一種高效可磁分離染料吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效可磁分離染料吸附劑的制備方法，它包含一下步驟：分散均勻的鐵酸鹽、碳材料與和交聯后的殼聚糖按一定比例混合，調節pH和溫度，攪拌反應一段時間，洗滌至中性后，抽濾，烘干得到高效可磁分離的染料吸附劑。將發揮交聯殼聚糖、碳材料的高吸附性能優勢的同時引入磁性鐵酸鹽，使其兼具簡可回收再利用的特性，作為一種具有廣闊應用前景的可磁分離的高效染料吸附劑。
【專利說明】
一種高效可磁分離染料吸附劑的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于染料吸附劑制備技術領域，具體涉及一種高效可磁分離染料吸附劑的制備方法。技術領域
[0002] 殼聚糖是一種廉價易得的多羥基和氨基的線性型高分子聚合物，其結構中的羥基和氨基具有良好的螯合作用，且氨基極易形成四級胺正離子，與弱堿性陰離子交換，可以使印染廢水脫色，但在酸性溶液中會溶解。交聯后的殼聚糖很好的彌補了這一缺陷，大大提升了其應用空間。以活性炭為代表的碳材料是也一種非極性的吸附劑，可以從水中吸附大部分的有機物質，但由于其再回收利用效率低，而受到了應用限制。本專利結合了交聯殼聚糖、碳材料的高吸附性能優勢的同時引入磁性鐵酸鹽，使其兼具簡可回收再利用的特性，作為一種具有廣闊應用前景的可磁分離的高效染料吸附劑。
【發明內容】
[0003]本發明的內容是將交聯殼聚糖殼聚糖、碳材料與磁性鐵酸鹽，混合交聯成高效可磁分離的染料吸附劑，所述的方法可以得到比表面積大，高效的可磁分離染料吸附劑。
[0004]本發明的技術解決方案是它包括以下步驟:(1)將質量分數為20~49%的鐵氧化物，鐵酸鎳，鐵酸鈷，鐵酸鋅與質量分數為20~50%活性炭，石墨烯，炭黑，石墨粉及其任意幾種混合分散到乙醇，水，丙酮任意一種分散溶劑中；(2)將質量分數為10~60%的殼聚糖分散在2% (v/v)乙酸溶劑中并與甲醛，乙二醛，戊二醛，環氧氯丙烷，京尼平中任意一種交聯；(3)將(1)和(2)的反應物混合，調節混合物的pH值為1~10 ;反應溫度為20~200°C;反應時間為20~720分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。
[0005]本發明的優點是:提供了一種高效可磁分離染料吸附劑的制備方法，殼聚糖是一種廉價易得的多羥基和氨基的線性型高分子聚合物，其羥基和氨基具有良好的螯合作用， 且氨基極易形成四級胺正離子，有弱堿性陰離子交換作用，不但對印染廢水能脫色，而且對過渡金屬離子有良好的螯合作用，在水處理領域具有良好的應用前景。將其與碳材料，鐵酸鹽復合，在增大吸附劑比表面積的同時，引入磁性物質，使其作為一種天然的可磁分離高效吸附劑。【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。
[0007]實例 1:(1)取0.2g四氧化三鐵與0.2g炭黑均勻混合分散于乙醇溶劑中；(2)取0.6g殼聚糖分散于1% (v/v)乙酸溶劑中并與戊二醛混合交聯；(3)將(1)和(2)反應物混合，調節混合物的pH值為2,反應溫度設置為20°C，反應時間為50分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。
[0008]實例 2:(1)取0.3g鐵酸鈷與0.4g碳納米管均勻混合分散于乙醇溶劑中；(2)取0.3g殼聚糖分散于3% (v/v)乙酸溶劑中并與甲醛混合交聯；(3)將(1)和(2)反應物混合，調節混合物的pH值為4,反應溫度設置為50°C，反應時間為120分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。
[0009]實例 3:(1)取0.4g鐵酸鋅與0.4g石墨烯均勻混合分散于丙酮溶劑中；(2)取0.2g殼聚糖分散于2% (v/v)乙酸溶劑中并與京尼平混合交聯；(3)將(1)和(2)反應物混合，調節混合物的pH值為6,反應溫度設置為70°C，反應時間為320分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。
[0010]實例 4:(1)取0.2g鐵酸鎳與0.5g活性炭均勻混合分散于去離子水中；(2)取0.3g殼聚糖分散于5% (v/v)乙酸溶劑中并與乙二醛混合交聯；(3)將(1)和(2)反應物混合，調節混合物的pH值為9,反應溫度設置為60°C，反應時間為720分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。
[0011]實例 5:(1)取0.4g四氧化三鐵與0.5g炭黑均勻混合分散于去離子水中；(2)取0.lg殼聚糖分散于8% (v/v)乙酸溶劑中并與環氧氯丙烷混合交聯；(3)將(1)和(2)反應物混合，調節混合物的pH值為10,反應溫度設置為30°C，反應時間為560分鐘；(4)待反應結束后，將反應物與溶劑磁性分離，洗滌至中性，烘干，將所得樣品裝袋備用。說明書附圖
[0012]圖1高效可磁分離吸附劑的制備流程圖。
[0013]圖2可磁分離高效染料吸附劑的宏觀和微觀形貌。
[0014]圖3亞甲基在可磁高效分離吸附前后的對比圖。
[0015]圖4可磁分離高效吸附劑對于亞甲基藍的等溫吸附曲線圖。
【主權項】
1.一種可磁分離的染料吸附劑的制備方法，其特征在于，所述方法為將分散均勻的鐵 酸鹽、碳材料與和經交聯劑交聯后的殼聚糖按一定比例混合，調節pH和溫度，攪拌反應一 段時間，洗滌至中性后，抽濾，烘干得到高效可磁分離的染料吸附劑。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鐵酸鹽包括鐵氧化物，鐵酸鎳，鐵酸 鈷，鐵酸鋅；所述的鐵酸鹽占總比重的20~49%。3.如權利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的碳材料包括活性炭，石墨稀，炭 黑，碳納米管；所述的碳材料占總比重的20~50% ;所述的分散溶劑包括乙醇，水，丙酮。4.如權利要求1~3所述的方法，其特征在于，殼聚糖占總比重的1~60% ;所述的交聯劑 包括甲醛，乙二醛，戊二醛，環氧氯丙烷，京尼平；所述的交聯溶劑為1~8% (v/v)乙酸。5.如權利要求1~4所述的方法，其特征在于，所述的混合物的pH值為1~10 ;反應溫度 為20~200°C ;反應時間為20~720分鐘。6.如權利要求1~5所述的方法，制備的復合吸附劑具有較大比表面積，良好的磁性，和 高效的染料吸附性能。
【文檔編號】B01J20/26GK105983394SQ201510096433
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月5日
【發明人】賈寶平, 王秋澤, 王小周
【申請人】江南石墨烯研究院, 常州博碳環保科技有限公司