專利名稱：一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法
技術領域：
本發明屬于納米材料的制備技術領域，具體涉及一種制備一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的方法。
背景技術：
堿式碳酸鎂是一種重要的無機化工產品。可以用作橡膠制品的填充劑和補強劑，可用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料，還可作干燥劑、護色劑、載體、抗結塊劑，在醫藥上用作解酸劑，也可用于制造高級玻璃制品、鎂鹽、顏料、油漆和日用化學品等，同時也是制備多孔氧化鎂的重要前驅體。納米材料具有的電學、光學、熱學、磁學等性質與塊體材料相比明顯不同且更加優越，展現出光明的應用前景，被譽為二十一世紀最有前途的材料。因此，如何制備高純度納米級別的堿式碳酸鎂產品，一直備受關注。
目前報道的納米堿式碳酸鎂包括納米片、短納米棒和納米管以及具有三維結構的納米顆粒聚集體。大連理工大學的王寶和等在專利CN 101058430A中采用氯化鎂和尿素為原料，聚乙二醇或聚乙二醇辛基苯基醚分散劑，制備出具有三維納米化結構的堿式碳酸鎂。華東理工大學的宋興福等在專利CN101830489A中首先采用氯化鎂和碳酸鈉為原料制備棒狀三水碳酸鎂前驅體，再經過熱水處理后制備出多孔玫瑰花狀堿式碳酸鎂。但是對于一維堿式碳酸鎂納米線還沒有合成的報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單、生產成本低廉、非常適用于工業化生產的高品質一維堿式碳酸鎂納米線以及一維多孔氧化鎂納米線的制備方法。本發明為實現其目的所采取的技術方案一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，包括以下步驟
(1)將金屬鎂鹽和尿素按照摩爾比I:f 1:4配制成O. l-3mol/L的水溶液,在密封反應容器中加熱至90 130 ° C，反應6-24小時，得到沉淀物；
(2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；
(3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑50 250納米、長度約為10 500微米的一維堿式碳酸鎂納米線；
(4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛或惰性氣氛下加熱至35(T500°C煅燒1 3小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。所述金屬鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂。所述密封反應容器包括具塞玻璃反應容器和高壓反應釜。所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。本發明所達到得到有益效果是制備工藝簡單，生產成本低廉，不使用任何分散劑和表面活性劑，后處理簡單，制備過程容易控制，非常易于工業化生產。本方法制備的一維堿式碳酸鎂納米線具有結晶度好、純度高等特點；制備的一維多孔氧化鎂納米線具有高純度和高比表面積等特點。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。圖I是本發明制備出的一維堿式碳酸鎂納米線的掃描電鏡圖。圖2是本發明制備出的一維堿式碳酸鎂納米線的X射線衍射圖。圖3是本發明制備出的一維氧化鎂納米線的透射電鏡圖。圖4是本發明制備出的一維氧化鎂納米線的X射線衍射圖。·
具體實施例方式實施例I
(1)將20.3g六水氯化鎂、24g尿素和250ml水加入到500ml具塞錐形瓶中，放置于烘箱中加熱至100 °C，反應12小時，得到沉淀物；
(2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；
(3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑50 250納米、長度約為10 500微米的一維堿式碳酸鎂納米線；
(4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛下加熱至400°C煅燒I小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。實施例2
(1)將4.06g六水氯化鎂、2. 4g尿素和100 ml水加入到125 ml聚四氟乙烯反應釜中，放置于烘箱中加熱至100 °C，反應9小時，得到沉淀物；
(2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；
(3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑50 250納米、長度約為10 500微米的一維堿式碳酸鎂納米線；
(4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在氬氣氣氛下加熱至400°C煅燒I小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。實施例3
(1)將12.04 g硫酸鎂、24g尿素和250ml水加入到500ml具塞錐形瓶中，放置于烘箱中加熱至100 °C，反應12小時，得到沉淀物；
(2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；
(3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑5(Γ250納米、長度約為1(Γ200微米的一維堿式碳酸鎂納米線；
(4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛下加熱至500°C煅燒I小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。實施例4
(I)將25. 64 g六水合硝酸鎂、24g尿素和250ml水加入到500ml具塞錐形瓶中，放置于烘箱中加熱至100 °C，反應12小時，得到沉淀物；(2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅；
(3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑5(Γ250納米、長度約為1(Γ200微米的一維堿式碳酸鎂納米線；
(4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛下加熱 至350°C煅燒3小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。 上述僅為本發明的實施例而已，對本領域的技術人員來說,本發明有多種更改和變化。凡在本發明的發明思想和原則之內，作出任何修改，等同替換，改進等，均應包括在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，包括以下步驟 (1)將金屬鎂鹽和尿素按照摩爾比I:f 1:4配制成O. l-3mol/L的水溶液,在密封反應容器中加熱至90 130 °C，反應6-24小時，得到沉淀物； (2)將沉淀物抽濾，反復用水洗至無雜質離子，得到濾餅； (3)將濾餅置于烘箱，在80°C下干燥4小時，得到直徑50 250納米、長度約為10 500微米的一維堿式碳酸鎂納米線； (4)將一維堿式碳酸鎂納米線置于馬弗爐中，在空氣氣氛或惰性氣氛下加熱至35(T500°C煅燒1 3小時，得到一維多孔氧化鎂納米線。
2.根據權利要求I所述的一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，其特征在于所用的金屬鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂。
3.根據權利要求I所述的一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，其特征在于密封反應容器包括具塞玻璃反應容器和高壓反應釜。
4.根據權利要求I所述的一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。
全文摘要
本發明涉及一維堿式碳酸鎂納米線和多孔氧化鎂納米線的制備方法,屬于納米材料的制備技術領域。該方法的步驟將金屬鎂鹽和尿素的混合水溶液密封加熱至90~130oC，反應6-24小時，得到直徑50~250納米、長度約為10~500微米的一維堿式碳酸鎂納米線。將堿式碳酸鎂納米線烘干后，在空氣氣氛或惰性氣氛下煅燒，得到一維多孔氧化鎂納米線。該方法操作工藝簡單、生產成本低、非常適用于工業化生產。
文檔編號B82Y40/00GK102897805SQ20121034355
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者賈勇, 方方, 吳培云, 周雙生, 彭代銀 申請人:安徽中醫學院