在生產線上高產量地生產聚酯顆粒的方法

專利名稱：在生產線上高產量地生產聚酯顆粒的方法
在生產線上高產量地生產聚酯顆粒的方法本發明涉及根據權利要求1前序部分的熱塑性聚酯生產方法。借助熔相聚合步驟和后續的固相聚合步驟生產聚酯顆粒的方法在實踐中是已知的。為改善這種方法的經濟性，渴望生產線具有越來越高的生產能力。為了應對固相高產量，對此需要大型的反應器。但是，在具有大容器直徑的反應器中出現了高的反應器內部產物壓力，這又限制了最大容許反應器溫度，進而導致較長的停留時間和更大型的反應器。如果反應器被工藝氣體流過并隨著反應器的高度使反應器前后的壓力降增大，則這又限制了容許的工藝氣體量，進而同樣導致較長的停留時間和更大型的反應器。同時，當顆粒的加熱要在反應器上方的局部水平高度完成時，在由大型反應器處理大量產物時的建筑成本變得越來越高。為避免于此，可以從加熱級將熱的顆粒送至反應器入口。在反應器很高時，也出現了很高的輸送裝置高度。但在輸送裝置很高時，產物在輸送過程中受損成為了制約因素。因此，為了經濟運行，必須限制反應器的尺寸、反應器內部的壓力降和建筑成本。 同時，必須提供一種輸送熱聚酯預聚物顆粒的小心謹慎的方法。因此，本發明的任務是提供一種盡量經濟的方法，它允許小心處理處于固相的大
量聚酯顆粒。文獻DE102005025975A1公開一種反應器，它達到60噸/小時地處理聚酯顆粒。在此說明了待處理物料在反應器內的停留時間、反應器體積和反應器L/D比例。可是，沒有說明必須如何最佳設計單獨的反應器以盡量減少產物粘結風險、氣體流動阻力和產物輸送中受損。描述了使用具有多個產物輸送裝置和多股工藝氣體流的多個串聯反應器。與現有技術相比，本發明允許針對高的反應器生產能力擬定工藝條件、反應器設計和輸送裝置設計。根據本發明，該任務如此通過具有權利要求1的特征的熱塑性聚酯生產方法完成，即，固相處理在反應器內進行，顆粒以較高的沉降速度流過反應器，以便由此防止在盡量高的溫度下的產物粘結。因此按照權利要求1，聚酯固相處理在反應器內進行，其中，顆粒沉降速度為2-6米/小時。此外，被加熱的聚酯預聚物顆粒借助至少一個輸送步驟從初始水平高度(HO)被輸送至反應器的入口水平高度(HR)，在這里，入口水平高度(HR)在初始水平高度(HO)上方并且最好比初始水平高度(HO)高40-80米。此外，聚酯預聚物顆粒最好在預熱步驟之前被輸送經過除塵裝置。本發明還涉及熱塑性聚酯生產裝置，包括a)用于生產具有0. 35-0. 75dl/g的本征粘度的聚酯預聚物顆粒的熔融縮聚反應器，b)至少一個用于使聚酯預聚物顆粒結晶以制造部分結晶的聚酯預聚物顆粒的結晶器，c)至少一個用于將該部分結晶的聚酯預聚物顆粒加熱到合適的反應溫度以制造被加熱的聚酯預聚物顆粒的預熱器，d)至少一個用于制造具有0. 70-0. 95dl/g的本征粘度的聚酯聚合物顆粒的反應器，其特征是，在預熱器c)之前設有除塵裝置，該反應器的入口水平高度(HR)比預熱器c)的出口水平高度HO高出40-80米， 并且該反應器優選能以40-100噸顆粒/小時的物料流量、6-30小時的顆粒在反應器內停留時間和2-6米/小時的顆粒在反應器內沉降速度來運行。根據一個優選的實施方式，本發明方法應該在被氣體流過的反應器中進行，氣流壓力降得到限制，以便由此能使用未被歸類為壓力容器的反應器。根據本發明，顆粒輸送經過在豎立的反應器內的長的豎直路段來進行，在這里，優選按照較低輸送速度的保護產物的輸送，因為由此可以減小產物磨損和粉塵生成。根據一個優選實施方式，本發明方法利用氣動輸送裝置來進行。本發明方法用于生產聚酯，在此尤其優選生產聚對苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物。聚酯是可結晶的熱塑性縮聚物，例如聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或者聚萘二甲酸三甲基酯(PTN)，它們或是呈均聚物的形式，或是呈共聚物的形式。聚酯是一種通過其單體、二醇組分和二羧酸組分的縮聚而獲得的聚合物。采用不同的、大多為直鏈或環狀且具有2-10個碳原子的二醇組分。同樣可以采用不同的、大多是芳香族的通常有1-3個芳香族環的二羧酸組分。代替二羧酸，也可以采用其相應的二酯，尤其是二甲酯。聚酯通常通過在小分子反應產物裂解下的縮聚反應來獲得。此時，可以直接在單體之間實現縮聚，或者通過隨后通過酯交換被轉化的中間級，在這里，酯交換又可以在小分子反應產物裂解下或通過開環聚合來實現。基本上，所獲得的聚酯是線型的，在這里，可能出現少量的支鏈。聚酯可以是新材料，或是回收物質。可以在聚酯中加入添加劑。例如，適用作添加劑的有催化劑、顏料和染料、UV阻斷劑、加工輔料、穩定劑、沖擊韌度改性劑、化學物理類的工作介質、填料、成核劑、火焰阻化劑、增塑劑、阻隔物或機械性能改善顆粒、強化物如小球或纖維以及反應性物質例如氧吸收劑、乙醛吸收劑或者增大分子重的物質等。作為催化劑，采用金屬元素，例如銻、鍺、鋁或鈦，或者還有錳、鈷、鋅、錫或鈣。金屬元素在聚酯中的含量一般為5-400ppm，在這里，優選銻的含量為20-300ppm、鍺的含量為 10-150ppm、鋁、錳、鈷、鋅、錫或鈣的含量為10-200ppm或者鈦的含量為5_20ppm。一種尤其常被用于生產空心體如瓶子的聚酯是聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。聚對苯二甲酸乙二醇酯由其單體、二醇組分和二羧酸組分通過在小分子反應產物裂解下的縮聚來獲得。此時，二醇組分大多且尤其超過90摩爾％由乙二醇(1，2乙二醇) 構成，二羧酸組分大多且尤其超過90摩爾％由對苯二甲酸構成，其中，共聚單體含量通常總體在1-15摩爾％之間，尤其在2-10摩爾％之間。代替對苯二甲酸，也可以采用其相應的二酯，尤其是二甲酯。共聚單體含量此時等于二醇共聚單體含量和二羧酸共聚單體含量之和。二醇共聚單體含量被確定為相對于二醇摩爾總量的二醇共聚單體的摩爾量。二羧酸共聚單體含量被確定為相對于二羧酸摩爾縱梁的二羧酸共聚單體的摩爾量。作為共聚單體，可以考慮其它線型、環狀或芳香族的二醇和二羧酸化合物。典型的共聚單體是二甘醇(DEG)、間苯二甲酸(IPA)或者1，4_雙羥甲基-環己烷(CHDM)。
作為小分子反應產物出現的例如有水、乙二醇、乙醛、甲醇以及其它可能有的為了生產聚酯預聚物顆粒，首先必須生產聚酯預聚物熔體，其隨后被冷卻并成型為顆粒。聚酯預聚物熔體的生產此時通過液相單體縮聚來進行(熔相縮聚)。通常，縮聚熔體的生產以連續作業方式進行。此時，通常首先發生單體混合級(膏生產)、酯化級和隨后的真空預縮聚級。在傳統的聚酯生產工藝中，同樣在真空下跟隨一個在高粘度反應器(也稱為后縮聚器)中的縮聚級。由此出現本征粘度一般在0. 35dl/g-0. 8dl/g且尤其超過0. 5dl/g和小于0. 7dl/ g的聚酯預聚物(例如參見現代聚酯，聚合物科學的Wiley叢書，由John Scheirs編輯， J.Wiley & Sons有限公司，2003年，章節2. 4. 2)。聚酯生產也可以按照分批工藝進行(例如參見現代聚酯，聚合物科學的Wiley叢書，由John Scheirs編輯，J. Wiley & Sons有限公司，2003年，章節2. 4. 1)。或者，上述的在高粘度反應器中的縮聚級可被刪除。由此出現具有一般為0. 2dl/ g-0. 5dl/g、尤其是大于0. 3dl/g且小于0. 45dl/g的本征粘度的低粘度聚酯預聚物。聚酯預聚物熔體的生產或者也可以通過熔融作為原產物的聚酯來進行。這例如可以通過連續的揉塑機或擠出機或者也在聚合反應器中進行。聚酯此時呈固體形態，例如呈顆粒、粉末或碎屑形式。通常有利的是，聚酯在熔化之前被干燥。在熔化后，可以可選地進行另一縮聚步驟。同樣可以通過熔化和解聚使已經較黏稠的聚酯處于較低粘度水平。聚酯預聚物熔體也可由新聚合的熔融聚酯所構成的混合物制造，在這里，熔融聚酯可在聚合區末段或在中間步驟被加入新聚合的聚酯中。尤其當熔融回收聚酯時，在與新聚合的熔體融合之前通過在線檢測或連線檢測來檢查熔體質量特征如粘度或顏色是有利的，以便分流出可能價值低的產物例如到一臺單獨的造粒裝置，由此防止新物料被污染。在線檢測此時直接在熔融預聚物中進行。連線檢測可以在熔體旁流中或在由此產生的樣品、條、帶、顆粒等上進行。通常，聚酯預聚物熔體被過濾，用于除去固態雜質，在這里，根據粘度來使用具有 5-150μπι網目的篩。根據本發明，將生產具有0. 35-0. 75dl/g、優選大于0. 45dl/g尤其大于0. 5dl/g但最好小于0. 7dl/g尤其小于0. 65dl/g的本征粘度的聚酯預聚物熔體。本征粘度(IV)此時表示溶液粘度并且定義如下為了測量溶液粘度，以苯酚/ 二氯苯甲酰(50 50重量％ )的混合物作為溶劑。 聚酯樣品在10分鐘內在130°C溶解，濃度為0. 5% (0. 5g/dl)。相對粘度(R. V.)的測量在 25°C用WDbelohde粘度計(根據DIN規定53728，第3部分，1985年1月)來進行。相對粘度是溶液粘度和純溶劑粘度之商，其與相應的毛細管流過速度比例相似。 利用哈金斯公式，本征粘度值由測得的相對粘度計算出
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ο利用以上測量方法(聚合物濃度C = 0. 5. g/dl和哈金斯常數Kh = 0. 35)，得到以下公式聚酯粘度或是可以作為本征粘度(IV)給出，或是作為平均分子重(數字方式 Mn)。為了把按照苯酚二氯甲烷=1 1測量的IV值換算成平均分子重，采用公式IV = k*Mr/a，其中，k = 2. 1E-4，a = 0. 82。當沒有明確給出其它的溶劑混合物和對應換算系數時，該公式可通用到公布的數據。依據平均分子重，可以用以下公式算出端基濃度(EGN)EGN = 2E6/Mn,其中，Mn的使用單位為g/mol，結果，EGN單位是mol/t。利用羧端基濃度(Ckxh)和端基濃度，可以算出多個獨立端基的含量，在此為了簡化，只考慮了有羥端基和羧端基的情況，為此，EGN = Cax^Cf羧端基含量X· = Ccooh/EGN,羥端基含量)(QH= Coh/EGN = (I-Xcooh)。在這里，Ccooh表示羧端基濃度，單位mol/t，Coh表示羥端基濃度，單位mol/t。根據本發明的一個優選實施方式，如此選擇在預聚酯生產工藝中的二醇組分和二羧酸組分的量和條件，即出現具有0. 25-0. 6的羧端基含量的預聚酯，其中羧端基含量優選大于0. 30，尤其大于0. 35，最好小于0. 55，尤其小于0. 5。這些顆粒可以由不同類型的聚酯預聚物熔體形成。可以利用由聚合物熔體形成的塊、條或帶的切碎，或者例如通過滴落或噴灑來直接形成顆粒。聚酯預聚物熔體的冷卻和成型通常通過造粒來進行。在造粒中，聚酯預聚物熔體例如通過帶有一個孔口或多個孔口的噴嘴被擠壓和切斷或滴落。噴嘴孔口通常是圓形的，但也可以顯示出其它截面形狀，例如縫狀孔口。要注意， 每個孔口的產物流量隨時間和地點保持在窄的范圍內，其中，一些產物流量的標準偏差應保持在0.1-10%之間。為做到這一點，可以根據噴嘴孔口的位置來改變其直徑或長度。同時，注意若干噴嘴孔口具有盡量一致的流出條件(壓力、速度、溫度、粘度等)。切斷不僅可直接在噴嘴出口處進行，或者在經過處理路段之后才進行。通過冷卻，使聚酯預聚物熔體硬化。這可借助液態冷卻介質(例如水、乙二醇)或者氣態冷卻介質(例如空氣、氮氣、水蒸汽)進行，或者通過接觸冷表面來進行，在這里，也可想到這些冷卻手段的組合。冷卻不僅可以在顆粒成型的同時進行，而且可以在顆粒成型之前或之后進行。已知的造粒工藝是例如滾轉成型、拉條造粒、水環造粒、水下造粒或端面造粒(也稱為模面熱切造粒)以及滴落造粒或噴霧造粒。這樣的方法例如在文獻Matthaei的 W000/23497 和Gl0ckner等人的 W001/05566、Christel 等人的 W005/087838、Culbert 等人的TO03/0M063以及Mouffer等人的W096/22179中有所描述，它們被納入本發明中。如果使用液態冷卻介質，則必須分斷液態冷卻介質，這有時通過簡單的分離機構如篩或篦子實現，并且還可通過離心力例如在離心干燥機中實現，通過撞擊如在沖擊干燥器中實現，和/或通過氣流來實現。平均顆粒尺寸應該在0. 1-10毫米之間，優選為0. 5-3毫米，尤其是0. 85-2. 5毫米。平均粒徑的統計平均值適用作平均顆粒尺寸，平均粒徑由顆粒的長、寬、高求平均而得到。顆粒尺寸分布應該保持在窄范圍內。100個被測顆粒的顆粒重量的標準偏差最好在2-20%之間。顆粒可以呈規定的顆粒形狀，例如柱體形、錐體形、水滴形、球形或設計形狀，就像例如在EP0541674B1中提出的那樣。可使用實心顆粒或多孔顆粒，多孔顆粒例如通過發泡、燒結等獲得。冷卻可以按照達到低于聚酯玻璃化溫度的溫度來進行，這允許長時間貯存和/或運輸顆粒。不過，預聚酯顆粒的平均溫度可以保持在較高的水平，用于改善后續工藝的能量效率。為此，可以提高冷卻介質溫度和/或相應短暫地選擇在冷卻介質中的停留時間。雖然部分結晶已經能在聚酯預聚物顆粒制造中實現，但通常需要結晶步驟來獲得部分結晶的聚酯預聚物顆粒。結晶可以獨立地或與顆粒生產相關地進行。用于顆粒生產的多個裝置可以與結晶裝置連接。結晶可以在一個步驟中完成或者在多個步驟中完成，因此在一臺裝置或多個前后相繼的裝置中進行。結晶可以連續進行或分批進行。可選的是，結晶可以在兩個或更多的同時工作的裝置中進行。結晶按照現有技術已知的方法進行，例如通過熱結晶、通過溶劑引發結晶或者通過借助機械拉伸的結晶。結晶優選以熱方式進行，由此出現熱部分結晶的縮聚物。結晶應該在合適的溫度經過適當的停留時間來進行。通過結晶，應至少獲得這樣的結晶度，它允許進一步熱處理如干燥或固相縮聚，而不會出現粘結或成團。當人們以溫度函數形式標明按照DSC測量的結晶半值時間(tl/2)時，合適的溫度范圍將變得清楚。其上下由溫度界定，在該溫度，結晶半值時間達到最短結晶半值時間 tl/2min的約10倍。因為只能困難地確定很短的結晶半值時間(tl/2)，所以以1分鐘作為最小值tl/2min。合適的結晶時間由產物被加熱到結晶溫度所需的時間加上至少在給定溫度下的結晶半值時間來得到，在這里，優選2-20的半值時間用于加熱時間，以達到足夠的結晶。為了防止結晶的預聚物顆粒粘結，應該保持顆粒處于相對運動中。合適的結晶反應器是振動反應器、回轉反應器、帶有攪拌機構的反應器以及被工藝氣體流過的反應器，在這里，工藝氣體流速必須足以使預聚物顆粒運動起來。流速優選在1-6米/秒的范圍內，尤其大于1. 5米/秒且小于4米/秒。氣體速度此時對應空管速度，就是說，單位時間氣體量除以處理室的橫截面。特別優選的結晶反應器是流化床結晶器或沸騰層反應器，因為它們不容易生成粉塵。對于聚對苯二甲酸乙二醇酯，合適的溫度范圍在100-220°C之間，在5-20分鐘內達到了至少20%、優選至少30%的結晶度。結晶可以從玻璃態起進行，就是說在暫時冷卻到低于結晶溫度尤其是玻璃化溫度的溫度后進行。
以下方式也是適當的，在此，結晶至少部分由熔體實現，其中結晶度的提高在冷卻階段中和/或較高溫度的保溫階段中實現。如果在進入結晶過程時的聚酯預聚物顆粒的溫度低于合適的結晶溫度，則必須加熱聚酯預聚物顆粒。這例如可以通過結晶反應器的被加熱的壁板、通過結晶反應器內的被加熱構件、通過輻射或吹入熱工藝氣體來進行。在結晶度提高的同時，也除去來自造粒工藝的或許有的殘余水。如果在結晶過程中使用了循環中的工藝氣體，則必須給該循環加入足夠的新氣體或清潔后的工藝氣體，用于防止液體或其它擴散出的物質過度富集。作為工藝氣體，例如可以采用空氣、水蒸汽或惰性氣體如氮氣、二氧化碳氣或其混合物。工藝氣體可以含有添加劑，添加劑或是反應作用于待處理產物，或是被動沉積在待處理產物上。其它配套裝置如換熱器、分離裝置如過濾器或旋風分離器、氣體輸送裝置如鼓風機、空壓機或通風裝置、氣體清潔裝置如氣體洗滌器，燃燒裝置或吸附裝置、或者閥門如活門、閥或支路能夠被集成到該工藝氣體循環中。可選的是，聚酯預聚物顆粒可以在結晶之前接受處理以降低器粘結趨勢，如PCT/ CH2008/000389所述的處理，該文獻被納入本發明中。可選的是，聚酯預聚物顆粒可以在結晶之前被加熱。加熱可以在預熱級中完成，在這里，供熱可以源自獨立的隨后步驟，如EP01789469B1所述的那樣，該文獻被納入本發明中。或者，也可以針對預熱級直接產生熱或者通過熱源從之前的熔態聚合過程中回收熱的手段來實現。在生產聚對苯二甲酸乙二醇酯時，例如可以采用來自用于分離水和乙二醇的柱的水蒸汽作為預熱級的熱源。特別合適的結晶設備是流化床裝置，如例如EP-1425146A2所述的流化床裝置，其相關內容被引用納入本申請中。加熱到結晶溫度和隨后的結晶可以在一個或多個結晶裝置中進行。所需裝置的尺寸此時用該裝置的篩板的所有面積之和來表示，在這里，10-100平米的篩板面積適用于40-100噸/小時的處理。在冷PET顆粒結晶時，需要20-60平米的篩板面積。在結晶之后，需要一個加熱部分結晶的聚酯預聚物顆粒到合適的反應溫度的步驟，以獲得被加熱的聚酯預聚物顆粒。本發明已經表明，對設備以高產量運行有利的是，部分結晶的聚酯預聚物顆粒被輸送經過除塵裝置，因為否則效率在執行后續步驟時遇到損失。加熱可以單獨或與結晶相關地發生。多個結晶裝置可以與一個加熱裝置相連。加熱可以在一個步驟中或在多個步驟中并因此在一個裝置或多個前后相繼的裝置中進行。加熱可以連續或分批進行。可選的是，加熱可以在兩個或更多并行工作的裝置中進行。合適的加熱裝置是回轉式反應器、帶有攪拌機構的反應器以及可被工藝氣體流過的反應器。合適的反應溫度在一個溫度范圍內，其下限由聚酯最低反應速度限定，其上限由略微低于聚酯熔點溫度的溫度限定。通常，反應溫度在聚酯結晶線熔點溫度下方5-80°C。在加熱的同時進行回火，借此如此改善晶體結構，即，降低聚酯預聚物顆粒的粘結趨勢。回火此時可以在合適的反應溫度進行，或者在合適的反應溫度之上1-30°C來進行。 如果回火在較高的溫度進行，則聚酯預聚物顆粒的溫度必須被降低到合適的反應溫度。
加熱和回火所需的時間此時取決于所期望的晶體結構并且可以等于幾分鐘到幾小時。如果加熱基本通過工藝氣體的作用進行，則采用1. 5-15、尤其是2. 5-10的“氣體量與產物量之比(mg/mp)”，由此一來，產物溫度基本接近氣體溫度。此時“mp”是供給工藝過程的所有產物流量之和，“mg”是供給工藝過程的所有氣體流量之和。作為工藝氣體，例如可以使用惰性氣體如氮氣、二氧化碳氣或惰性氣體混合物。工藝氣體可以含有添加劑，該添加劑或是反應作用于待處理產物，或是被動沉積在待處理產物上。如果為了加熱而采用循環中的工藝氣體，則必須在循環中加入足夠的新氣體或清潔后的工藝氣體，以防止擴散出的物質過量富集。其它配套裝置如換熱器、分離裝置如過濾器或旋風分離器、氣體輸送裝置如鼓風機、空壓機或通風裝置、氣體清潔裝置如氣體洗滌器、燃燒裝置或吸附裝置、或者閥門如活門、閥或支路能被整合到工藝氣體循環系統中。對于聚對苯二甲酸乙二醇酯，加熱熱處理時間一般為10分鐘至2小時，熱處理溫度為200-M5°C。惰性氣體的氧含量應該低于500ppm，尤其低于lOOppm。一個變型規定，加熱在不到10分鐘的時間段內進行。這在文獻W002/068498中有所描述，該文獻被納入本發明中。特別合適的預加熱裝置是罩式裝置(如例如在DE4300913A1中描述的裝置)、叉流裝置(如例如在EP-1019663A1中所描述的裝置)以及對流裝置(如例如在CN-101579610A 中所述的裝置，其對應于相關的瑞士專利申請號CH0735/08)。上述專利申請文件的相關內容被引用納入本申請中。預熱可以在一個或多個裝置中進行。所需裝置的大小此時用所有裝置體積之和來表示，在這里，具有50-300立方米的裝置體積適用于40-100噸/小時的處理，并且得到介于10-50米的裝置高度。緊接在加熱之后，需要一個使被加熱的聚酯預聚物顆粒起反應的步驟，以便獲得具有在0. 70-0. 95dl/g之間、尤其是大于0. 75dl/g的本征粘度的聚酯顆粒。此時，本征粘度的增幅應該至少是0. 05，尤其至少是0. ldl/g。使被加熱的聚酯預聚物顆粒起反應在一個合適的基本豎立的反應器中進行。根據本發明，將被加熱的聚酯預聚物顆粒輸送入反應器的上部，由此，聚酯顆粒借助重力從上向下流過反應器。聚酯顆粒此時以固體床形態流過反應器，這也被稱為活動固體床。在這里， 力求獲得這些顆粒的盡量窄的停留時間范圍。應避免顆粒的渦旋流化或按其它方式的主動混勻。多個加熱裝置可以與一個反應器連接。通常，起反應在一個反應器內進行。可選的是，起反應可以在兩個或更多個并行工作的反應器中進行，在這里，每個獨立的反應器按照本發明的特征運行。根據本發明，反應按照IV值> 0. 7dl/g在一個反應器中進行。可選的是，后面可以是用于進一步處理的其它反應器。起反應在低于聚酯顆粒結晶熔點的5-80°C溫度范圍內進行，在這里，優選在縮聚顆粒結晶熔點下的小于60°C和/或大于20°C的溫度。通過起反應和在反應過程中的連續結晶，聚酯顆粒溫度可以升高1-20°C，在這里，由此出現的最高溫度也應該在適當的反應溫度范圍內。
合適的反應時間為6-30小時，在這里，出于經濟考慮，優選小于M小時、尤其小于 20小時以及大于8小時的停留時間。根據本發明的一個優選實施方式，聚酯顆粒在反應器內被工藝氣體流過。作為工藝氣體，可以采用惰性氣體如氮氣、二氧化碳氣體或者惰性氣體混合物。工藝氣體可以含有添加劑，添加劑或是反應作用于待處理產物，或是被動沉積在待處理產物上。工藝氣體基本循環供應。為了避免不利影響到縮聚反應，必須清除掉工藝氣體中的不希望有的產物，尤其是縮聚反應的裂解產物。典型的裂解產物如水、二醇(如乙二醇、丙二醇、丁二醇)或醛 (如乙醛)此時應被減少到小于IOOOppm的值。此時，可逆縮聚反應的裂解產物應被減少到小于IOOppm的值。ppm表述按重量比給出。清除通過現有技術已知的氣體清潔裝置如催化燃燒裝置、氣體洗滌器、吸附裝置或冷卻裝置實現。催化燃燒裝置例如由W000/07698、 EP0660746B2和DE102004006861A1公開，它們被納入本發明中。可以使用多個清潔裝置。 可以設置附加的清潔步驟。固體分離可以例如通過過濾器或旋風分離器來實現。不同的惰性氣體流可以被匯集到一個氣體清潔系統中以便清潔，或者被單獨處理。通常，給循環附加供應一定量的新工藝氣體。其它配套裝置如換熱器、氣體輸送裝置如鼓風機、空壓機或通風裝置或者閥門如活門、閥或者支路可以被整合到工藝氣體循環系統中。對于聚對苯二甲酸乙二醇酯，合適的再縮合溫度在190_240°C的溫度范圍內，在此優選低于225 °C的溫度。作為可逆縮聚反應的裂解產物，此時尤其出現水和乙二醇。如果起反應基本通過工藝氣體的作用來進行，則采用0. 2-2尤其是0. 6-1. 4的“氣體量與產物量之比” (mg/mp)，這樣，氣體溫度基本接近產物溫度。在這里，“mp”是供給工藝過程的所有產物流量之和，而“mg”是供給工藝過程的所有氣體流量之和。一個反應器可以被供以一個或多個尤其以溫度相互區分的氣體流。所供應的工藝氣體的溫度可以大于、介于或者低于適當反應溫度的溫度范圍。如果在氣體進入時不應改變聚酯顆粒溫度，則工藝氣體必須被加熱到聚酯顆粒溫度。如果在氣體進入時要降低聚酯顆粒溫度，則可以輸入更冷的工藝氣體。通常，如果在反應器末段供應工藝氣體并在反應器上端排出工藝氣體，由此得到與聚酯顆粒流動對流的工藝氣體流。而反之，也可以想到從反應器上端至反應器下端的同向流動。因為在裝有聚酯顆粒的反應器內的流動阻力，所以在氣體入口和氣體出口之間出現壓力差，在此，壓力差取決于反應器高度、聚酯顆粒的大小和形狀以及氣體速度和進而氣體量和反應器直徑。根據本發明的一個優選實施方式，在反應器氣體入口和反應器氣體出口之間的壓力差為450-1000毫巴。優選超過500毫巴但低于900毫巴的壓力差。此時在反應器出口處存在20-300毫巴的正壓，在這里，通過較高的初始壓力、最好超過500尤其是高于100毫巴的初始壓力，反應器內的氣體速度和進而反應器內的壓力降可以降低。合適的反應器是立式反應器，它也被稱為固相反應器或者運動床反應器。立式反應器通常呈柱體形，具有例如圓形或矩形的橫截面。在這里，該反應器朝上以蓋子封閉，朝下以出口錐體結束。具有直徑(D)和長度的(L)的反應器通常具有5-11的L/D比例。此時，對于L，適用不帶出口錐體的反應器柱體的長度，對于D，適用關于柱體長度求平均的直徑，其中在圓形橫截面情況下，直接采用直徑，而在方形橫截面情況下，采用棱邊長度，在不規則橫截面情況下，采用橫截面面積的根。所需反應器的大小此時用所有反應器體積之和給出，在這里，400-3000立方米尤其大于500立方米的反應器體積適用于40-100噸/小時的處理，包括出口錐體在內的裝置高度介于30-60米范圍，尤其大于40米。該反應器可以據歐多個構件，其例如用于使流動狀況變均勻一致、作為氣體入口或者用于減小產物壓力。這樣的反應器例如在文獻EP1337321B1、US6010667和 DE102007031653A1中有所描述，它們被納入本發明中。為了防止熱損失，反應器可以被對外隔絕和/或配設有加熱件。可能有的聚酯顆粒供應管路此時可以被內接入反應器中或者反應器周圍的絕緣結構中，由此可以減小來自輸送管路的熱損失。根據本發明，聚酯預聚物顆粒按照40-100噸/小時的物料流量被供給起反應步驟，在這里，尤其是聚酯預聚物顆粒按照40-100噸/小時的物料流量被供給反應器。根據本發明，聚酯顆粒在反應器內的沉降速度為2-6米/小時。沉降速度優選超過2. 2米/小時，更優選超過2. 6米/小時，特別是超過3米/小時。該沉降速度此時由顆粒物料流量除以顆粒散料重量和除以反應器平均橫截面面積來算出。在反應器內的和離開反應器的聚酯預聚物顆粒的產物流通過閉鎖裝置如葉輪閘門、滑閥和/或輸送裝置來控制。反應器內的聚酯顆粒的高沉降速度造成獨立顆粒之間的相互相對運動加強。由此減小聚酯顆粒粘結的趨勢，這允許較高溫度下的處理，由此一來，又縮短所需的停留時間并縮小所需的反應器大小。在此說明，兩個顆粒的各自兩個界面的較短接觸時間造成較小的粘結趨勢，這限制了由溫度決定的超出界面的自由運動鏈端的交換。因為同樣取決于反應速度，出現較短停留時間以獲得某種本征粘度的提高。因此，在給出限定的產物粘結趨勢的情況下，沉降速度的提高將縮小反應器的大小。如果在起反應之前和之后檢測聚酯尤其是聚對苯二甲酸乙二醇酯中的端基濃度， 則可以確定每噸物料的酯化反應(E)占酯交換反應(T)的比例。E = C_ 開始-C·結束T= (Coh 開始-Coh 結束-E) /2依據所算出的比例，將清楚知道反應大多數通過酯化反應E/ (E+T) > 0. 5進行，或者大多數通過酯交換反應E/(E+T) <0.5進行。根據本發明的一個優選實施方式，該反應應超過50%、尤其超過65%且最好超過70%通過酯化反應進行。對此也關系到在之前的結晶和加熱步驟中的可能有的反應。通過優選進行酯化反應，產物粘結趨勢降低，這又允許采用更高的反應溫度和進而較小的反應器。通常，聚酯預聚物顆粒在加熱后通過輸送裝置被送往反應器的上部。根據本發明的一個實施方式，聚酯預聚物顆粒從初始水平高度(HO)被輸送至反應器入口水平高度(HR)，在這里，入口水平高度(HR)比初始水平高度高出40-80米，優選高出超過45米，特別是超過50米。由此得到以下優點，加熱裝置可以在深的建筑水平高度構建，不必設置在反應器上方。可選的是，可以在反應器上方布置緩沖容器和/或聚酯預聚物顆粒的除塵裝置，在這里，緩沖容器和/或除塵裝置的入口水平高度確定入口水平高度 (HR)。除塵在工藝氣體作用下進行，從而由此可以獲得產物溫度的升降，在這里，尤其實現在+20°C范圍內的修正。適合作為輸送裝置的有機械輸送裝置如螺旋輸送機、鏈式輸送機或斗式輸送機以及氣動輸送裝置。氣動輸送裝置特別適用于以惰性氣體工作的低輸送速度。用于低輸送速度的氣動輸送裝置此時至少包括喂料體積，其不僅接受產物，而且接受輸送氣體，還包括用于輸送氣體壓力產生的裝置、用于產物的計量裝置、用于從喂料體積送走產物氣體混合物的輸送管路以及控制輸送氣體供應的閥門。喂料體積此時可以由一個或多個容器構成或者只由輸送管路中的一個進料漏斗構成。用于輸送氣體壓力產生的裝置此時可以包括壓縮機如空壓機或通風裝置以及或許有的緩沖槽。除了輸送氣體壓力產生外，也可以完成輸送氣體的進一步加熱。計量裝置可以包括葉輪閘門、滑閥或計量螺桿。為了連續工作，尤其優選葉輪閘門， 在這里，對于遠距離且因而壓力損失的輸送裝置，使用兩個前后布置的閘門是有利的，因為由此減小了輸送咱們前后的壓力降，進而減少了泄漏氣體量。輸送管路可以由多個水平的、豎直的或傾斜的管路分段和彎管組成。彎管此時應該具有這樣的半徑，該半徑大于管路直徑的3倍，尤其是大于4倍通常，小于10倍。輸送管路的直徑可以在輸送路段過程中變化，以便例如補償伴隨壓力降低的輸送氣體膨脹。具有不同直徑的若干管路分段此時與過渡部段連接。通過閥門，可以在喂料體積之后和之前交替控制輸送氣體供應，用于由此形成隨后被推送經過輸送管路的物料塊。根據本發明的一個優選實施方式，被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送通過兩條或更多條輸送管路來進行。這樣，一方面可以限制流經一條輸送管路的處理量。另一方面，可以設置一條并行的輸送管路作為備用管路，用于防止由一條輸送管路的停止所引發的可能有的生產中斷。每條輸送管路能夠配有用于產生壓力的裝置和計量裝置以及閥門。不過，也可以將一個用于產生壓力和/或加熱輸送氣體的裝置與兩條或更多條輸送管路連接起來。如此選擇輸送氣體溫度，聚酯預聚物顆粒顆粒在輸送過程中沒有顯著變化，尤其是變化小于士 10°c，在這里，尤其是應該避免溫度升高。通常，采用在在60-250°C范圍、優選超過100°C但小于230°C、尤其超過150°C的輸送氣體溫度。根據本發明的一個優選實施方式，被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送在輸送溫度 (TF)進行，其中，TF在低于聚酯結晶熔點的5-80°C、尤其是高于20°C且低于60°C的范圍內。 在生產聚對苯二甲酸乙二醇酯時，輸送溫度(TF)最好在190-230°C，尤其是高于200°C且低于225°C。輸送溫度此時是指在輸送路段末尾處的聚酯預聚物顆粒溫度。根據本發明的一個優選實施方式，被加熱的聚酯預聚物顆粒輸送通過具有內徑 (DF)的輸送管路進行，其中DF在250-500毫米之間，尤其大于290毫米且小于450毫米。 輸送管路此時通常具有圓形橫截面。DF在圓形橫截面時對應于自由橫截面直徑，在其它橫截面時對應于自由橫截面面積的根。根據本發明的另一個優選實施方式，被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送在輸送速度 (vF)下完成，其中vF在5-12米/秒之間。此時，輸送速度是指在輸送區段的末端分段中的在規定工作條件下的輸送氣體的空管速度，其中該空管速度等于單位時間氣體量除以輸送管路橫截面。通過在具有較大直徑的空管內的低輸送速度，防止由磨損引起的過量煙塵形成。輸送氣體質量此時最好等于被輸送物料質量的3% -15%，尤其小于10%。輸送管路可以直接結束在反應器或者設置在反應器上方的分離器內。反應器入口可以從上方穿過蓋子或反應器殼體上側區域來實現。當采用兩條或更多條輸送管路時，反應器入口可以通過同一管路或者通過單獨的管路來實現，在這里，優選或是不同取向的或是相互分開的單獨入口，因為由此能在反應器內散布顆粒，這又導致反應器的更充分利用。輸送氣體在反應器或者在分離器中與聚酯預聚物顆粒分離開或者直接被回送至輸送裝置或者與其它惰性氣體流混合。通常，輸送氣體在繼續使用前至少被除去縮聚灰粉。除了在加熱和起反應之間的輸送外，還可以采用其它輸送。尤其是，可以采用在顆粒生產和結晶之間的輸送、在結晶的多個步驟之間的輸送、在結晶和加熱之間的輸送、在起反應和冷卻之間的輸送、在冷卻后的輸送以及在一個工藝步驟和或許有的圓形料倉之間的輸送。尤其根據本發明優選的是，規定在結晶和預加熱(加熱)之間的輸送。在一個常見用于執行固相縮聚(SSP)的設備中，結晶器設置在預熱器上方。但對于像本發明主題這樣的大型設備，由此在設備的上部區域(即設備建筑中非常高)設置一個很大的工藝步驟。 這是成本非常高的。因此本發明優選的是，將結晶器布置在預熱器的側旁(就是說在建筑的下側區內)。這決定了部分結晶的聚合物顆粒從結晶體末端處的出口被送出到在預熱器上端的入口。關于輸送過程的細節(輸送高度、輸送管路等)，可以參見之前對輸送入反應器的描述。對于結晶器和預熱器之間的輸送，最好可以采取相同的措施。但是，此時事實表明不期望的是，當與常見的SSP設備不同地將結晶器和預熱器并排設置在設備和與之連接的輸送裝置的下側區域中時，在預熱器內出現了不希望有的灰塵負荷。灰塵負荷導致在預熱器內生成難熔顆粒并由此決定在設備運行一定時間后的成本很高的預熱器清潔。令人吃驚地發現，若人們在輸送路段末段在結晶器和預熱器之間最好在預熱器入口的上方設置除塵裝置，則可通過簡單低成本的方式克服該問題。灰塵是指其大小明顯小于平均粒徑的顆粒。如果平均粒徑超過1毫米，則經過具有500微米網目的篩篩落的顆粒適用作灰塵。灰塵可以通過機械能量例如振動篩、沖擊分離器或者曲折分離器或通過氣流如在流化床裝置或風力分選機被分離出來。為了除去因靜電力吸附在顆粒上的灰塵顆粒，可以采用去離子氣流。優選的除塵裝置是沸騰層或流化床裝置，其具有0. 5-10平米尤其大于1 平米但小于8平米的氣體流經過篩面積，在這里，采用1 15至1 1的氣體量與物料量的比例為。顆粒在除塵裝置內的平均停留時間在幾秒至5分鐘范圍內，其中在例外情況下， 也可以想到更長的停留時間。除塵在基本對應于適當的結晶溫度范圍的溫度完成。因此根據本發明，本發明優選包括在100-250°C尤其130-200°C范圍內的溫度并以10-100噸/小時/平米篩面積、尤其高于15噸/小時/平米篩面積的單位生產能力在流化床裝置中處理(部分結晶)的聚酯。通過該步驟，令人吃驚地獲得部分結晶的預聚合物顆粒的有效除塵和整個設備明顯更有效的運行。流化床裝置在現有技術中是已知的并且例如在已經提到的文獻EP-1425146A2中有所描述。該裝置具有至少一個用于待除塵顆粒的供應口和至少一個用于除塵后顆粒的出口。而且，該裝置具有至少一個用于除塵所用的工藝氣體的入口和至少一個用于夾雜灰塵的工藝氣體的出口。可被工藝氣體流過但不會被顆粒流過的篩板如此布置在該至少一個顆粒入口和該至少一個氣體出口之間，即，顆粒被工藝氣體流過和運動起來，尤其是渦旋流動起來。適用于除塵的氣體速度在2-5米/秒空管速度范圍內，在這里，在沖擊氣流情況下， 最高氣體速度起到決定作用。在起反應之后，可以完成冷卻聚酯聚合物顆粒的步驟。聚酯聚合物顆粒此時可以被冷卻到適合存放和運輸的溫度或者直接進一步處理的溫度。冷卻此時通過現有技術中已知的方式進行，例如在板式換熱器中、在流化床冷卻器中、在帶有過量冷卻介質的輸送裝置中、通過直接輸送到冷卻流體中、通過接觸冷表面或者通過所用冷卻手段的組合。部分冷卻已經可以在反應器內通過添加冷的氣流來進行。優選的冷卻裝置是流化床冷卻器或冷卻反應器，氣流以對流方式被通過其中。聚酯聚合物顆粒可以被加工成各種不同的產品，例如纖維、條帶、薄膜或注塑件。 聚對苯二甲酸乙二醇酯尤其被加工成空心體例如瓶子。本發明涉及在生產線上高產量地生產聚酯顆粒的方法。因為若干工藝步驟或部分工藝步驟不僅可在一個單獨裝置中完成，也可在同時工作的多個裝置中完成，所以一條生產線的產量由具有最高生產能力的裝置的產量來定。根據本發明的一個優選實施方式，至少一個步驟即結晶、加熱或起反應在一個單獨的裝置中以40-100噸/小時的物料流量來進行。在從屬權利要求中限定了其它有利的實施方式。本發明方法的一個實施方式如

圖1所示。在熔融縮聚反應器a)中，以62. 6噸/小時的生產能力生產縮聚物即預聚物熔體1，其由具有0. 60dl/g的IV值和約6% (關于各單體組分的摩爾％)的共聚單體含量的聚對苯二甲酸乙二醇酯組成。熔體溫度為約。熔體分散在許多熔煉管路中并且被供給多個造粒機，在這里，只示出了造粒機a)-1至a)-3。 其它造粒機與點(A)相連。造粒機涉及市售的水下拉條造粒機，就像例如由自動化塑料生產設備公司以名稱USG銷售的機器。造粒機包括帶有噴嘴板且用于產生許多熔體長條的噴嘴，用水溢流的且與噴嘴間隔1-300毫米的熔體長條容納區、包括喂入輥和刀輥在內的且長條在此被切斷成單獨顆粒的切斷機構，用于將冷水加熱到30-50°C并過濾的水處理裝置， 用于使顆粒與工藝用水分離的干燥裝置，用于分選出過大部分和/或細小部分的分級篩。 所生成的顆粒呈圓柱體形，約3毫米長，具有約2. 4毫米的直徑和約18毫克的重量。顆粒溫度為約50°C。可選的是，可以隨后在每個造粒機處設置一個緩沖容器(P)，或者設置一個緩沖容器(P)用于多個造粒機。通過一個或多個氣動輸送裝置，顆粒被送入一個或多個圓形料倉2，在這里，產物流從點(A)被送入點(B)或者點(C)。圓形料倉2又通過一個或多個氣動輸送裝置完成將預聚物顆粒送入可選設的緩沖容器(P)，隨后送入結晶器b)。根據外界溫度和可能有的預處理，結晶器入口溫度可以在-20°C至90°C之間。顆粒進入結晶器以計量方式通過葉輪閘門來進行。在結晶器內的處理在空氣下進行。在結晶器中，顆粒在多個腔室內通過熱的流化氣體在5-20分鐘內被加熱到約165°C的溫度并且同時結晶至約 35%的結晶度。通過一個或多個其它可能有的輸送裝置，結晶后顆粒到達預熱器c)，預熱器在氮氣氣氛下工作。同樣可選的是，可以在預熱器之前設置至少一個除塵裝置。如果除塵裝置以熱流化氣體工作，則同時實現1-20°C的溫度提高。在結晶器和預熱器之間設有至少一個葉輪閘門，用于防止過量氮氣輸送。在預熱器中，顆粒利用熱的工藝氣體流在約30-120 分鐘內被加熱到約216°C溫度，在這里，在離開之前完成約1-10°C的溫度降低。顆粒結晶度此時增大到約44% ο IV值增大到約0. 63dl/g。灼熱顆粒在離開預熱器后被分為各約為31. 3噸/小時的兩股物料流。進行兩個在氮氣下并行的氣動熱輸送，其中每個采用溫度為200°C的2. 2噸/小時輸送氣體。該輸送此時克服了從最低點到最高點的約陽米落差。在輸送路段過程中，管路內徑從180毫米逐漸增大到280毫米，在這里，在輸送路段末端的標準管路內徑為280毫米。輸送速度由此將在7-11米/秒的范圍內保持不變，在這里，在輸送路段末端的標準輸送速度為11米/秒。 平均輸送溫度為212°C。輸送裝置直接通入反應器d)，在這里，通過輸送管路之間的距離在反應器入口處產生兩個散料堆，這導致反應器容積的更充分利用。因此以62. 6噸/小時給反應器輸送預聚物顆粒。反應器的體積為687立方米并且具有35米柱體高度。在反應器內停留時間為約9小時。從下方給反應器輸入約170°C的潔凈氮氣。氣體量與產物量比例為1-3.2。反應器前后的壓力降為約700毫巴。顆粒在反應器內沉降速度為3. 9米/小時。通過在反應器內進行處理，本征粘度提高到0. 86dl/g。 在點(D)的聚合物顆粒可以直接在干燥灼熱狀態被用于進一步加工，例如用于瓶子的預制坯。在反應器下面設有冷卻器3，在冷卻器中，聚合物顆粒被空氣對流冷卻。冷卻后，聚合物顆粒從點(E)開始被送入圓形料倉2或運輸容器中。來自反應器的氮氣首先被用作預熱器內的交換氣體，隨后利用以乙二醇工作的氣體洗滌器被分級除去揮發性組分如乙二醇、水和乙醛，同時被冷卻到低于10°c。殘余水含量為約15ppm，乙二醇含量為約25ppm，乙醛含量為約75ppm。隨著聚合物或通過葉輪閘門進入設備的氧將通過在200-350°C的催化燃燒從氮氣分流中被除去。為此，作為燃料采用殘余在氣流中的乙醛，其含量由此被進一步降低。清潔后的氮氣又作為新鮮氣體被用于反應器，作為冷卻氣體被用在預熱器末端以及作為從加熱器至反應器的輸送氣體。來自冷卻器的灼熱廢氣通過旋風分離器被除去或許有的殘余灰塵并且隨后作為交換氣體被送入結晶氣體循環中，由此，可以節省加熱交換氣體所需要的能量大小。
權利要求
1.一種生產熱塑性聚酯的方法，包括以下步驟a)具有0.35-0. 75dl/g的本征粘度的生產聚酯預聚物顆粒，b)使聚酯預聚物顆粒結晶，以制造部分結晶的聚酯預聚物顆粒，c)預加熱部分結晶的聚酯預聚物顆粒至合適的反應溫度，以制造被加熱的聚酯預聚合物顆粒，d)使被加熱的聚酯預聚物顆粒起反應，以生產具有0.70-0. 95dl/g的本征粘度的聚酯聚合物顆粒，其中，步驟d)中的起反應發生在至少一個反應器內，顆粒借助重力流過該反應器，在該反應器內的停留時間為6-30小時，其特征是，所述顆粒(1)按照40-100噸/小時的物料流量至少被供給步驟d)，并且在反應器內的顆粒沉降速度為2-6米/小時。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟d)中的起反應在惰性氣流中進行，增大分子重的反應的反應產物從顆粒轉入氣體中，并且在反應器氣體入口和反應器氣體出口之間的壓力差為450-1000毫巴。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是，該聚酯預聚物顆粒在結晶步驟b)和預熱步驟c)之間從出口水平高度(HA)被輸送至更高的入口水平高度(HE)。
4.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，該聚酯預聚物顆粒在步驟c)之前被輸送經過除塵裝置。
5.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟a)的聚酯預聚物顆粒具有 0. 25-0. 6的羧端基含量(Xtoh),在步驟b)、c)和d)的處理過程中，酯化反應(E)占縮聚反應(E+T)的比例為0.5-1。
6.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟c)的被加熱的聚酯預聚物顆粒從初始水平高度(HO)被輸送至反應器的入口水平高度(HR)并且該入口水平高度(HR)比出口水平高度HO高40-80米。
7.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟c)的被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送在最好在聚酯結晶熔點下5-80°C的輸送溫度(TF)進行。
8.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟c)的被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送借助氣動輸送裝置來進行。
9.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟c)的被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送通過一條具有內徑(DF)的輸送管路來進行，該內徑(DF)在250-500毫米之間。
10.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，該輸送按照等于5-12米/秒的輸送速度 (vF)完成。
11.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，來自步驟c)的被加熱的聚酯預聚物顆粒的輸送通過至少兩條輸送管路進行。
12.根據前述權利要求之一的方法，其特征是，該顆粒按照40-100噸/小時的物料流量被供給步驟b)、c)或d)的至少一個獨立裝置。
13.一種根據權利要求1至12之一生產熱塑性聚酯的裝置，包括a)熔融縮聚反應器a)，用于生產具有0.35-0. 75dl/g的本征粘度的聚酯預聚合物顆粒，b)至少一個結晶器b)，用于使聚酯預聚物顆粒結晶以制造部分結晶的聚酯預聚物顆粒，c)至少一個預熱器c)，用于加熱部分結晶的聚酯預聚物顆粒到合適的反應溫度，以制造被加熱的聚酯預聚物顆粒，d)至少一個反應器d)，用于生產具有0.70-0. 95dl/g的本征粘度的聚酯聚合物顆粒， 其特征是，在預熱器c)的前面設有除塵裝置，該反應器d)的入口水平高度(HR)比該預熱器c)的出口水平高度HO高出40-80米。
14.根據權利要求13所述的裝置，其特征是，該反應器d)能以40-100噸顆粒/小時的物料流量、6-30小時的顆粒在反應器d)內停留時間和2-6米/小時的顆粒在反應器d)內沉降速度來運行。
15.根據權利要求13或14所述的裝置，其特征是，該預熱器c)和該反應器d)通過至少兩條輸送管路相互連通。
16.根據前述權利要求之一的裝置，其特征是，這些輸送管路分開通入該反應器d)中， 其中多個入口的取向不同或者相互分開布置。
17.根據前述權利要求之一的裝置，其特征是，該輸送管路具有250-500毫米的內徑 (DF)。
18.根據前述權利要求之一的裝置，其特征是，該結晶器b)和該預熱器c)并排布置并且通過一條輸送管路相互連通。
19.一種部分結晶的聚酯預聚物顆粒的除塵方法，其特征是，除塵是在流化床裝置中在 100-250°C且尤其是130-200°C的溫度和以10-100噸/小時/平米篩面積且尤其大于15噸 /小時/平米篩面積的單位生產能力來進行。
全文摘要
本發明涉及生產熱塑性聚酯的方法和裝置，包括以下步驟a)生產聚酯預聚物顆粒，b)使聚酯預聚物顆粒結晶以制造部分結晶的聚酯預聚物顆粒，c)加熱部分結晶的聚酯預聚物顆粒至合適的反應溫度以制造被加熱的聚酯預聚物顆粒，d)使被加熱的聚酯預聚物顆粒起反應以生產具有0.70-0.95dl/g的本征粘度的聚酯聚合物顆粒。在步驟d)中的起反應發生在至少一個反應器中，顆粒通過重力流過該反應器。在反應器內的停留時間為6-30小時。按照40-100噸/小時的物料流量給至少步驟d)供應顆粒。本發明的特點在于，在反應器內的顆粒沉降速度為2-6米/小時。
文檔編號B07B4/08GK102325603SQ201080008905
公開日2012年1月18日 申請日期2010年2月23日 優先權日2009年2月23日
發明者A·克里斯特爾, B·A·卡伯特, F·吉格, M·羅德古斯 申請人:布勒股份公司