一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法
【專利摘要】一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，涉及一種納米微連接的方法。本發明要解決現有微連接技術連接時間長、連接溫度高以及界面有缺陷的問題。本發明方法：一、選擇基板材料；二、制備金屬微納米結構；三、選擇微納米連接材料；四、進行鍵合。相比傳統的熔融焊接明顯提高連接效率，縮短連接時間，降低連接工藝溫度，無需助焊劑，鍵合殘余應力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工藝流程簡單、耗時短。本發明用于低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料。
【專利說明】一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米微連接的方法，具體涉及一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，從而實現不同的元件在固態下互連接合的方法。
【背景技術】
[0002]納米微連接的技術正在不斷的革新，傳統的熔融鍵合技術是通過溫度的控制使得鍵合點處的金屬熔化打濕鍵合點兩側，冷卻后鍵合點固化，從而得到良好的焊接。目前，航天、能源等關系到國計民生重要部門對高功率集成電子器件的需求越來越大，相應的對服役器件封裝技術的要求也越來越高。為了更好的解決這一問題，國內外研究人員對微納米顆粒連接材料進行了大量的研究工作，微納米連接材料由于其自身的尺寸效應，具有高比表面能，可以降低連接溫度，縮短連接時間，減少封裝過程中對電子器件的損害，同時連接完成后行成的宏觀材料又具有其自身的高穩定性、高可靠性。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了解決現有微連接技術連接時間長、連接溫度高以及界面有缺陷的問題，提供一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法。
[0004]本發明的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，通過以下步驟實現的:
[0005]—、選擇待表面活化的基板材料；
[0006]二、采用表面技術在基板表面制備金屬微納米結構，然后在金屬微納米結構上覆蓋金層，控制金層厚度為0.05 μ m?0.10 μ m ；
[0007]三、選擇直徑為IOnm?20 μ m的微納米連接材料作為焊料；
[0008]四、在步驟二處理后的基板表面涂抹微納米連接材料，再取步驟二處理后的基板，將兩個基板進行鍵合，從而完成兩個基板疊層的垂直互連。
[0009]本發明中兩個基板表面的互相接觸部分還包括施加鍵合壓力。
[0010]本發明在保證連接強度和可靠性要求的前提下，微納米結構與微納米連接材料在100°C?200°C,不同氣氛，5min?40min內的條件下實現快速連接,形成可在超過300°C高溫條件下服役的焊點。
[0011]本發明的鍵合溫度低于傳統焊接溫度，連接溫度在100°C?200°C，具體由金屬微納米結構和微納米連接材料的種類、鍵合時間和鍵合壓力要求的最優化結果決定；連接所用氣氛由所用金屬種類決定；鍵合所用時間保持5min?40min，所述鍵合時間不僅低于傳統焊接時間，而且低于宏觀表面與納米焊料的連接時間，具體由金屬微納米結構和微納米連接材料的種類、鍵合溫度和鍵合壓力的最優化結果決定；施加的鍵合壓力需要在鍵合溫度期間保持數分鐘，隨后釋放鍵合壓力，接觸壓力在IMPa?20MPa之間，具體根據金屬種類、鍵合溫度的最優化結果決定。
[0012]本發明的有益效果:[0013]本發明針對未來納米微連接的發展趨勢，提出宏觀表面與微納米顆粒連接的新方法，基板表面的微納米結構和微納米顆粒因其比表面積大、具備特殊的結構，而具有眾多功能特性。本發明利用它們的微納米結構從而獲得良好的機械咬合，同時在鍵合溫度下，熔化的微納米連接材料不僅能填充微納米結構壓縮鑲嵌過程中產生的孔洞，也能與金屬微納米結構反應而產生高熔點的金屬間化合物。
[0014]本發明實現宏觀表面與微納米顆粒連接材料的快速可靠連接，是一種低溫快速連接，高溫服役的新方法，微納米結構與微納米連接材料的比表面能相匹配為高密度高溫封裝制造提供新的互連技術，而且該方法通用性強。
[0015]本發明的優點和積極效果在于，相比傳統的熔融焊接明顯提高連接效率，縮短連接時間，降低連接工藝溫度，無需助焊劑，鍵合殘余應力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工藝流程簡單、耗時短。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明方法的操作流程圖；
[0017]圖2是微納米薄膜結構示意圖，其中I為納米球結構，2為納米柱結構，3為納米塊結構。
【具體實施方式】
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，按以下步驟進行:
[0019]—、選擇待表面活化的基板材料；
[0020]二、采用表面技術在基板表面制備金屬微納米結構，然后在金屬微納米結構上覆蓋金層，控制金層厚度為0.05 μ m?0.10 μ m ；
[0021]三、選擇直徑為IOnm?20 μ m的微納米連接材料作為焊料；
[0022]四、在步驟二處理后的基板表面涂抹微納米連接材料，再取步驟二處理后的基板，將兩個基板進行鍵合，從而完成兩個基板疊層的垂直互連。
[0023]本實施方式的有益效果:
[0024]本實施方式的優點和積極效果在于，相比傳統的熔融焊接明顯提高連接效率，縮短連接時間，降低連接工藝溫度，無需助焊劑，鍵合殘余應力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工藝流程簡單、耗時短。
[0025]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的基板材料為銅、鐵、銅合金、鐵合金或硅片。其它與【具體實施方式】一相同。
[0026]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟二中所述的表面技術為絲網印刷、磁控濺射、化學氣相沉積、化學沉積或模板電沉積，并控制微納米結構的高度為0.2 μ m?2.0 μ m,粒徑為50nm?200nm,厚度為2 μ m?8 μ m。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0027]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中所述的可使用電鍍或氣相沉積的方法在金屬微納米結構上覆蓋金層。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。[0028]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的控制金層厚度為0.05 μ m。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0029]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟三中所述的選擇直徑為IOnm~500nm的微納米連接材料作為焊料。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0030]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器第一固定裝置和第二固定裝置中，在溫度為室溫條件下，通過第一固定裝置、第二固定裝置或兩個固定裝置彼此的移動，使得兩個基板互相接觸，然后通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°c~200°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa~20MPa，保持5min~40min，直至兩個基板實現連接。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0031]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器的一組固定裝置中，使兩個基板垂直互相接觸，在溫度為室溫的條件下，通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°c~200°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa~20MPa，保持5min~40min,直至兩個基板上的微納米結構與微納米連接材料實現連接。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0032]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟四中所述的進行鍵合過程中加熱可以采用接觸式或非接觸式的加熱方式。其它與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0033]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟四中所述的進行鍵合過程中，
[0034]若金屬微納米結構為賤金屬銅、鎳或錫時，則需要保護，在大氣下進行連接；
[0035]若金屬微納米結構為貴金屬金或銀時，則不需要保護，在大氣下進行連接；
[0036]若金屬微納米結構為賤金屬銅、鎳或錫時，則不需要保護，在真空或惰性氣體條件下進行連接。其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0037]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是:步驟二中所述的表面技術為絲網印刷、磁控濺射、化學氣相沉積、化學沉積或模板電沉積，并控制微納米結構的高度為0.2 μ m~1.0 μ m,粒徑為IOOnm~150nm,厚度為2 μ m~5 μ m。其它與【具體實施方式】一至十之一相同。
[0038] 【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一至十一之一不同的是:步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器第一固定裝置和第二固定裝置中，在溫度為室溫條件下，通過第一固定裝置、第二固定裝置或兩個固定裝置彼此的移動，使得兩個基板互相接觸，然后通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°c~150°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa~lOMPa，保持5min~15min，直至兩個基板實現連接。其它與【具體實施方式】一至十一之一相同。
[0039]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一至十二之一不同的是:步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器的一組固定裝置中，使兩個基板垂直互相接觸，在溫度為室溫的條件下，通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°c~150°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa?lOMPa，保持5min?15min,直至兩個基板上的微納米結構與微納米連接材料實現連接。其它與【具體實施方式】一至十二之一相同。
[0040]以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
[0041]實施例一:
[0042]本實施例低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，按照以下步驟進行:
[0043]—、選擇導電基板材料；
[0044]二、金屬微納米結構的制備:將導電基板通過40s?80s化學除油處理清潔表面污染，隨后浸入質量百分含量為10%的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用電沉積制備金屬微納米結構，所用電解液成分為:金屬鹽200?300g/L、H3B0320?50g/L、添加劑100?300g/L，電沉積條件為:鍍液溫度為50°C?70°C，pH值為4?6，電流密度為1.0A/dm2?4A/dm2 ;金層制備:將完成上述步驟的基板立即進行金層制備，將基板放入含有金離子的溶液中，反應條件為:溫度為80°C，pH值為6.5，沉積時間為5min，控制金層厚度為0.05 μ m ;
[0045]三、選擇直徑為IOnm?20 μ m的微納米連接材料作為焊料；
[0046]四、將完成步驟二的基板表面涂抹微納米連接材料，將上述基板放入熱壓鍵合機中，固定于一側，將完成步驟二的基片固定于另一側，緩慢移動固定裝置使兩側元件一一對準并接觸，使用氮氣加熱兩側待鍵合元件迅速升溫至鍵合溫度，同時施加2MPa的靜壓，保持5min，完成初步鍵合，在初步鍵合過程中，金屬微納米結構與微納米材料緊密貼合，在此溫度下，金屬微納米結構層硬度明顯下降，蠕變速率提高，微納米連接材料部分嵌入微納米結構，并填入孔洞，保持時間結束后在20min內緩慢冷卻；
[0047]完成初步鍵合后，將基板置于100°C保護氣氛中熱處理2h，在此過程中金屬微納米結構與微納米連接材料進一步發生擴散反應，并伴有金屬之間較輕微的界面反應，從而形成一定厚度的金屬間化合物層，同時在初步鍵合過程中殘留的孔洞通過擴散得以消除。
[0048]本實施例中導電基板材料為銅、鐵、銅合金、鐵合金或娃片。
[0049]在以上的描述中，為了說明起見而闡述了許多具體細節，但本發明保護范圍并不限于此，可以不完全按照本實施例提供的工序或工具的細節而實施本發明。
[0050]電沉積制備金屬微納米結構所用添加劑可以是:1，4-丁二胺鹽酸鹽、丁胺、丙胺、1，3-丙二胺等。所用微納米連接材料并非限定為單一金屬或合金，使用其他連接材料所得到的擴散反應產物具備相當高的熔點。金屬微納米結構所用制備方法可以是絲網印刷、模板法等而不限于電沉積。鍵合中所用設備可以不使用熱壓鍵合機，而使用其它設備來實現本發明權利要求的內容，對本領域的技術人員來說是輕而易舉的。
[0051]實施例二:
[0052]本實施例低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，按照以下步驟進行:
[0053]一、選擇待表面活化的鐵基板材料；
[0054]二、金屬微納米結構的制備:將導電基板通過40s?80s化學除油處理清潔表面污染，隨后浸入質量百分含量為10%的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用電沉積制備金屬微納米結構，所用電解液成分為:金屬鹽200?300g/L、H3B0320?50g/L、添加劑100?300g/L，電沉積條件為:鍍液溫度為50°C?70°C，pH值為4?6，電流密度為1.0A/dm2?4A/dm2 ;金層制備:將完成上述步驟的基板立即進行金層制備，將基板放入含有金離子的溶液中，反應條件為:溫度為80°C，pH值為6.5，沉積時間為5min，控制金層厚度為0.05 μ m ;
[0055]三、選擇直徑為IOnm?500nm的微納米連接材料作為焊料；
[0056]四、在步驟二處理后的基板表面涂抹微納米連接材料，再取步驟二處理后的基板，將兩個基板進行鍵合，將兩個基板分別置于熱壓縮接合器第一固定裝置和第二固定裝置中，在溫度為室溫條件下，通過第一固定裝置、第二固定裝置或兩個固定裝置彼此的移動，使得兩個基板互相接觸，然后通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到140°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為5MPa，保持12min，直至兩個基板實現連接。
[0057]實施例三:
[0058]本實施例低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，按照以下步驟進行:
[0059]—、選擇待表面活化的銅基板材料；
[0060]二、金屬微納米結構的制備:將導電基板通過40s?80s化學除油處理清潔表面污染，隨后浸入質量百分含量為10%的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用電沉積制備金屬微納米結構，所用電解液成分為:金屬鹽200?300g/L、H3B0320?50g/L、添加劑100?300g/L，電沉積條件為:鍍液溫度為50°C?70°C，pH值為4?6，電流密度為1.0A/dm2?4A/dm2 ;金層制備:將完成上述步驟的基板立即進行金層制備，將基板放入含有金離子的溶液中，反應條件為:溫度為80°C，pH值為6.5，沉積時間為5min，控制金層厚度為0.05 μ m ;
[0061]三、選擇直徑為50nm的微納米連接材料作為焊料；
[0062]四、在步驟二處理后的基板表面涂抹微納米連接材料，再取步驟二處理后的基板，將兩個基板進行鍵合，將兩個基板分別置于熱壓縮接合器的一組固定裝置中，使兩個基板垂直互相接觸，在溫度為室溫的條件下，通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到130°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為4MPa，保持lOmin，直至兩個基板上的微納米結構與微納米連接材料實現連接。
[0063]以上實施例方法包括使用物理或化學方法將金屬表面活化，增大金屬表面的比表面能，使得金屬表面和微納米材料比表面能相匹配，隨后將活化金屬表面與微納米連接材料在低溫加壓下快速互連，達到金屬與微納米連接材料的緊密鍵合。
【權利要求】
1.一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于它包括以下步驟: 一、選擇待表面活化的基板材料； 二、采用表面技術在基板表面制備金屬微納米結構，然后在金屬微納米結構上覆蓋金層，控制金層厚度為0.05 μ m~0.10 μ m ； 三、選擇直徑為IOnm~20μ m的微納米連接材料作為焊料； 四、在步驟二處理后的基板表面涂抹微納米連接材料，再取步驟二處理后的基板，將兩個基板進行鍵合，從而完成兩個基板疊層的垂直互連。
2.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟一中所述的基板材料為銅、鐵、銅合金、鐵合金或硅片。
3.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟二中所述的表面技術為絲網印刷、磁控濺射、化學氣相沉積、化學沉積或模板電沉積，并控制微納米結構的高度為0.2μπι~2.0μπι，粒徑為50nm~200nm，厚度為2μ m ~8 μ m0
4.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟二中所述的可使用電鍍或氣相沉積的方法在金屬微納米結構上覆蓋金層。
5.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟二中所述的控制金層厚度為0.05 μ m。
6.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟三中所述的選擇直徑為IOnm~500nm的微納米連接材料作為焊料。
7.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器第一固定裝置和第二固定裝置中，在溫度為室溫條件下，通過第一固定裝置、第二固定裝置或兩個固定裝置彼此的移動，使得兩個基板互相接觸，然后通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°C~200°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa~20MPa，保持5min~40min,直至兩個基板實現連接。
8.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟四中所述的鍵合方法為將兩個基板分別置于熱壓縮接合器的一組固定裝置中，使兩個基板垂直互相接觸，在溫度為室溫的條件下，通過加熱裝置使兩個基板接觸處溫度達到100°C~200°C，同時在第一固定裝置和第二固定裝置之間施加壓力，壓力為IMPa~20MPa,保持5min~40min,直至兩個基板上的微納米結構與微納米連接材料實現連接。
9.根據權利要求7或8所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟四中所述的進行鍵合過程中加熱可以采用接觸式或非接觸式的加熱方式。
10.根據權利要求1所述的一種低溫快速連接活化金屬表面與微納米連接材料的方法，其特征在于步驟四中所述的進行鍵合過程中， 若金屬微納米結構為賤金屬銅、鎳或錫時，則需要保護，在大氣下進行連接； 若金屬微納米結構為貴金屬金或銀時，則不需要保護，在大氣下進行連接；若金屬微納米結構為賤金屬銅、鎳或錫時，則不需要保護，在真空或惰性氣體條件下進行連 接。
【文檔編號】B81C3/00GK103985651SQ201410198471
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】鄭振, 周煒, 王春青 申請人:哈爾濱工業大學