本發明涉及一種電容器絕緣油和導熱油的制備方法，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
芐基甲苯，具有很優良的理化電氣性能，特別是低溫下的局部放電性能優異，適宜全膜電容器和用于寒冷地區；而且還可以提高設計場強，增加電容器的容量，提高電容器的比特性，是目前應用最廣泛的一種電容器絕緣油。由于合成路線和工藝的原因，芐基甲苯中不可避免的含有一定量的氯。
芐基甲苯由氯化芐同甲苯反應生成單芐基和雙芐基甲苯為主的混合物。合成芐基甲苯的反應方程式：
反應原料氯化芐中含有的雜質氯化物：
在反應過程中會生成其他氯化副產物：
可以看出芐基甲苯粗產品氯的存在形式包括：反應生成的副產物HCl；原料氯化芐及含氯雜質的殘留；雜質參與反應，得到的產物。
其中，反應生成的副產物HCl經過反應過程控制、反應液后處理和精餾過程從產品中分離；原料氯化芐及含氯雜質的殘留因沸點較產品低很多，經精餾過程大部分從產品中分離；而雜質參與反應，得到的產物沸點接近主產物，很難通過精餾去除。
氯苯類化合物，對人體和環境均有一定的毒性。并且此類分子結構穩定，較難降解，容易在環境中富集，并通過直接攝入和生態循環進入人體；在人體內，此類分子很難參與代謝。
一方面，絕緣油的精制過程中，氯含量增大會增加脫水難度；另一方面，電容器運行過程中，絕緣油中的有機氯會參與熱老化、熱氧老化和電老化等反應，影響電容器運行安全和壽命。現在，國際標準IEC 60867:1993和我國國家標準GB/21221-2007都規定絕緣油中氯含量要小于30ppm。
導熱油中的有機氯在高溫運行過程中，經熱劣化和氧化轉變為無機氯，對設備腐蝕性非常大。我國規定導熱油中氯含量要小于20ppm。
技術實現要素：
本發明旨在解決現有芐基甲苯合成過程中存在的氯苯類化合物對絕緣油和導熱油產生的不良影響，進而提供一種不同于傳統合成方法的電容器絕緣油和導熱油的制備方法。該制備方法能夠避免對環境造成的污染，有效降低成本。通過該制備方法獲得的電容器絕緣油和導熱油的氯含量低、理化性能及電氣性能優良。
本發明采用的技術方案如下：
一種電容器絕緣油的制備方法，特殊之處在于，其制備過程為：將單芐基甲苯和雙芐基甲苯按預定的比例混合均勻，混合物在雷尼鎳加氫催化下進行反應，反應結束后降至室溫，將物料過濾，催化劑回收利用，濾液精制后得到電容器絕緣油；
所述單芐基甲苯和雙芐基甲苯的重量比為70-80:30-20；
所述雷尼鎳加氫催化反應條件包括：溫度120-160℃，氫氣壓0.1-0.4MPa，時間6-12小時；
所述催化劑的用量占芐基甲苯混合物重量的10％-20％；
優選的，所述雷尼鎳加氫催化反應條件為：溫度130-150℃，氫氣壓0.2-0.3MPa，時間6-8小時，攪拌速度200-250r/min；
根據上述制備方法獲得的一種電容器絕緣油，其氯含量低于15ppm。
一種導熱油的制備方法，特殊之處在于，其制備過程為：將單芐基甲苯或雙芐基甲苯在雷尼鎳加氫催化下進行反應，反應結束后降至室溫，將物料過濾，催化劑回收利用，濾液精制后得到導熱油；
所述雷尼鎳加氫催化反應條件包括：溫度120-160℃，氫氣壓0.1-0.4MPa，時間6-12小時；
所述催化劑的用量占單芐基甲苯或雙芐基甲苯重量的10％-20％；
優選的，所述雷尼鎳加氫催化反應條件為：溫度130-150℃，氫氣壓0.2-0.3MPa，時間6-8小時，攪拌速度200-250r/min；
根據上述制備方法獲得的導熱油，其氯含量低于10ppm。
本發明提供的一種電容器絕緣油，其氯含量低、電氣性能優良，氯含量低優化了絕緣油在精制過程中的脫水效果，保障電容器運行的安全和使用壽命。本發明反應過程中使用的催化劑可以回收循環利用，避免了對環境的污染，降低了生產成本。即本發明的技術優勢之一在于，催化加氫后的絕緣油氯含量明顯下降；本發明的技術優勢之二在于，反應過程不影響絕緣油的理化性能和電氣性能。
本發明提供的一種導熱油，氯含量有效降低、電氣性能優良，減輕導熱油在高溫時對設備的腐蝕性，延長了設備的使用壽命。
此外，加氫條件較強時，可能產生過度加氫的狀況。芐基甲苯在雷尼鎳存在下加氫可能發生以下反應：
因此，在加氫過程中，應特別注意反應條件。
評價電容器絕緣油的技術參數包括外觀、密度、折光率、比色散、酸值、組分、閃點、傾點、運動粘度、擊穿電壓、介質損耗因數、體積電阻率、相對介電常數和水含量等。本發明中，加氫過程主要對產品組分、閃點、氯含量產生影響。
評價導熱油的技術參數包括外觀、密度、折光率、比色散、酸值、組分、閃點、傾點、運動粘度和水含量等。本發明中，加氫過程主要對產品組分、閃點、氯含量產生影響。
本發明在雷尼鎳催化加氫降氯過程中，通過嚴格控制反應溫度、反應時間、氫氣壓等條件，降低絕緣油或導熱油氯含量的同時，保證其它理化性能和電性能合格。
本發明的其他特征和優點，將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明，應當注意的是，以下具體實施例的作用僅在于充分說明和解釋本發明的技術方案，不得用于對本發明實施方式的限制。
實施例1
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g(單芐基甲苯350g、雙芐基甲苯150g)氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，將加氫釜鎖緊。先用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，共置換3遍，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，氯含量為3.0ppm，無明顯輕組分，閃點為136℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例2
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g(單芐基甲苯400g、雙芐基甲苯100g)氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度250r/min，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為4.0ppm，閃點135℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例3
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及50g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為3.0ppm，閃點135℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例4
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.1MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至130℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為10.0ppm，閃點137℃，，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例5
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為36ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.1MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至130℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為15.0ppm，閃點136℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例6
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.1MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至130℃，保持該溫度10小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為11.0ppm，閃點136℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例7
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為36ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.2MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至130℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為12.0ppm，閃點137℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例8
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為36ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.3MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至130℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為11.0ppm，閃點137℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例9
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為36ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.2MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至140℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為8.0ppm，閃點136℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例10
本實施例用于說明本發明提供的電容器絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為36ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.2MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至150℃，保持該溫度8小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為5.0ppm，閃點138℃，其他物化性能指標和電性能指標均合格。
實施例11
本實施例用于說明本發明提供的導熱油的制備方法。
將500g氯含量為100ppm的單芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為136℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.1MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為5.0ppm，閃點135℃，其他物化性能指標均合格。
實施例12
本實施例用于說明本發明提供的導熱油的制備方法。
將500g氯含量為100ppm的單芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為136℃)及50g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為6.0ppm，閃點138℃，其他物化性能指標均合格。
實施例13
本實施例用于說明本發明提供的導熱油的制備方法。
將500g氯含量為40ppm的雙芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為202℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.1MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為6.0ppm，閃點200℃，其他物化性能指標均合格。
實施例14
本實施例用于說明本發明提供的導熱油的制備方法。
將500g氯含量為40ppm的雙芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為202℃)及50g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，再將加氫釜鎖緊。用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，置換3遍后，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，打開加熱器，溫度升至120℃，保持該溫度12小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，無明顯輕組分，氯含量為7.0ppm，閃點202℃，其他物化性能指標均合格。
對比例1
該對比例用于說明參比絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，將加氫釜鎖緊。先用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，共置換3遍，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至160℃，保持該溫度14小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，有明顯輕組分，含量約0.2％，氯含量為0ppm，閃點130℃，電性能指標不合格。
對比例2
該對比例用于說明參比絕緣油的制備方法。
將500g氯含量為56ppm的芐基甲苯混合物(該混合物氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為135℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，將加氫釜鎖緊。先用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，共置換3遍，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至170℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯電容器絕緣油，有明顯輕組分，含量約0.3％，氯含量為0ppm，閃點131℃電性能指標不合格。
對比例3
該對比例用于說明參比導熱油的制備方法。
將500g氯含量為100ppm的單芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為136℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，將加氫釜鎖緊。先用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，共置換3遍，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至170℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯導熱油，有明顯輕組分，含量約0.2％，氯含量為0ppm，閃點130℃不合格。
對比例4
該對比例用于說明參比導熱油的制備方法。
將500g氯含量為40ppm的雙芐基甲苯(氣相色譜中無明顯輕組分，閃點為202℃)及100g雷尼鎳催化劑放入2L的加氫釜內，將加氫釜鎖緊。先用真空泵將加氫釜抽真空，再用氮氣破真空，共置換3遍，再抽真空，并將氫氣注入釜內，壓力達到0.4MPa。開啟攪拌，攪拌速度200r/min，打開加熱器，溫度升至170℃，保持該溫度6小時；將釜內物料冷卻至50℃以下，打開釜，將物料放出，過濾；濾液經精制處理得到低氯導熱油，有明顯輕組分，含量約0.3％，氯含量為5ppm，閃點194℃，不合格。