專利名稱：陽極氧化法制備鋁基超疏水薄膜的制作方法
技術領域：
本發明涉及在室溫大氣環境中制備鋁基超疏水表面的方法。
背景技術：
鋁合金是工業中應用最廣泛的一類有色金屬結構材料，廣泛應用于航空、航天、汽車、機械制造、船舶及化學工業。具有優良的導電性、導熱性、加工塑性、抗蝕性和較高的強度。然而，常用的鋁合金表面處理方法所獲得的金屬表面不具有自清潔性，容易被污染，而且在酸、堿、鹽等腐蝕性溶液環境中的長期保護性能還欠缺。因此，研究更強更穩定且長期保護性能更好的新型的鋁合金防護方法或途徑一直是金屬材料防護領域的重要課題。超疏水涂層具有獨特的表面性能，如自潔性，防污性，疏水性等，超疏水表面用于金屬材料上，可以起到自清潔、抑制表面腐蝕和表面氧化以及降低摩擦因數的效果。近期一些國內外的研究表明，一些腐蝕性的酸、堿、鹽溶液在超疏水金屬表面具有與純水幾乎一樣的接觸角和滾動角，稍微傾斜超疏水金屬表面，腐蝕性的酸、堿、鹽等液體就會從超疏水金屬表面滾落，這意味著超疏水表面可以有效地減少腐蝕性液體與金屬材料接觸的機會，有助于提高金屬材料的抗腐蝕性，這無疑給金屬材料的防護研究提供了一個新的發展方向。要使鋁合金超疏水表面在實際工農業生產及日常生活中真正使用，其制備工藝是關鍵，也是基礎。近年來， 發展了一些制備鋁合金超疏水表面的技術，如化學氣相沉積法、電化學沉積法、聚電解質交替沉積法、硬質陽極氧化法、等離子體法、化學蝕刻法等。然而，現有的這些方法要么使用昂貴的材料如表面能極低的氟化硅氧烷，要么需要特殊的加工設備如等離子加工設備或復雜的工藝過程，因而成本較高，難以產業化。本發明設計了一種硬度高，抗蝕性，耐磨性，著色性好；處理工藝簡單，操作方便，廢液處理容易；能耗少，成本較低；氧化時間短，生產效率高的制備方法，容易在現有設備及條件下進行技術改造和革新。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單而且成本低的在鋁合金表面構建超疏水結構的制備方法。為了解決上述技術問題，本發明提供的在鋁合金表面構建超疏水結構的制備方法，包括如下步驟
(1)將表面勻質光滑的鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用去離子水清洗15分鐘，并烘干；
(2)配制電解液為1.803mol/L的硫酸、0. 068 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 mol/L的草酸、2. 57 mol/L的氯化鈉和1. 37 mol/L的甘油；
(3)然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1.2A/dm2，反應時間均為30 min0將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；
(4)然后將鋁片放入質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡，降低其表面自由能，時間約是30 min，在室溫(約25 °C )下進行；(5)浸泡20-30 min的時間后取出，用適量純酒精清洗，取出再用清水沖凈，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥M小時。采用上述技術方案的在鋁合金表面構建超疏水結構的制備方法，所用的電解液是硫酸、重絡酸鉀、草酸、氯化鈉和干油。所用的表面涂覆材料為硬脂酸、乙醇。超疏水基底材料可以是純鋁或鋁合金。超疏水鋁合金表面與水的接觸角在150° 165°之間，水滴在材料表面的滾動角小于15°。超疏水鋁合金表面的超疏水性質穩定，在溫度范圍為0 40°C、相對濕度為30% 70%的環境中放置半年，超疏水性質沒有發生明顯變化。綜上所述，本發明的具有超疏水鋁合金的制備方法操作工藝簡單、重現性好、無需任何昂貴設備、也不需要復雜的化學處理過程，可在傳統工藝上進行改進，具有很好的工業化應用前景。
圖1.本發明實施例1獲得的超疏水鋁合金表面的掃描電鏡圖； 圖2.本發明實施例1獲得的超疏水鋁合金表面與水的接觸角測試圖。
具體實施例方式
實施例1
首先，將鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去離子水分別清洗15分鐘。配制電解液為1.803 mol/L的硫酸、0.068 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 11101/1的草酸、2.57 mol/L的氯化鈉和1.37 mol/L的甘油。然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1.2 A/dm2，反應時間均為30 min。將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；在質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分鐘，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥M小時，即可制備出鋁合金多孔超疏水表面。用 0CA20接觸角測試儀測試該涂層表面的潤濕性，結果表明該表面與水的接觸角為158士2°。實施例2
首先，將鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去離子水分別清洗15分鐘。配制電解液為1.37 mol/L的硫酸、0.0 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 mol/L的草酸、2. 6mol/L的氯化鈉和1.37 mol/L的甘油。然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1.3 A/dm2，反應時間均為35 min。將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；在質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分鐘，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥25小時，即可制備出鋁合金多孔超疏水表面。用 0CA20接觸角測試儀測試該涂層表面的潤濕性，結果表明該表面與水的接觸角為160士2°。實施例3:
首先，將鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去離子水分別清洗15分鐘。配制電解液為1.803 mol/L的硫酸、0.06 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 mol/ L的草酸、2. 57 mol/L的氯化鈉和1. 37 mol/L的甘油。然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1.4A/dm2，反應時間均為35 min。將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；在質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分鐘，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥沈小時，即可制備出鋁合金多孔超疏水表面。用0CA20 接觸角測試儀測試該涂層表面的潤濕性，結果表明該表面與水的接觸角為156士2°。實施例4首先，將鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去離子水分別清洗15分鐘。配制電解液為1.803 mol/L的硫酸、0.0 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 11101/1的草酸、2.5 mol/L的氯化鈉和1. 37 mol/L的甘油。然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1. 5 A/dm2,反應時間均為40 min0將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；在質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分鐘，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥觀小時，即可制備出鋁合金多孔超疏水表面。用0CA20 接觸角測試儀測試該涂層表面的潤濕性，結果表明該表面與水的接觸角為151 士2°。
權利要求
1.一種超疏水多孔鋁合金材料，所述表面暗灰色，表面與水的接觸角在150° 166°之間，水滴在表面的滾動角小于10°，其特征是包括如下制備步驟(1)將表面勻質光滑的鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用去離子水清洗15分鐘，并烘干；(2)配制電解液為1.803mol/L的硫酸、0. 068 mol/L的重鉻酸鉀、0. 079 mol/L的草酸、2. 57 mol/L的氯化鈉和1. 37 mol/L的甘油；然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應；控制電流密度為1. 2 A/dm2，反應時間均為30 min ；(3)將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；然后將鋁片放入質量分數為 1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡，降低其表面自由能，時間約是30 min;在室溫(約25 °C )下進行；(4)浸泡20-30min的時間后取出，用適量純酒精清洗，取出再用清水沖凈，在相對濕度為6(Γ75%，室溫大氣環境下干燥M小時。
2.根據權利要求1所述的在鋁合金表面構建超疏水結構的制備方法，其特征是上述步驟⑵中將鋁合金板材浸入配制的電解液1.803 mol/L的硫酸、0. 068 mol/L的重鉻酸鉀、0.079 mol/L的草酸、2. 57 mol/L的氯化鈉和1. 37 mol/L的甘油中；然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應；控制電流密度為1. 2 A/dm2，反應時間均為30 min。
3.根據權利要求1或2所述的在鋁合金表面構建超疏水結構的制備方法，其特征是 上述步驟(3)中在質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分鐘，在相對濕度為60 75%，室溫大氣環境下干燥M小時。
全文摘要
首先本發明屬于超疏水表面制備技術領域，提供了一種制備鋁基多孔超疏水表面的陽極氧化方法。首先將鋁合金板材進行機械磨光和拋光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去離子水清洗，并干燥。配制電解液為1.803mol/L的硫酸、0.068mol/L的重鉻酸鉀、0.079mol/L的草酸、2.57mol/L的氯化鈉和1.37mol/L的甘油。然后以鋁板材為陽極，石墨為陰極通電進行反應。控制電流密度為1.2A/dm2，反應時間均為30min-40min。將反應后的鋁板材用蒸餾水清洗并烘干或是自然干；然后將鋁片放入質量分數為1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡20-30min的時間后取出，用適量純酒精清洗,取出再用清水沖凈,在相對濕度為60~75%，室溫大氣環境下干燥24-28小時；即可制備出多孔鋁合金超疏水表面。
文檔編號C25D11/08GK102304741SQ20111028244
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月22日 優先權日2011年9月22日
發明者吳若梅, 喻亞, 梁叔全 申請人:湖南工業大學