積，液滴大小 仍然受限，嚴重制約了萃取容量的提高。因此，急需優化液相微萃取裝置，改進液相微萃取 模式，進一步提高萃取的穩定性和萃取效率，拓展對樣品中痕量組分的檢出能力。 實用新型內容
[0005] 本實用新型旨在解決上述問題，提供了一種離子液體液滴微萃取裝置，它制作簡 單，操作方便，穩定性好，重現性高，可多次使用，同時能靈活控制離子液體萃取劑的液滴 量，減少操作步驟，提高萃取容量和對目標物的萃取效率；可以與多種檢測儀器聯用，適于 樣品基質中痕量污染物的萃取分析，其采用的技術方案如下：
[0006] -種離子液體液滴微萃取裝置，包括：
[0007] 加熱磁力攪拌器，
[0008] 鐵架臺，
[0009] 恒溫水浴鍋，其擱置于加熱磁力攪拌器上；
[0010] 帶有密封瓶蓋的萃取小瓶，其安裝于鐵架臺上并置于恒溫水浴鍋中；
[0011] 所述萃取小瓶主要由上瓶體、環形萃取平臺、下瓶體和攪拌磁子組成，所述密封瓶 蓋連接于上瓶體頂部開口處，所述上瓶體、環形萃取平臺和下瓶體由上至下一體成型，所述 上瓶體內徑大于下瓶體內徑，所述環形萃取平臺為一條內外側高、中部向下凹陷的環形平 臺，所述攪拌磁子設置于下瓶體中。
[0012] 在上述技術方案基礎上，所述密封瓶蓋內配置有密封墊。
[0013] 在上述技術方案基礎上，所述密封瓶蓋由耐酸堿且耐高溫的聚氯乙烯、聚丙烯或 聚四氟乙烯制成。
[0014] 在上述技術方案基礎上，所述上瓶體、環形萃取平臺和下瓶體均是由耐高溫、高壓 的玻璃材料制成。
[0015] 可選的，所述上瓶體的底面直徑為4. 0cm，高為4. 5cm;下瓶體的底面直徑為 2. 5cm，高為4. 0cm ;環形萃取平臺寬度為0· 75cm ;密封瓶蓋外徑為4. 7cm，高為2. 5cm。
[0016] 本實用新型具有如下優點：
[0017] 1)本實用新型優化了液相微萃取裝置，通過在萃取瓶內添加環形萃取平臺，改變 了液滴的懸掛狀態，克服了重力影響，能長久的存在于萃取體系內部。與傳統懸掛單滴微萃 取相比，極大的提1? 了萃取液滴的穩定性，并能有效的提1?對目標物的萃取效果。
[0018] 2)本實用新型裝置操作簡單方便，改進了傳統液相微萃取模式，采取用注射器將 萃取液滴加到環形萃取平臺中間，萃取結束后，直接吸取測試的方式，操作重現性好。
[0019] 3)本實用新型裝置設計的萃取瓶內部環形平臺面積較大，可以根據需要控制加入 的萃取液滴量，從而靈活控制萃取容量和富集效率。
[0020] 4)本實用新型裝置，克服了傳統液滴微萃取需要借助套管擴充萃取面積的局限， 只通過注射器吸取和推出萃取劑的方式，極大的減小了死體積，提高了萃取劑的回收率和 對目標物的富集效率。
[0021] 5)本實用新型裝置簡單，結構穩定，附加部件少，減少了操作步驟，便于清洗，可多 次重復使用，結果的重現性好，并大大的降低了萃取成本。
[0022] 6)本實用新型裝置同時保持了傳統懸掛單滴微萃取的優勢，可以與多種檢測儀器 聯用，集樣品的萃取、分離和檢測于一體，大大提高了分析檢測效率，適于樣品基質中痕量 污染物的萃取分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023] 圖1 :本實用新型的結構示意圖；
[0024] 圖2 :本實用新型所述萃取小瓶的剖面結構示意圖；
[0025] 圖3 :本實用新型離子液體液滴微萃取滴加和取用萃取液滴的示意圖；
【具體實施方式】
[0026] 下面結合附圖和實例對本實用新型作進一步說明：
[0027] 如圖1和圖2所示，一種離子液體液滴微萃取裝置，包括：
[0028] 加熱磁力攪拌器1，
[0029] 鐵架臺2，
[0030] 恒溫水浴鍋3,其擱置于加熱磁力攪拌器1上；
[0031] 帶有密封瓶蓋10的萃取小瓶4,其安裝于鐵架臺2上并置于恒溫水浴鍋3中；
[0032] 所述萃取小瓶4主要由上瓶體11、環形萃取平臺12、下瓶體13和攪拌磁子15組 成，所述密封瓶蓋10連接于上瓶體11頂部開口處，所述上瓶體11、環形萃取平臺12和下瓶 體13由上至下一體成型（環形萃取平臺12位于上瓶體11和下瓶體13之間），所述上瓶 體11內徑大于下瓶體13內徑，所述環形萃取平臺12為一條內外側高、中部向下凹陷的環 形平臺，所述環形萃取平臺12用于承載萃取液滴，所述攪拌磁子15設置于下瓶體13中。
[0033] 優選的，所述密封瓶蓋10內配置有密封墊14,可保證萃取小瓶4內的密封性。
[0034] 優選的，所述密封瓶蓋10由耐酸堿且耐高溫的聚氯乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制 成。
[0035] 優選的，所述上瓶體11、環形萃取平臺12和下瓶體13均是由耐高溫、高壓的玻璃 材料制成。
[0036] 本實用新型的離子液體液滴微萃取裝置使用方法如下：
[0037] 1)用液相微萃取注射器吸取一定量的離子液體；
[0038] 2)打開密封瓶蓋10,將液相微萃取注射器5前端放到環形萃取平臺12的中間位 置處（如圖3所示），緩慢壓下注射器推桿推出離子液體，使離子液體在環形平臺上成滴狀 分布，液滴量根據需要添加；
[0039] 3)向萃取小瓶4中加入待萃取溶液，溶液量有兩種：一種是將溶液加到下瓶體13 中，且不高于環形萃取平臺12 ;另一種是將待測溶液加到整個萃取小瓶4中，高于環形萃取 平臺12,且低于密封瓶蓋10;
[0040] 4)蓋緊密封瓶蓋10,保證密封，根據需要控制水浴溫度，同時進行攪拌萃取；
[0041] 5)萃取一定時間后，打開密封瓶蓋10,對于第一種被萃取溶液量來說，直接用液 相微萃取注射器5將環形萃取平臺12上的離子液體液滴全部吸回（如圖3所示），用于色 譜分析；對于第二種溶液量來說，先將被萃取溶液用吸管吸出后，再用液相微萃取注射器將 環形平臺上的離子液體液滴全部吸回，用于色譜分析。
[0042] 作為一個實施例但不僅限于此，所述上瓶體11的底面直徑為4. 0cm，高為4. 5cm ; 下瓶體13的底面直徑為2. 5cm，高為4. 0cm ;環形萃取平臺12寬度為0. 75cm ;密封瓶蓋10 外徑為4. 7cm，高為2. 5cm。
[0043] 本實用新型不限于上述具體實施例，凡基于本實用新型所做的任何改動或變型均 屬于本實用新型要求保護的范圍。
【權利要求】
1. 一種離子液體液滴微萃取裝置，其特征在于，包括： 加熱磁力攪拌器， 鐵架臺， 恒溫水浴鍋，其擱置于加熱磁力攪拌器上； 帶有密封瓶蓋的萃取小瓶，其安裝于鐵架臺上并置于恒溫水浴鍋中； 所述萃取小瓶主要由上瓶體、環形萃取平臺、下瓶體和攪拌磁子組成，所述密封瓶蓋連 接于上瓶體頂部開口處，所述上瓶體、環形萃取平臺和下瓶體由上至下一體成型，所述上瓶 體內徑大于下瓶體內徑，所述環形萃取平臺為一條內外側高、中部向下凹陷的環形平臺，所 述攪拌磁子設置于下瓶體中。
2. 根據權利要求1所述一種離子液體液滴微萃取裝置，其特征在于：所述密封瓶蓋內 配置有密封墊。
3. 根據權利要求1或2所述一種離子液體液滴微萃取裝置，其特征在于：所述密封瓶 蓋由聚氯乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。
4. 根據權利要求3所述一種離子液體液滴微萃取裝置，其特征在于：所述上瓶體、環形 萃取平臺和下瓶體均是由玻璃材料制成。
5. 根據權利要求1所述一種離子液體液滴微萃取裝置，其特征在于：所述上瓶體的底 面直徑為4. Ocm，高為4. 5cm ;下瓶體的底面直徑為2. 5cm，高為4. Ocm ;環形萃取平臺寬度 為0· 75cm ;密封瓶蓋外徑為4. 7cm，高為2. 5cm。
【文檔編號】B01D11/04GK203899202SQ201420234468
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年5月8日 優先權日:2014年5月8日
【發明者】孫曉杰, 譚杰, 徐甲坤, 李兆新, 郭萌萌, 譚志軍, 翟毓秀 申請人:中國水產科學研究院黃海水產研究所