本發明涉及樹脂加工
技術領域：
，具體涉及一種高品質果汁脫色脫酸用陰離子交換樹脂。
背景技術：
：：脫色脫酸工藝是果汁生產中的重要環節，通過脫除果汁中的有機酸和氨基態氮，提高果汁的色值和穩定性，從而改善果汁的口感。現有技術中普遍采用離子交換法，檸檬酸、乳酸等發酵有機酸在水中電離成氫離子和酸根離子，利用陰離子交換樹脂進行選擇性吸附，發酵液中的聚合物、蛋白質、色素等非離子雜質以及鈣、鎂、鉀、鈉等金屬離子不被樹脂吸附，被分離出去，經水洗除去樹脂上的殘糖等雜質，再用陽離子樹脂轉型，從而完成脫色脫酸的過程。目前，市售陰離子交換樹脂的脫色能力通常能滿足果汁生產要求，但其脫酸能力較弱，后續還需進行調酸處理。針對這一情況，本公司開發出一種高品質果汁脫色脫酸用陰離子交換樹脂，能有效脫除果汁中的色素、有機酸和氨基態氮，提高果汁的色值和穩定性。技術實現要素：：本發明所要解決的技術問題在于提供一種能夠有效提高果汁色值和穩定性，從而改善果汁口感和外觀質量的高品質果汁脫色脫酸用陰離子交換樹脂。本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：一種高品質果汁脫色脫酸用陰離子交換樹脂，由如下重量份數的原料制成：甲基丙烯酸縮水甘油酯55-65份、甲基丙烯酸羥乙酯50-55份、二乙烯基苯30-40份、致孔劑20-30份、聚氯乙烯糊樹脂8-12份、聚合氯化鋁5-9份、硅酸鎂鋁3-6份、微晶纖維素3-6份、水溶性殼聚糖2-4份、聚甘油蓖麻醇酯2-4份、聚馬來酸酐1-2份、引發劑1-2份、香草醇丁醚0.5-1份、聚天冬氨酸0.5-1份、香豆素0.5-1份、乙醇10-15份、水200-250份。所述致孔劑的制備方法為：將10-15份甲基氟硅油與5-8份松節油充分混合后于0-5℃下靜置3-5h，再加入3-5份雙三氟甲烷磺酰亞胺和1-2份N-甲基吡咯烷酮，混合均勻后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3-5min，然后加入3-5份聚乳酸和2-3份氫化蓖麻油，混合均勻后繼續微波處理2-3min，所得處理物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后加入1-2份烷基糖苷和0.5-1份檸檬酸鈣，充分混合后保溫靜置5-8h，最后將所得混合物加熱至50-60℃保溫混合5-10min，即得致孔劑。所述微晶纖維素使用前經過改性處理，其處理方法為：將10-15份微晶纖維素加入2倍重量份混合溶劑中，分散均勻后靜置15-30min，再加入2-4份聚乙二醇4000和1-2份聚乙烯醇縮丁醛，充分混合后加熱至回流狀態保溫混合10-15min，然后迅速轉入0-5℃環境中，靜置2-3h后加入1-2份椰子油甘油酯和0.5-1份米糠蠟，并加熱至回流狀態保溫混合10-15min，所得混合物加入球磨機中，球磨至細度小于10μm，最后送入噴霧干燥機中，干燥后所得顆粒研磨成粉末；所述混合溶劑由體積比1:1的水和丙三醇制成。微晶纖維素通過改性處理，提高其與其他原料的相容性。所述陰離子交換樹脂的制備方法包括如下步驟：(1)水相的配制：先向水中加入聚氯乙烯糊樹脂和水溶性殼聚糖，充分分散后靜置30-60min，再加熱至75-80℃保溫混合10-15min，然后加入聚合氯化鋁和聚天冬氨酸，繼續加熱至回流狀態保溫混合10-15min，所得混合物于冰鹽浴下在3-5min內降溫至-5-0℃，并在-5-0℃下保溫混合5-10min，最后將混合物在均質溫度65-70℃、均質壓力20-25MPa下進行兩次均質，即得水相溶液；(2)油相的配制：先將甲基丙烯酸縮水甘油酯和甲基丙烯酸羥乙酯加熱至85-90℃保溫混合5-10min，再加入二乙烯基苯、致孔劑和引發劑，充分混合后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3-5min，靜置15-30min后繼續微波處理3-5min，即得油相混合物；(3)懸浮聚合反應：向水相溶液中加入香草醇丁醚，加熱至回流狀態保溫處理10-15min，再加入油相混合物，繼續在回流狀態下保溫處理3-5h，然后趁熱加入聚馬來酸酐和香豆素，保溫混合15-20min，將所得混合物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后保溫靜置1-2h，過濾，所得濾餅用60-65℃的2-3wt％氯化鈉溶液洗滌3次，并于100-105℃下干燥3-5h，最后用0.5mm孔徑的篩網過濾，即得透明球狀樹脂；(4)功能化處理：將聚甘油蓖麻醇酯加入乙醇中，加熱至回流狀態保溫混合10-15min，然后自然冷卻至45-50℃，將所得溶液均勻噴于透明球狀樹脂表面，靜置15-30min后加入硅酸鎂鋁和微晶纖維素，充分混合，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3-5min，處理結束后迅速轉入0-5℃環境中靜置2-3h，再次微波處理2-3min，最后將所得顆粒于75-80℃下干燥2-3h，即得目標樹脂。本發明的有益效果是：本發明所制樹脂專用于果汁的脫色脫酸，能有效脫除果汁中的色素、有機酸和氨基態氮，脫色率達到99％以上，脫酸率達到95％以上，從而顯著提高果汁的色值和穩定性；并且再生性好，廢水產生量少，再生后的樹脂仍具有較強的脫色脫酸能力，從而延長樹脂的使用壽命，降低樹脂的購置成本。具體實施方式：為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。實施例1(1)水相的配制：先向250份水中加入8份聚氯乙烯糊樹脂和3份水溶性殼聚糖，充分分散后靜置30min，再加熱至75-80℃保溫混合10min，然后加入5份聚合氯化鋁和0.5份聚天冬氨酸，繼續加熱至回流狀態保溫混合10min，所得混合物于冰鹽浴下在5min內降溫至-5-0℃，并在-5-0℃下保溫混合10min，最后將混合物在均質溫度65-70℃、均質壓力20-25MPa下進行兩次均質，即得水相溶液；(2)油相的配制：先將60份甲基丙烯酸縮水甘油酯和55份甲基丙烯酸羥乙酯加熱至85-90℃保溫混合10min，再加入30份二乙烯基苯、20份致孔劑和1份引發劑，充分混合后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，靜置30min后繼續微波處理3min，即得油相混合物；(3)懸浮聚合反應：向水相溶液中加入0.5份香草醇丁醚，加熱至回流狀態保溫處理10min，再加入油相混合物，繼續在回流狀態下保溫處理3h，然后趁熱加入2份聚馬來酸酐和0.5份香豆素，保溫混合15min，將所得混合物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后保溫靜置2h，過濾，所得濾餅用60-65℃的2-3wt％氯化鈉溶液洗滌3次，并于100-105℃下干燥3h，最后用0.5mm孔徑的篩網過濾，即得透明球狀樹脂；(4)功能化處理：將2份聚甘油蓖麻醇酯加入15份乙醇中，加熱至回流狀態保溫混合15min，然后自然冷卻至45-50℃，將所得溶液均勻噴于透明球狀樹脂表面，靜置30min后加入5份硅酸鎂鋁和3份微晶纖維素，充分混合，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，處理結束后迅速轉入0-5℃環境中靜置3h，再次微波處理3min，最后將所得顆粒于75-80℃下干燥3h，即得目標樹脂。致孔劑的制備：將12份甲基氟硅油與6份松節油充分混合后于0-5℃下靜置3h，再加入3份雙三氟甲烷磺酰亞胺和2份N-甲基吡咯烷酮，混合均勻后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3min，然后加入3份聚乳酸和2份氫化蓖麻油，混合均勻后繼續微波處理3min，所得處理物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后加入2份烷基糖苷和1份檸檬酸鈣，充分混合后保溫靜置5h，最后將所得混合物加熱至50-60℃保溫混合10min，即得致孔劑。微晶纖維素的改性處理：將10份微晶纖維素加入2倍重量份混合溶劑中，分散均勻后靜置30min，再加入2份聚乙二醇4000和1份聚乙烯醇縮丁醛，充分混合后加熱至回流狀態保溫混合15min，然后迅速轉入0-5℃環境中，靜置2-3h后加入1份椰子油甘油酯和0.5份米糠蠟，并加熱至回流狀態保溫混合10min，所得混合物加入球磨機中，球磨至細度小于10μm，最后送入噴霧干燥機中，干燥后所得顆粒研磨成粉末；所述混合溶劑由體積比1:1的水和丙三醇制成。實施例2(1)水相的配制：先向250份水中加入10份聚氯乙烯糊樹脂和2份水溶性殼聚糖，充分分散后靜置30min，再加熱至75-80℃保溫混合10min，然后加入8份聚合氯化鋁和0.5份聚天冬氨酸，繼續加熱至回流狀態保溫混合10min，所得混合物于冰鹽浴下在5min內降溫至-5-0℃，并在-5-0℃下保溫混合10min，最后將混合物在均質溫度65-70℃、均質壓力20-25MPa下進行兩次均質，即得水相溶液；(2)油相的配制：先將65份甲基丙烯酸縮水甘油酯和50份甲基丙烯酸羥乙酯加熱至85-90℃保溫混合10min，再加入35份二乙烯基苯、25份致孔劑和2份引發劑，充分混合后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，靜置30min后繼續微波處理3min，即得油相混合物；(3)懸浮聚合反應：向水相溶液中加入1份香草醇丁醚，加熱至回流狀態保溫處理10min，再加入油相混合物，繼續在回流狀態下保溫處理3h，然后趁熱加入2份聚馬來酸酐和0.5份香豆素，保溫混合15min，將所得混合物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后保溫靜置2h，過濾，所得濾餅用60-65℃的2-3wt％氯化鈉溶液洗滌3次，并于100-105℃下干燥3h，最后用0.5mm孔徑的篩網過濾，即得透明球狀樹脂；(4)功能化處理：將3份聚甘油蓖麻醇酯加入15份乙醇中，加熱至回流狀態保溫混合15min，然后自然冷卻至45-50℃，將所得溶液均勻噴于透明球狀樹脂表面，靜置30min后加入3份硅酸鎂鋁和5份微晶纖維素，充分混合，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，處理結束后迅速轉入0-5℃環境中靜置3h，再次微波處理3min，最后將所得顆粒于75-80℃下干燥3h，即得目標樹脂。致孔劑的制備：將15份甲基氟硅油與5份松節油充分混合后于0-5℃下靜置5h，再加入3份雙三氟甲烷磺酰亞胺和1份N-甲基吡咯烷酮，混合均勻后于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理3min，然后加入3份聚乳酸和3份氫化蓖麻油，混合均勻后繼續微波處理3min，所得處理物在冰鹽浴下以10-15℃/min的速度冷卻降溫，待溫度降至0-5℃后加入1份烷基糖苷和0.5份檸檬酸鈣，充分混合后保溫靜置5h，最后將所得混合物加熱至50-60℃保溫混合10min，即得致孔劑。微晶纖維素的改性處理：將15份微晶纖維素加入2倍重量份混合溶劑中，分散均勻后靜置30min，再加入4份聚乙二醇4000和2份聚乙烯醇縮丁醛，充分混合后加熱至回流狀態保溫混合15min，然后迅速轉入0-5℃環境中，靜置2-3h后加入2份椰子油甘油酯和0.5份米糠蠟，并加熱至回流狀態保溫混合15min，所得混合物加入球磨機中，球磨至細度小于10μm，最后送入噴霧干燥機中，干燥后所得顆粒研磨成粉末；所述混合溶劑由體積比1:1的水和丙三醇制成。實施例3將同批果汁混合均勻后平均分成四份，然后分別通過本發明實施例1、實施例2所制樹脂、以及市售D201樹脂與D301樹脂進行脫色，對其脫色率和脫酸率進行測定，結果如表1所示：表1樹脂脫色脫酸能力測定項目實施例1實施例2D201樹脂D301樹脂脫色率99.1％99.3％93.5％94.7％脫酸率95.8％96.4％90.2％91.1％由表1可知，本發明實施例1和實施例2所制樹脂用于果汁脫色脫酸的脫色率達到99％以上、脫酸率達到95％以上，遠高于目前市售的食品脫色用D201樹脂與D301樹脂，因此本發明所制樹脂對果汁的脫色脫酸能力較強。將本發明實施例1和實施例2所制樹脂使用后進行再生，并對其二次和三次脫色脫酸能力進行測定，結果如表2所示：表2樹脂再生脫色脫酸能力測定由表2可知，本發明實施例1和實施例2所制樹脂再生后的二次脫色率、二次脫酸率、三次脫色率和三次脫酸率都在90％以上，因此說明本發明所制果汁脫色脫酸專用樹脂的再生性好，再生后的樹脂脫色脫酸能力較強。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁1 2 3