一種溶解高成熟度焦瀝青的溶劑及其使用方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及石油化工領域，具體而言，涉及一種溶解高成熟度焦瀝青的溶劑及其 使用方法。
【背景技術】
[0002] 瀝青是由不同分子量的碳氫化合物及其非金屬衍生物組成的黑褐色復雜混合物， 是高黏度有機液體的一種，呈液態，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。瀝青是一種防水防潮和 防腐的有機膠凝材料。瀝青主要可以分為煤焦瀝青、石油瀝青和天然瀝青三種：其中，煤焦 瀝青是煉焦的副產品。石油瀝青是原油蒸餾后的殘渣。天然瀝青則是儲藏在地下，有的形 成礦層或在地殼表面堆積。瀝青主要用于涂料、塑料、橡膠等工業以及鋪筑路面等。
[0003] 焦瀝青（天然瀝青）廣泛存在于油氣儲集層中，因其粘度大，流動性弱，可堵塞孔 隙及喉道，降低儲層的孔滲性能，改變儲層的孔徑結構，使儲層的非均質性增強，并可形成 瀝青封堵帶。瀝青的聲波時差和電阻率等測井響應特征與油氣相似，測井上易被解釋為油 氣，增大了油氣層識別以及射孔層段優選的難度。由于地下焦瀝青采用常用的有機溶劑極 難溶解或少部分溶解，所以瀝青在儲層中的影響一直不能很好的評價。所以采用溶解性能 強的溶劑對高成熟度的焦瀝青溶解率增加，有助于研究評價焦瀝青對儲層物性及測井參數 的影響，從而通過測井技術能夠準確識別瀝青帶，為含瀝青儲層的評價、油氣層識別、油氣 儲量計算、油氣藏地質模型的建立以及油氣藏經濟評價提供理論依據。
[0004] 近年來，對高成熟度的焦瀝青研究得到了廣泛的關注，而相關試驗開展的首要任 務便是瀝青的溶解。
[0005] 目前，最常用的溶解方法及溶劑如下：
[0006] (1)對于演化程度較低（低成熟度）的瀝青（R〇小于1. 0% )采用分析純二氯甲 烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有機溶劑，溶解率可達90 %~98 %。
[0007] (2)對于高演化程度（高成熟度）的焦瀝青（Ro大于1. 5% )采用分析純二氯甲 烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有機溶劑，但是溶解率低于1%。
[0008] 該方法抽提溶解焦瀝青樣品簡單快捷，但是存在以下幾個問題：
[0009] (1)低成熟度的瀝青采用極性較強的溶劑（氯仿、甲苯等）可以大量溶解，但是演 化程度高的瀝青（四川震旦系和寒武系儲層焦瀝青）采用常規有機溶劑不能溶解或者只能 溶解極少部分。
[0010] (2)由于固體焦瀝青用常規溶劑溶解量極少，不能很好評價焦瀝青對儲層物性和 測井參數的定量評價。
[0011] 有鑒于此，特提出本發明。
【發明內容】
[0012] 本發明的第一目的在于提供一種溶解高成熟度焦瀝青的溶劑，所述溶劑具有配方 簡單，成本低，對焦瀝青的溶解性好等優點。
[0013] 本發明的第二目的在于提供一種使用上述的溶劑溶解高成熟度焦瀝青的方法，該 方法操作簡便，能夠有效溶解高成熟度的焦瀝青，能夠滿足評價焦瀝青對儲層物性和測井 參數的定量評價需要。
[0014] 為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：
[0015] -種溶解高成熟度焦瀝青的溶劑，所述溶劑包括CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N， N-二甲基甲酰胺，其中CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1 : (1-2) : (1-3)。
[0016] 相比于現有技術采用常規二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有機溶劑基本 上不能溶解高成熟度的焦瀝青的情況，本發明溶劑選用特定組成和特定配比的溶劑，cs2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺配合使用，能夠有效溶解高成熟度的焦瀝青，其 配方簡單，成本低，使用方便，其對高成熟度的焦瀝青的溶解能夠滿足評價焦瀝青對儲層物 性和測井參數的定量評價需要。
[0017] 所述CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的體積優選比為1 : (1-2): (1-2)，進一步優選為1:1:1。選用特定成分及特定比例的溶劑組成，有助于提高對焦瀝青的 溶脹及溶解效率。
[0018] 使用上述溶劑溶解高成熟度焦瀝青的方法，包括如下步驟：
[0019] (1)焦瀝青樣品烘干，放入容器中；
[0020] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，將CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺倒入容器中，浸泡溶解焦瀝青樣品；或先用CS2浸泡 焦瀝青樣品，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺共同浸泡溶解焦瀝青樣品；
[0021] (3)把浸泡后的溶劑和溶解出物質倒出并收集，容器中補充新的溶劑重復步驟 (2)多次，至容器中剩余物質質量下降至穩定。
[0022] 該方法操作簡便，節能，能夠有效溶解高成熟度的焦瀝青，能夠滿足評價焦瀝青對 儲層物性和測井參數的定量評價需要。
[0023] 所述步驟（1)中焦瀝青樣品在150_250°C下烘干，優選為150-200°C，進一步優選 為150°C。所述焦瀝青樣品經特定溫度烘干，有助于使焦瀝青樣品的重量穩定，減少水分對 溶解效果的影響，溶解率的結果更準確。
[0024] 所述步驟⑵中浸泡溫度為0-30°C，優選為20-30°C，進一步優選為20°C。本發明 的浸泡溫度對溶解結果的影響不大，可不需加熱，避免溶劑的損失，也可降低能耗，采用常 規室溫條件即可。
[0025] 所述步驟⑵中將CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺倒入容器中， 浸泡溶解焦瀝青樣品的時間為4-7天，優選為5-7天，進一步優選為7天。采用CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺同時加入容器浸泡溶解焦瀝青樣品的方式，需保持一 定的浸泡溶解時間，使焦瀝青樣品能夠被充分地溶脹并溶解。
[0026] 步驟⑵中所述溶劑優選分步使用，對含瀝青巖心樣品效果顯著，先用CS2浸泡焦 瀝青樣品24-48小時，然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺，用CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液浸泡溶解焦瀝青樣品72-120小時。
[0027] 采用分步浸泡溶解的方式，有助于提高溶解效率，其中單純用CS2浸泡有助于CS2 快速充分進入到焦瀝青樣品內部，加速焦瀝青樣品的溶脹，然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮 和N，N-二甲基甲酰胺，能夠加速溶脹后的焦瀝青樣品中可溶性物質的溶解，溶解效果更 好。
[0028] 優選用052浸泡焦瀝青樣品24-36小時，進一步優選為24小時。CS2對焦瀝青樣 品的浸泡保持特定時間，有助于使焦瀝青樣品充分溶脹，保證后續N-甲基-2-吡咯烷酮和 N，N-二甲基甲酰胺對焦瀝青樣品中可溶物的溶解效果。
[0029] 優選用CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液浸泡溶解焦瀝 青樣品72-96小時，優選為72小時。CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合 溶液對焦瀝青樣品的浸泡保持特定時間，有助于對溶脹后的焦瀝青樣品中的可溶物充分溶 解，提高溶解率。
[0030] 所述步驟（3)中重復步驟（2) 2-4次，優選為3-4次，進一步優選為4次。重復步 驟（2)的溶解過程，有助于將焦瀝青樣品中的可溶物盡可能多的溶脹并溶解出來，提高溶 解率。
[0031] 本發明CS2、N_甲基-2-吡咯烷酮和N，N_二甲基甲酰胺試劑優選使用分析純試劑， 有助于減少雜質對于溶解效果的影響，提高溶解率，CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲 基甲酰胺試劑分別可通過常規購買渠道獲得。
[0032] 本發明優選將多次溶解所得溶劑和溶出物收集合并，通過在特定溫度蒸餾的方 式，對CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺分別回收，分離溶劑和溶出物，收集 焦瀝青樣品的溶出物，烘干，稱重，計算溶解率。
[0033] 與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0034] 本發明溶解高成熟度焦瀝青的溶劑具有配方簡單，成本低，對焦瀝青的溶解性好 等優點。本發明溶解高成熟度焦瀝青的方法操作簡便，節能，能夠有效溶解高成熟度的焦瀝 青，能夠滿足評價焦瀝青對儲層物性和測井參數的定量評價需要。
【具體實施方式】
[0035] 下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。實施例中未注明具體 條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為 可以通過市售購買獲得的常規產品。
[0036] 實施例1
[0037] -種溶解高成熟度焦瀝青的方法，包括如下步驟：
[0038] (1)焦瀝青樣品（磨溪氣田寒武系龍王廟組純焦瀝青）在250°C下烘干，稱取50g 樣品，放入容器中；
[0039] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，其中CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的體積依次分別為50mL、100mL、150mL，將CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液倒入容器中，在0°C下浸泡溶解焦瀝青樣品 4天；
[0040] (3)把浸泡后的溶劑和溶解出物質倒出并收集，容器中補充新的溶劑重復步驟 ⑵2次；
[0041] (4)將3次溶解所得溶劑和溶出物收集合并，通過在特定溫度蒸餾的方式，對CS2、 N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺分別回收，分離溶劑和溶出物，收集焦瀝青樣品 的溶出物，在250°C下烘干，稱重，計算溶解率。
[0042] 實施例2
[0043] -種溶解高成熟度焦瀝青的方法，包括如下步驟：
[0044] (1)焦瀝青樣品（磨溪氣田寒武系龍王廟組純焦瀝青）在250°C下烘干，稱取50g 樣品，放入容器中；
[0045] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，其中CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的體積依次分別為50mL、100mL、100mL，將CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液倒入容器中，在30°C下浸泡溶解焦瀝青樣 品5天；
[0046] (3)把浸泡后的溶劑和溶解出物質倒出并收集，容器中補充新的溶劑重復步驟 ⑵3次；
[0047] (4)將4次溶解所得溶劑和溶出物收集合并，通過在特定溫度蒸餾的方式，對CS2、 N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N_二甲基甲酰胺