銀-硫化鉬二聚體膠體馬達及其制備方法與流程

本發明涉及一種膠體馬達及制備方法，尤其是一種銀-硫化鉬二聚體膠體馬達及其制備方法。

背景技術：

膠體馬達是一類在液相中能夠將化學、電、磁等其它形式的能量轉化為自身機械運動的器件，并有望能夠完成藥物運輸、環境凈化以及離子檢測等復雜的任務。膠體馬達的運動主要依賴于催化組分(如可實現對燃料過氧化氫催化的pt、ag等)在自身表面的不對稱分布，從而催化燃料產生凈的合力，推動膠體馬達具有定向性的運動。目前，人們為了獲得膠體馬達，作了一些有益的嘗試和努力，如題為“catalyticnanomotors:self-propelledspheredimers”，small，2010，6(4)：565-572(“催化納米馬達：自推進球形二聚體”，《微粒》2010年第6卷第4期第565-572頁)的文章。該文中提及的納米馬達由sio2微球上附有鉑球形顆粒形成二聚體構成；其制備方法以單層sio2微球為模板，先向其頂部的表面依次沉積作為過渡層的金屬cr和作為催化層的貴金屬pt，再對其頂部依次覆有金屬cr和貴金屬pt的模板進行高溫退火，使sio2微球表層的貴金屬pt層收縮成球形顆粒后，經超聲分散獲得產物。這種產物雖通過不對稱的pt對過氧化氫(h2o2)的催化分解產生凈的合力使其可作為膠體馬達使用，卻也存在著不足之處，首先，構成二聚體的sio2微球和鉑球形顆粒的體積均較大，其中，sio2微球的球直徑高達970nm，鉑球形顆粒的粒徑也達到了300nm以上，這不僅導致了應用范圍的變窄，也大大地增大了推動所需的合力；其次，制備方法除了單層sio2微球模板制作的技術難度大且復雜、需900℃下退火3h和產量過小之外，還不能獲得適用范圍寬、推動合力小的產物。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種適用范圍寬、推動合力小的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述銀-硫化鉬二聚體膠體馬達的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為，銀-硫化鉬二聚體膠體馬達由球形二聚體組成，特別是：

所述球形二聚體為球形硫化鉬顆粒上附有銀納米顆粒；

所述球形硫化鉬顆粒的粒徑為130-280nm，所述粒徑為130-280nm的球形硫化鉬顆粒由硫化鉬納米片構成；

所述銀納米顆粒的粒徑為20-80nm。

作為銀-硫化鉬二聚體膠體馬達的進一步改進：

優選地，銀納米顆粒為單晶銀納米顆粒。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為，上述銀-硫化鉬二聚體膠體馬達的制備方法包括水熱合成法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.17-0.18：0.37-0.39：0.12-0.13：38-42的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲至少25min，得到澄清的混合溶液，再將澄清的混合溶液置于180-220℃下密閉反應至少22h，得到反應液；

步驟2，先對反應液進行離心清洗，得到球形硫化鉬顆粒，再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.1-0.15：450-550的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液；

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：20-24：1.8-2.2：0.05-0.15的比例，將前三者于25-35℃下攪拌至少8min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌至少0.8h，得到中間產物，再對中間產物進行固液分離處理，制得銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

作為銀-硫化鉬二聚體膠體馬達的制備方法的進一步改進：

優選地，對固液分離得到的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達分別使用乙醇和水各清洗3次；以獲得更加純凈的目的產物。

優選地，超聲時的功率為100w。

優選地，對反應液進行離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次。

優選地，離心清洗中的離心分離時的轉速為8000-10000r/min、時間為2-6min。

優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為8000-10000r/min、時間為2-6min。

相對于現有技術的有益效果是：

其一，對制得的目的產物分別使用掃描電鏡和透射電鏡進行表征，由其結果并結合制備方法可知，目的產物為球形硫化鉬顆粒上附有銀納米顆粒；其中，球形硫化鉬顆粒的粒徑為130-280nm，粒徑為130-280nm的球形硫化鉬顆粒由硫化鉬納米片構成，銀納米顆粒的粒徑為20-80nm，其為單晶銀納米顆粒。這種由球形硫化鉬顆粒和銀納米顆粒組裝成的目的產物，既由于球形硫化鉬顆粒為銀納米顆粒的生長提供了很好的形核位點，以及球形硫化鉬顆粒是由硫化鉬納米片構成而使其具有了非常高的活性，又因銀納米顆粒可催化分解燃料過氧化氫溶液的特質，還由于銀納米顆粒于球形硫化鉬顆粒表面上的不對稱分布，更因優化了的球形硫化鉬顆粒和銀納米顆粒的粒徑，以及兩者之間的體積比，從而為目的產物作為膠體馬達奠定了牢固的基礎。

其二，制備方法簡單、科學、高效。不僅制得了適用范圍寬、推動合力小的目的產物——銀-硫化鉬二聚體膠體馬達，還有著制作便捷、節能、成本低和產量高，易于工業化規模生產的特點；進而使目的產物極易于廣泛地商業化應用于藥物運輸、環境凈化以及離子檢測等領域。

附圖說明

圖1是對制備過程中得到的球形硫化鉬顆粒使用掃描電鏡(sem)和透射電鏡(tem)進行表征的結果之一。圖1中的a圖為球形硫化鉬顆粒的sem圖像；b圖為a圖所示球形硫化鉬顆粒的tem圖像，由其可看出，球形硫化鉬顆粒由硫化鉬納米片構成。

圖2是對制備方法制得的目的產物使用掃描電鏡和透射電鏡進行表征的結果之一。圖1中的a圖為目的產物的sem圖像，b圖為a圖所示目的產物的tem圖像。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。

首先從市場購得或自行制得：

鉬酸銨；

硫脲；

聚乙烯吡咯烷酮；

去離子水；

三羥甲基氨基甲烷；

硝酸銀溶液；

乙醇；

水。

接著：

實施例1

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.17：0.39：0.12：42的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲25min；其中，超聲時的功率為100w，得到澄清的混合溶液。再將澄清的混合溶液置于180℃下密閉反應26h，得到反應液。

步驟2，先對反應液進行離心清洗；其中，離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次，離心清洗中的離心分離時的轉速為8000r/min、時間為6min，得到球形硫化鉬顆粒。再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.1：550的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液。

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：20：2.2：0.05的比例，將前三者于25℃下攪拌12min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌0.8h，得到中間產物。再對中間產物進行固液分離處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為8000r/min、時間為6min，接著，對固液分離得到的固態物分別使用乙醇和水各清洗3次，制得近似于圖2所示的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

實施例2

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.173：0.385：0.123：41的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲28min；其中，超聲時的功率為100w，得到澄清的混合溶液。再將澄清的混合溶液置于190℃下密閉反應25h，得到反應液。

步驟2，先對反應液進行離心清洗；其中，離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次，離心清洗中的離心分離時的轉速為8500r/min、時間為5min，得到球形硫化鉬顆粒。再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.12：530的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液。

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：21：2.1：0.08的比例，將前三者于28℃下攪拌11min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌0.9h，得到中間產物。再對中間產物進行固液分離處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為8500r/min、時間為5min，接著，對固液分離得到的固態物分別使用乙醇和水各清洗3次，制得近似于圖2所示的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

實施例3

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.175：0.38：0.125：40的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲30min；其中，超聲時的功率為100w，得到澄清的混合溶液。再將澄清的混合溶液置于200℃下密閉反應24h，得到反應液。

步驟2，先對反應液進行離心清洗；其中，離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次，離心清洗中的離心分離時的轉速為9000r/min、時間為4min，得到球形硫化鉬顆粒。再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.13：500的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液。

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：22：2：0.1的比例，將前三者于30℃下攪拌10min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌1h，得到中間產物。再對中間產物進行固液分離處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為9000r/min、時間為4min，接著，對固液分離得到的固態物分別使用乙醇和水各清洗3次，制得如圖2所示的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

實施例4

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.178：0.375：0.128：39的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲33min；其中，超聲時的功率為100w，得到澄清的混合溶液。再將澄清的混合溶液置于210℃下密閉反應23h，得到反應液。

步驟2，先對反應液進行離心清洗；其中，離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次，離心清洗中的離心分離時的轉速為9500r/min、時間為3min，得到球形硫化鉬顆粒。再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.14：480的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液。

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：23：1.9：0.13的比例，將前三者于33℃下攪拌9min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌1.1h，得到中間產物。再對中間產物進行固液分離處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為9500r/min、時間為3min，接著，對固液分離得到的固態物分別使用乙醇和水各清洗3次，制得近似于圖2所示的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

實施例5

步驟1，先按照鉬酸銨、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和去離子水的重量比為0.18：0.37：0.13：38的比例，將前三者依次分散于去離子水中后，超聲35min；其中，超聲時的功率為100w，得到澄清的混合溶液。再將澄清的混合溶液置于220℃下密閉反應22h，得到反應液。

步驟2，先對反應液進行離心清洗；其中，離心清洗為分別使用乙醇和水各離心清洗3次，離心清洗中的離心分離時的轉速為10000r/min、時間為2min，得到球形硫化鉬顆粒。再按照球形硫化鉬顆粒和去離子水的重量比為0.15：450的比例，將球形硫化鉬顆粒分散于去離子水中，得到球形硫化鉬顆粒分散液。

步驟3，先按照球形硫化鉬顆粒分散液、去離子水、0.1mol/l的三羥甲基氨基甲烷和25mmol/l的硝酸銀溶液的體積比為1：24：1.8：0.15的比例，將前三者于35℃下攪拌8min后，向其中快速注入硝酸銀溶液并繼續攪拌1.2h，得到中間產物。再對中間產物進行固液分離處理；其中，固液分離處理為離心分離，其轉速為10000r/min、時間為2min，接著，對固液分離得到的固態物分別使用乙醇和水各清洗3次，制得近似于圖2所示的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達。

顯然，本領域的技術人員可以對本發明的銀-硫化鉬二聚體膠體馬達及其制備方法進行各種改動和變型而不脫離本發明的精神和范圍。這樣，倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。