專利名稱：一種核殼顆粒/復合基液的電流變液制備方法
技術領域：
本發明屬于材料科學與工程技術領域，涉及一種電流變液制備方法，特 別涉及一種以納米顆粒鎳為核心、以二氧化鈦和有機極性分子為包覆層的納 米核殼顆粒作為分散相、以氟硅油和甲基硅油的混合液作為復合基液的電流 變液制備方法。
背景技術：
電流變液一般是由可極化顆粒(分散相)分散于絕緣油(基液)中形成 的一種懸浮液。當對它施加電場時，其粘度、剪切強度瞬間變化幾個數量級， 由易流動的低粘度流體變為難流動或不流動的高粘度固體。當電場撤去以 后，它又可以在毫秒時間內恢復到液態，這種變化可逆、連續，表現出良好 的電控力學行為，在交通工具、液壓設備、機械制造業、傳感器技術等領域 具有廣泛的應用前景。但是從電流變材料的綜合性能來看，仍存在著屈服強 度偏低，抗沉降穩定性差等缺陷，尚不能滿足工程應用需要。
核殼復合顆粒作為分散相是電流變液發展的方向之一。Conrad等1991年 通過對不同方式包覆的雙層復合顆粒結構的研究，從理論上預言，由高介電 常數的絕緣外層包覆高導電核心結構，其剪切屈服應力的理論值有望達到 20 100kPa。這是由于高導電核心可以幫助提高顆粒介電常數，增加顆粒的 表面電荷，提供適宜的電導率，而高介電常數的絕緣外層可以提高材料的耐 電場擊穿能力，并有效限制表面電荷的運動，提高鏈結構的穩定性。然而， 盡管近年來各種核殼顆粒電流變液材料不斷涌現，但其電流變強度仍然遠低于其理論值，僅達到2kPa。包覆層化學結構、包覆層均勻性和界面結合力是 制約其電流變性能的重要因素。而且由于金屬核殼分散相顆粒比重較大，易 于沉淀，使電流變液抗沉降性較差。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提高以金屬為核心的核殼顆粒電流變液的 屈服強度，改善其沉降穩定性。提供一種以納米顆粒鎳為核心、以二氧化鈦 和有機極性分子為包覆層的納米核殼顆粒作為分散相、以氟硅油和甲基硅油 的混合液作為復合基液的電流變液制備方法。
本發明技術方案由下述步驟組成
1. 選取粒徑20 100納米的鎳顆粒；
2. 將顆粒放入濃度5 15 mol/lNaOH的水溶液中進行超聲攪拌，然后用水 清洗，磁性分離出顆粒，向顆粒中加入鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比 為l: 1 2的溶液，超聲攪拌，磁性分離出顆粒；
3. 向經步驟2處理后的顆粒中加入含有有機極性分子、去離子水、無水乙 醇的混合溶液，超聲攪拌，用水清洗，磁性分離出顆粒，將顆粒在100 12(TC下進行烘干，有機極性分子為尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲 基甲酰胺或苯甲酰胺，混合溶液各成分的體積比是有機極性分子去離子
水無水乙醇=4: 1: 10 20;
4. 將經歩驟3處理后的顆粒重復步驟2 3兩次，獲得以納米鎳為核心、以 二氧化鈦和有機極性分子為包覆層的納米核殼顆粒；
5. 將氟硅油和甲基硅油按體積比為氟硅油甲基硅油=1: 1 4混合制成復合基液，將該復合基液與經步驟4處理后的納米核殼顆粒按比例納米核殼顆粒 (克)復合基液(毫升)=30 40%進行混合，超聲攪拌，獲得電流變液。 本發明的效果和益處是制備出以納米金屬鎳為核心、以二氧化鈦和有機 極性分子為包覆層的納米核殼顆粒，能夠使二氧化鈦和有機極性分子牢固、 均勻地包覆在納米鎳顆粒表面，明顯提高了核殼顆粒電流變液的電流變強
度；本發明方法制備的氟硅油和甲基硅油的復合基液可有效提高電流變液的
抗沉降性。
圖1是本發明的方法所制備的以納米顆粒鎳為核心、以二氧化鈦和有機 極性分子為包覆層的核殼顆粒的紅外光譜圖。
圖2是本發明的方法所制備的電流變液的屈服應力與電場強度的關系曲線。
具體實施例方式
以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式
。 實施例一
1. 選取平均粒徑40納米的鎳顆粒；
2. 將顆粒放入8mol/lNaOH (8mo1/1)的水溶液中進行超聲攪拌，然后用水 清洗，磁性分離出顆粒，向顆粒中加入鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比 為i: l的溶液，超聲攪拌，磁性分離出顆粒；
3. 向顆粒中加入含有尿素、去離子水、無水乙醇的混合溶液，超聲攪拌，用 水清洗，磁性分離出顆粒，將顆粒在12(TC下進行烘干，混合溶液各成分
的體積比是尿素去離子水無水乙醇=4: 1: 10;4.將經步驟3處理后的顆粒重復步驟2 3兩次，獲得以納米鎳為核心、
以二氧化鈦和有機極性分子為包覆層的納米核殼顆粒；該核殼顆粒的紅外光
譜如圖1中曲線l所示；
5.將氟硅油和甲基硅油按體積比為氟硅油甲基硅油=1: 1混合制成復合基
液，將該復合基液與經步驟4處理后的納米核殼顆粒按比例納米核殼顆粒
(克)復合基液(毫升)=30%進行混合，超聲攪拌，獲得電流變液。
用NXS-ll板板粘度計測量流變學性能，該電流變液的屈服應力與電場 強度的關系如附圖2中曲線1所示。放置三個月后電流變液抗沉降率為98%。 實施例二
1 2.同實施例一中的步驟1 2;
3.向步驟2獲得的顆粒中加入含有三乙醇胺、去離子水、無水乙醇的混合溶
液，該混合溶液各成分的體積比是三乙醇胺去離子水無水乙醇=4: 1: 10， 超聲攪拌，用水清洗，磁性分離出顆粒；
4 5.同實施例一中的歩驟4 5。
制備出的核殼顆粒的紅外光譜如圖1中曲線2所示。
用NXS-11板板粘度計測量流變學性能，該電流變液的屈服強度與電場 強度的關系如附圖2中曲線2所示。放置三個月后，測出電流變液抗沉降率 為98%。
權利要求
1. 一種核殼顆粒/復合基液的電流變液制備方法，其特征是由下述步驟組成(1)選取粒徑20～100納米的鎳顆粒；(2)將顆粒放入濃度5～15mol/l NaOH的水溶液中進行超聲攪拌，然后用水清洗，磁性分離出顆粒，向顆粒中加入鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比為1∶1～2的溶液，超聲攪拌，磁性分離出顆粒；(3)向經步驟(2)處理后的顆粒中加入含有有機極性分子、去離子水、無水乙醇的混合溶液，超聲攪拌，用水清洗，磁性分離出顆粒，將顆粒在100～120℃下進行烘干，有機極性分子為尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲基甲酰胺或苯甲酰胺，混合溶液各成分的體積比是有機極性分子去離子水∶無水乙醇＝4∶1∶10～20；(4)將經步驟(3)處理后的顆粒重復步驟(2)～(3)兩次，獲得以納米鎳為核心、以二氧化鈦和有機極性分子為包覆層的納米核殼顆粒；(5)將氟硅油和甲基硅油按體積比為氟硅油∶甲基硅油＝1∶1～4混合制成復合基液，將該復合基液與經步驟(4)處理后的納米核殼顆粒按比例納米核殼顆粒(克)復合基液(毫升)＝30～40％進行混合，超聲攪拌，獲得電流變液。
2. 根據權利要求1所述的一種核殼顆粒/復合基液的電流變液制備方法，其 特征是有機極性分子為尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲基甲酰胺或苯甲酰胺。
全文摘要
一種核殼顆粒/復合基液的電流變液制備方法，屬于材料科學與工程技術領域。其特征是將納米鎳顆粒用氫氧化鈉水溶液進行預處理，分離出顆粒；向分離后的顆粒中加入鈦酸四丁酯乙醇溶液，分離出顆粒；向分離后的顆粒中加入含有機極性分子、去離子水、乙醇的混合液，分離出顆粒，在100～120℃烘干；將烘干后的顆粒重復包復1～2次，即可獲得以鎳為核心、以二氧化鈦和有機極性分子為包覆層的核殼顆粒。然后將該核殼顆粒加入到氟硅油和甲基硅油的混合液中制備出電流變液。本發明的效果和益處是該電流變液顯著提高了以金屬為核心的核殼顆粒電流變液效應，改善了其抗沉降性。
文檔編號C10M125/04GK101508934SQ20091001070
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月13日 優先權日2009年3月13日
發明者孟慶偉, 楊建國, 松 紀, 譚鎖奎, 紅 趙, 郭紅燕 申請人:大連理工大學