用于生成純化催化劑的體系和方法
【技術領域】
[0001]本公開的主旨涉及用于生成催化劑的方法。具體地，本申請涉及用于生成純化催化劑或催化劑組分的體系和方法。
【背景技術】
[0002]用于生成催化劑所進行的反應往往導致形成不希望的反應副產物。通過多種技術，包括例如使用如氮的惰性氣體的凈化技術可以除去這些產物。然而，惰性氣體凈化往往導致進一步不期望水平的殘留反應產物。這些殘留反應產物可以包括陷入(留滯在，trapped)催化劑或催化劑組分內的有害氣體，其可以造成催化劑的純度和性能改變。這些殘留反應產物可以造成操作問題，如催化劑的污染或甚至失活(即，催化劑中毒)。
[0003]本領域仍然存在用于生成催化劑的體系和方法的需要，該體系和方法不僅減少殘留反應產物，而且使催化劑的純度和性能改變最小化。本公開的主旨提供了相對于目前可用的體系和方法的這些明顯的優勢。
【發明內容】
[0004]本公開的主旨涉及用于生成純化催化劑或催化劑組分的方法。該方法包括在反應容器中進行反應以生成液體催化劑和反應產物；使用惰性氣體凈化反應產物以形成凈化的催化劑；在反應容器中冷凍凈化的催化劑；以及在凈化的催化劑解凍的同時向反應容器施加真空，其中，該真空除去殘留反應產物以形成純化催化劑。
[0005]在本申請的非限制性實施方式中，冷凍凈化的催化劑包括供應冷卻劑至反應容器內的棒(rod)。冷卻劑可以選自由干冰、冰水、水、液氮和它們的組合組成的組。可以臨近反應容器的上部施加真空。可以施加真空直到凈化的催化劑液化。進一步地，可以將冷凍凈化的催化劑以及施加真空各自重復一次或多次。純化催化劑可以包括催化劑組分。
[0006]在本申請的某些實施方式中，反應產物包含氯化氫。例如，以下非限制性的反應將氯化氫舉例為反應產物:ZrCl4+4C3H7C00H — Zr (OOCC3H7) 4+4HCI或TiCl4+4C4H90H — Ti (0C4H9) 4+4HCl。
[0007]在本申請的某些實施方式中，惰性氣體包含氮。該方法可以進一步包括將第二惰性氣體鼓入凈化的催化劑。惰性氣體和第二惰性氣體可以相同或不同。第二惰性氣體可以是氮。該方法可以進一步包括向反應容器施加超聲處理。
[0008]根據本申請的另一個實施方式，提供了用于生成純化催化劑的體系。該體系包括配置為進行反應以生成液體催化劑和反應產物的反應容器以及反應容器中的多個細長棒(elongated rod)。每個棒包括配置為提供惰性氣體以凈化反應產物而形成凈化的催化劑的凈化管線以及配置為在反應容器中冷凍凈化的催化劑的冷卻劑管線。該體系還包括臨近反應容器的上部并且配置為在凈化的催化劑解凍的同時除去殘留反應產物以形成純化催化劑的真空管線。在本申請的某些實施方式中，細長棒是中空、可移動的棒。
[0009]根據本申請的另一個實施方式，提供了用于生成純化催化劑的體系。該體系包括配置為進行反應以生成液體催化劑和反應產物的反應容器以及反應容器中的線圈(coil)。該線圈包括配置為提供惰性氣體以凈化反應產物而形成凈化的催化劑的凈化管線以及配置為在反應容器中冷卻凈化的催化劑的冷卻劑管線。該體系還包括臨近反應容器的上部并且配置為在凈化的催化劑解凍的同時除去殘留反應產物以形成純化催化劑的真空管線。在本申請的某些實施方式中，線圈是中空、可移動的線圈。
[0010]進一步地，用于生成純化催化劑的體系可以包括本文針對生成純化催化劑的方法描述的特征中的任一種。
[0011]根據本申請的另一個實施方式，提供了純化催化劑。該純化催化劑由包括以下的方法制備:在反應容器中進行反應以生成液體催化劑和反應產物，使用惰性氣體凈化反應產物以形成凈化的催化劑，在反應容器中冷凍凈化的催化劑，以及在凈化的催化劑解凍的同時向反應容器施加真空，其中，該真空除去殘留反應產物以形成純化催化劑。純化催化劑可以包含小于約2000ppm、小于500ppm或小于10ppm的反應產物。純化催化劑可以包括上文針對生成純化催化劑的方法或體系所描述的特征中的任一種。
【附圖說明】
[0012]圖1是示出了根據公開主旨的一個非限制示例性實施方式的用于生成純化催化劑的方法的流程圖。
[0013]圖2示出了根據公開主旨的一個非限制示例性實施方式的用于生成純化催化劑的體系。
【具體實施方式】
[0014]上文已經相當廣泛地列出了本申請的特征和技術優勢，從而可以更好地理解以下的詳細描述。下文中將描述形成本申請的權利要求的主題的本申請的另外特征和優勢。本領域的技術人員應當理解的是，可以將公開的構思和【具體實施方式】容易地用作修改或設計執行本申請的相同目的的其他方法或體系的基礎。本領域的技術人員還應當認識到的是，這種等效結構沒有背離所附權利要求闡述的本申請的精神和范圍。由以下描述將更好地理解認為是本申請的特性的新特征以及進一步的目的和優勢。
[0015]本公開的主旨提供了用于生成純化催化劑或催化劑組分的體系和方法，該體系和方法減少可以造成催化劑的純度和性能改變(由目前的體系和方法導致)的殘留反應產物。為了清楚起見以及不受限制，將該詳細描述劃分為以下子部分:
[0016]1.定義；
[0017]I1.用于生成純化催化劑的方法；以及
[0018]II1.用于生成純化催化劑的體系。
[0019]1.定義
[0020]在使用每個術語的該申請的上下文中以及具體的上下文中，該說明書中使用的術語通常具有本領域中它們的普通含義。在以下或說明書中的其他位置討論了某些術語，從而在描述公開的主旨的體系和方法方面以及如何使用并進行它們為實踐者提供另外的指
B
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[0021]如本文所使用的，使用的單詞“一(a)”或“一個(an)”在權利要求和/或說明書中與術語“包含”結合使用時可以指“一種”，但仍與“一種或多種”、“至少一種”和“一種或多于一種”的含義一致。又進一步地，術語“具有”、“包括”、“含有“和”包含“可互換且本領域技術人員知道這些術語是開放的術語。
[0022]術語“約”或“基本上”指在由本領域普通技術人員所確定的特定值的可接受的誤差范圍內，這將部分地取決于值是如何測量或確定的，即，測量體系的限制。例如，“約”可以指給定值的至多20%、至多10%、至多5%以及或至多I %的范圍。
[0023]如本文所使用的，術語“純化的”是指由減少或消除存在的不相關材料，即反應產物的過程生成的催化劑或催化劑組分，該反應產物包括不希望的或有害的反應產物和氣態殘留反應產物。純化催化劑或催化劑組分可以基本上不含反應產物并可以是至少約99 %純或至少99.8%純。可以通過本領域普通技術人員已知的任何合適方法評估純度。例如，在以下情況中可以使用基于如使用電位計和銀電極的滴定的濕法分析的方法，該情況包括但不限于鹵化物，例如HCl是待除去的不期望的易揮發組分。
[0024]I1.用于生成純化催化劑的方法
[0025]出于說明的目的以及不受限制，圖1是根據公開主旨的一個實施方式的用于生成純化催化劑的方法的流程圖。該方法包括在反應容器中進行反應以生成液體催化劑和反應產物(圖1中所示的101)。反應可以是本領域普通技術人員已知的用于生成期望催化劑或催化劑組分的任何反應。例如，催化劑可以是鋯催化劑并可以由ZrCl4+4C