專利名稱：銅-磷合金陽極的制備方法
技術領域：
本發明涉及電鍍領域，特別涉及一種半導體用的電鍍陽極中的銅-磷合金陽極的制備方法。
背景技術：
電鍍(Electroplating)是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程。其利用電解原理使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜，從而起到防止腐蝕，提高耐磨性、導電性、反光性及增進美觀等作用。在盛有電鍍液的鍍槽中，用經過清理和特殊預處理的待鍍件作為陰極，鍍覆金屬作為陽極，兩極分別與直流電源的負極和正極聯接。電鍍液由含有鍍覆金屬的化合物、導電的鹽類、緩沖劑、PH調節劑和添加劑等的水溶液組成。通電后，電鍍液中的金屬離子，在電位差的作用下移動到陰極上形成鍍層。陽極的金屬形成金屬離子進入電鍍液，以保持被鍍覆的金屬離子的濃度。目前，可以選用高純銅-磷合金作為陽極。銅-磷合金陽極的制作過程一般包括熔煉成鑄錠、均勻化處理、塑性變形加工、 熱處理等步驟，在嚴格控制電鍍陽極純度的基礎上，通過選擇不同的塑性變形加工、熱處理條件，調整銅-磷合金陽極的晶粒取向、晶粒尺寸等，最終滿足電鍍過程的要求。但是，目前銅-磷合金陽極的細化晶粒的方法還不成熟，因此現有技術中的銅-磷合金陽極的晶粒取向、晶粒尺寸不能滿足電鍍要求，使得集成電路的金屬薄膜不夠均勻。因此，利用現有設備，如何制作出晶粒取向、晶粒尺寸滿足電鍍要求的銅-磷合金陽極就成為本領域技術人員亟待解決的問題。
發明內容
本發明的目的是利用現有設備，制作出晶粒取向、晶粒尺寸滿足電鍍要求的銅-磷合金陽極，使得銅-磷合金陽極的電鍍性能提高。為實現上述目的，本發明提供一種銅-磷合金陽極的制備方法，包括對鑄錠進行第一熱處理，然后進行鍛造，依次進行所述鍛造和所述第一熱處理，總共進行三次；對第一熱處理與鍛造后的所述鑄錠進行第二熱處理；對第二熱處理后的所述鑄錠進行冷軋形成坯料；對所述冷軋后的坯料進行第三熱處理；對所述第三熱處理的坯料進行機械加工，形成銅-磷合金陽極。可選的，所述第一熱處理溫度為850°C 950°C。可選的，每次所述鍛造的變形率為50% 70%。可選的，第三次鍛造之后、第二熱處理之前，對所述鑄錠進行第一次冷卻處理。可選的，所述第二熱處理溫度為650°C 750°C，保溫時間為55min 65min。可選的，所述第二熱處理之后、冷軋之前，進行第二次冷卻處理。
可選的，所述冷軋的變形率為80% 90%。可選的，所述第三熱處理的溫度為650°C 750°C，保溫時間為55min 65min。可選的，所述第三熱處理后的30s內對所述坯料快速進行第三次冷卻處理。可選的，所述第三熱處理中，熱處理溫度的公差為士5°C。與現有技術相比，本技術方案具有以下優點(1)在本技術方案的加工方式和工藝參數下將晶粒尺寸為2000 μ m左右的銅-磷合金鑄錠制作為晶粒尺寸為70 μ m 100 μ m的銅-磷合金陽極，使之能夠滿足電鍍要求。(2)在850°C 950°C進行三次鍛造、每次鍛造的變形率為50% 70%，能更好的改善銅-磷合金鑄錠的組織結構和力學性能，銅-磷合金鑄造組織經過三次鍛造方法熱加工變形后使原來的粗大枝狀晶粒和柱狀晶粒打碎變為細小晶粒，使銅-磷合金鑄錠內原有的偏析、疏松、氣孔、夾渣等被壓實和焊合，其組織變得更加緊密，提高了銅-磷合金鑄錠的塑性和力學性能。(3)采用在壓延機上進行多次壓延的冷軋處理，只是將經過冷軋處理的銅-磷合金鑄錠的形狀變為更薄的銅-磷合金坯料。由于經過冷軋處理的銅-磷合金鑄錠的塑性較好，已經滿足工藝要求，因此不需要進行熱軋中的再結晶處理來進一步細化上述處理銅-磷合金鑄錠的晶粒。每次壓延的變形率在8 % 10 %，總變形率為80 % 90 %的冷軋方式，實現總的壓延程度能夠滿足對銅-磷合金內部的結構性能如均勻性的改善程度，且最終形成的銅-磷合金坯料的厚度滿足電鍍陽極的需要，而每次的變形率都比較小，避免了銅-磷合金在壓延這種強烈的塑性變形的過程中發生裂紋或者別的缺陷。(4)對銅-磷合金鑄錠進行第一熱處理，第一熱處理的方式為將銅-磷合金鑄錠加熱到850°C 950°C。在這個溫度范圍中，最終形成的銅-磷合金鑄錠的晶向分布都能滿足鍛造要求。(5)對第一次冷卻處理后的所述鑄錠進行第二熱處理，第二熱處理的方式為，緩慢升溫到650°C 750°C，保溫55min 65min，然后自然冷卻。使銅-磷合金中的元素產出固態擴散，來減輕化學成分的不均勻性，主要是減輕晶粒尺度內的化學成分的不均勻性，還可以消除銅-磷合金內部鍛打后的殘余應力。(6)對銅-磷合金進行第三熱處理方式為緩慢升溫到650°C 750 °C，保溫 55min 65min，可以使銅-磷合金內部組織進行再結晶，進一步使得銅-磷合金坯料晶粒變為更加均勻的等軸晶粒，進一步減少銅-磷合金內部組織的分層現象，消除形變硬化，恢復銅-磷合金坯料的塑性和形變能力，還可以保持金屬或合金表面光亮。
圖1為本發明的工藝流程示意圖。圖2至圖4為本發明中三次鍛造工藝進行前和進行后的銅-磷合金鑄錠的示意圖。圖5和圖6為本發明中冷軋工藝的示意圖。圖7為本發明最后形成的銅-磷合金陽極的示意圖。圖8是本發明實施例中冷軋步驟中銅-磷合金坯料的示意圖。
圖9為本發明的銅-磷合金陽極的示意圖。圖10為本發明的銅-磷合金陽極晶粒示意圖。
具體實施例方式本發明主要通過多次的特定變形率的塑性變形和特定溫度下的熱處理相結合的方法，以及嚴格控制塑性變形的變形率，熱處理的溫度、時間來實現制作滿足電鍍用的晶粒取向、晶粒尺寸的銅-磷合金陽極。發明人專心的研究和多次的實踐改進得到最優的制作銅-磷合金陽極的方法，其工藝流程如圖1所示，其中主要包括以下步驟步驟Sll，對鑄錠進行第一熱處理，然后進行鍛造，依次進行所述第一熱處理和所述鍛造，總共進行三次；步驟S12，對第一熱處理與鍛造后的所述鑄錠進行第一次冷卻處理；步驟S13，對第一次冷卻處理后的所述鑄錠進行第二熱處理；步驟S14，對第二熱處理后的所述鑄錠進行冷軋形成坯料；步驟S15，對所述冷軋后的坯料進行第三熱處理；步驟S16，對所述第三熱處理的坯料進行機械加工，形成銅-磷合金陽極。下面結合附圖對本發明的具體實施方式
做詳細的說明。在以下描述中闡述了具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以多種不同于在此描述的其它方式來實施， 本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣。因此本發明不受下面公開的具體實施方式
的限制。執行步驟Sll，對鑄錠進行第一熱處理，然后進行鍛造，依次進行所述第一熱處理和所述鍛造，總共進行三次。半導體銅-磷合金陽極的銅-磷合金一般純度要求在4N(99. 99%)以上，即銅-磷合金中銅-磷的含量為99. 99%以上，例如為4N5 (99. 995% )或5N(99. 999% )。本實施例中優選為4N5 (99. 995%)的銅-磷合金鑄錠，此時的銅-磷合金鑄錠的晶粒尺寸為2000 μ m 左右。所述銅-磷合金鑄錠可以為直徑為235mm M5mm、高度hi為20mm 50mm的圓柱體，其尺寸根據預設生產的銅-磷合金陽極的尺寸來確定。本實施例，銅-磷合金鑄錠的橫截面為圓形，在其他實施例中，所述銅-磷合金鑄錠也可以為其他形狀，如長方形，正方形、環形，其他規則或不規則的形狀。對銅-磷合金鑄錠進行第一熱處理，第一熱處理的方式為將銅-磷合金鑄錠加熱到850°C 950°C。在這個溫度范圍中，最終形成的銅-磷合金鑄錠的晶向分布都能滿足鍛造要求。溫度過高的話，會導致再結晶的生成的晶粒尺寸比較大，使得最后形成的銅-磷合金陽極不能滿足電鍍的要求，而溫度過低或不進行第一次熱處理的話，后續的鍛造就會進行得不太容易，對于改善銅-磷合金鑄錠內部性能方面的效果不是很好，并且銅-磷合金鑄錠在鍛造過程中容易發生裂紋。然后對第一熱處理后的所述鑄錠進行第一次鍛造。所述第一次鍛造的實施方式為利用空氣錘對銅-磷合金鑄錠進行多方向的打擊， 包括沿著與高純銅-磷合金鑄錠的圓周方向對高純銅-磷合金鑄錠進行擊打，或者為利用空氣錘對著高純銅-磷合金鑄錠的上表面進行擊打。沿著圓周方向對銅-磷合金鑄錠進行擊打使得銅-磷合金鑄錠的高度增加，而橫截面積減小，對銅-磷合金鑄錠的上表面進行擊打使得銅-磷合金鑄錠的高度降低，而橫截面積增大。經過發明人多次實踐后的總結，以鍛造對銅-磷合金鑄錠的變形率來衡量鍛造的程度，所述變形率以ΔΗ表示，其定義為ΔΗ = |hl-h2|/hl本實施例中，其中，hi為第一次鍛造之前銅-磷合金鑄錠的高度，h2為第一次鍛造完成后銅-磷合金鑄錠的高度。本實施例中，采用利用空氣錘沿著銅-磷合金鑄錠的圓周方向對銅-磷合金鑄錠進行擊打和利用空氣錘對銅-磷合金鑄錠的上表面進行擊打的兩種鍛造方式交替進行。所述第一次鍛造為壓縮鍛造，第一次鍛造結束后的銅-磷合金鑄錠為第一鍛造中間體，所述第一鍛造中間體與未進行第一次鍛造之前的銅-磷合金鑄錠相比，其變形率達到50% 70%。所述第一次鍛造前后銅-磷合金鑄錠情況如圖2所示，本實施例中，所述第一鍛造中間體的高度為h2。然后對第一鍛造中間體再次進行第一熱處理。第一熱處理的方式為將銅-磷合金鑄錠加熱到850°C 950°C。接著對再次第一熱處理后的第一鍛造中間體進行第二次鍛造。所述第二次鍛造為拉伸鍛造，結束后的銅-磷合金鑄錠為第二鍛造中間體，所述第二鍛造中間體與未進行第二次鍛造之前的銅-磷合金鑄錠(所述第一鍛造中間體)相比，將第一鍛造中間體的高度 h2進行拉伸，其變形率達到50% 70%，所述第二次鍛造前后銅-磷合金鑄錠情況如圖3 所示，本實施例中，所述第二鍛造中間體的高度為h3。然后對第二鍛造中間體進行第三次的第一熱處理。第一熱處理的方式為將銅-磷合金鑄錠加熱到850°C 950°C。接著對第一熱處理后的第二鍛造中間體進行第三次鍛造。所述第三次鍛造為壓縮鍛造，結束后的銅-磷合金鑄錠為鍛造體，所述第三次鍛造的過程與第一次鍛造的過程相同。所述鍛造體與未進行第三次鍛造之前的銅-磷合金鑄錠(第二鍛造中間體)相比， 將第二鍛造中間體的高度h3進行壓縮，其變形率達到50% 70%。所述第二次鍛造前后銅-磷合金鑄錠情況如圖4所示，本實施例中，所述鍛造體的高度為h4。本步驟中，第一熱處理的溫度大于銅-磷合金鑄錠的再結晶溫度，所以，本步驟中進行的三次鍛造都為熱鍛，本實施例中對銅-磷合金鑄錠進行三次熱鍛的優點包括以下三方面1、能夠減少銅-磷合金鑄錠的變形抗力，因而減少被鍛造的銅-磷合金鑄錠變形時所需的鍛壓力，使鍛壓施加的力度大大減小；2、提高銅-磷合金鑄錠的塑性，尤其對于本發明中在較低溫時較脆難以鍛壓的銅-磷合金鑄錠尤為重要；3、本實施例中，鍛造的次數為三次、每次鍛造的變形率為50% 70%，這樣能更好的改善銅-磷合金鑄錠的組織結構和力學性能，銅-磷合金鑄造組織經過三次鍛造方法熱加工變形后使原來的粗大枝狀晶粒和柱狀晶粒打碎變為細小晶粒，使銅-磷合金鑄錠內原有的偏析、疏松、氣孔、夾渣等被壓實和焊合，其組織變得更加緊密，提高了銅-磷合金鑄錠的塑性和力學性能。鍛造的程度不夠，則對于銅-磷合金鑄錠內部組織的改善效果，以及晶粒細化的程度不夠，影響最終形成的銅-磷合金陽極的性能。而變形率太大，由于銅-磷合金硬且脆，容易在加工中出現裂紋。接著執行步驟S12，對鍛造后的所述鑄錠進行第一次冷卻處理。冷卻銅-磷合金鑄錠可以是將最后一次熱鍛的所述鍛造體放入水中進行冷卻的水冷方式，但并不以此為限，冷卻工藝也可以是風冷或空冷的方式。冷卻到室溫，之所以冷卻至室溫，可以使得冷卻溫度差最大化，冷卻能量最大化，有利于熱鍛后銅-磷合金鑄錠的晶粒更加均勻化。由于所述冷卻工藝與現有技術并無差異，為本領域技術人員所熟知，故在此不再贅述。接著執行步驟S13，對第一次冷卻處理后的所述鑄錠進行第二熱處理。對第一次冷卻處理后的所述鑄錠進行第二熱處理，第二熱處理的方式為，緩慢升溫到650°C 750°C，保溫55min 65min，然后自然冷卻。第二熱處理的主要目的是(1)使銅-磷合金中的元素產生固態擴散，來減輕化學成分的不均勻性，減輕晶粒尺度內的化學成分的不均勻性。(2)消除銅-磷合金內部鍛打后的殘余應力，穩定尺寸，減低銅-磷合金的硬度和脆性，增加其可塑性，減少在后續工藝中的變形與裂紋傾向。(3)由于這一步驟中溫度650°C 750°C高于銅-磷合金的再結晶溫度450°C 600°C，并且保溫55min 65min。所以在這次熱處理過程中，銅-磷合金內部還會進行一次再結晶，進一步縮小上述鍛造后晶粒的尺寸而且能夠使縮小的晶粒均勻化。加熱溫度過低，銅-磷合金鑄錠中晶粒再結晶不充分或無再結晶現象；加熱溫度過高，銅-磷合金鑄錠中晶粒容易長大，尺寸會超范圍；保溫時間過短，銅-磷合金鑄錠中晶粒受熱不均勻，再結晶不充分；保溫時間過長，銅-磷合金鑄錠中晶粒容易長大，尺寸會超范圍。在實際應用中， 可以在進行第二熱處理前預先設定上述各參數的具體數值，其中，所述加熱溫度和保溫時間可以按照一定的對應關系進行設定，例如700°C *60min等。接著執行步驟S14，對第二熱處理后的所述鑄錠進行冷軋形成坯料。在進行冷軋之前還包括對銅-磷合金鑄錠進行第二次冷卻的過程，所述第二次冷卻銅-磷合金鑄錠可以是將所述銅-磷合金鑄錠放入水中進行冷卻的水冷方式，但并不以此為限，冷卻工藝也可以是風冷或空冷的方式。冷卻至室溫。由于所述冷卻工藝與現有技術并無差異，為本領域技術人員所熟知，故在此不再贅述。然后對銅-磷合金鑄錠進行冷軋。如圖5、圖6所示，所述冷軋的方式為在壓延機 (calender)的兩個輥筒8之間，由輥筒8擠壓原本厚度為h4的銅-磷合金鑄錠的上下表面，縮小銅-磷合金鑄錠的厚度為h5，而展開其截面積。經過多次的壓延，最終把銅-磷合金鑄錠展延成厚度為h的金屬圓塊(如圖7所示)，形成銅-磷合金坯料。一般的壓延后形成的銅-磷合金坯料的厚度h為25mm 35mm。本實施例中的銅-磷合金鑄錠的變形率都為8 0Z0 10%，最終壓延形成的銅-磷合金坯料與壓延之前的銅-磷合金鑄錠相比，其變形率為80 % 90 %。為了使得壓延后的銅-磷合金坯料的各個部分比較均勻和一致，優選地，對所述銅-磷合金鑄錠每進行一次壓延，都會對壓延后的銅-磷合金鑄錠旋轉同樣的預設角度后再進行下一次的壓延。本實施例中，所述預設角度在30° 150°之間。
請先參見圖8，圖8中雙向箭頭所示的方向為銅-磷合金鑄錠直接進行壓延的方向，單向箭頭所示的方向為銅-磷合金鑄錠進行旋轉的方向，圖8中所示的1 8是為了方便確定對所述銅-磷合金鑄錠壓延后進行旋轉的角度而設定的標記。舉例來說，若銅-磷合金鑄錠上的某一個點從3的位置逆時針旋轉到了 8的位置，則可以獲知所述銅-磷合金鑄錠在壓延過程中逆時針旋轉了 135°。若銅-磷合金鑄錠上的某一個點從3的位置逆時針旋轉到了 2的位置，則可以獲知所述銅-磷合金鑄錠在壓延過程中逆時針旋轉了 45°， 本實施例中，每對銅-磷合金鑄錠進行一次壓延后，都會對其進行相同角度的旋轉以確保壓延后的銅-磷合金鑄錠比較均勻，具體采用多大的旋轉角度，由實際情況而定。本實施例中，優選地，所述預設角度為135°。在實際應用中，每壓延一次的壓延量可以根據實際的需求進行相應地調整，以使得銅-磷合金鑄錠可以以最優的方式壓延至符合半導體用銅-磷合金陽極的尺寸。本發明的壓延過程不需要對所述銅-磷合金鑄錠的溫度進行實時地監測。采用本發明的壓延方法，當熱處理后的銅-磷合金鑄錠的溫度離預設值較近時，銅-磷合金鑄錠已經變薄，更容易壓延，使得銅-磷合金鑄錠能夠在預設溫度值以上壓延成型，省去對銅-磷合金鑄錠進行實時監測的步驟。本步驟的壓延只是將經過上述處理銅-磷合金鑄錠的形狀變為更薄的銅-磷合金坯料。由于經過上述處理銅-磷合金鑄錠的塑性較好，已經滿足工藝要求，因此不需要進行熱軋中的再結晶處理來進一步細化上述處理銅-磷合金鑄錠的晶粒。本實施例中，所述對上述銅-磷合金鑄錠冷軋的作用還可以消除顯微組織的缺陷，在高溫和壓力作用下氣泡、裂紋等疏松結構被壓實，從而使得形成的銅-磷合金坯料組織更加密實，力學性能也得到改善。這種改善主要體現在沿軋制方向上，從而使銅-磷合金在一定程度上不再是各向同性體。本步驟采用多次壓延，且控制每次壓延的變形率在8% 10%，總變形率為 80% 90%的方式，實現總的壓延程度能夠滿足對銅-磷合金內部的結構性能如均勻性的改善程度，且最終形成的銅-磷合金坯料的厚度滿足銅-磷合金陽極的需要，而每次的變形率都比較小，避免了銅-磷合金在壓延這種強烈的塑性變形的過程中發生裂紋或者別的缺陷。接著，執行步驟S15，對所述冷軋后的坯料進行第三熱處理。本步驟的實施方式為在650°C 750°C的溫度下，保溫55min 65min。對銅-磷合金坯料進行第三熱處理可以使銅-磷合金內部組織進行再結晶，可以進一步使得銅-磷合金坯料晶粒變為更加均勻的等軸晶粒，進一步減少銅-磷合金內部組織的分層現象，消除形變硬化，恢復銅-磷合金坯料的塑性和形變能力，還可以保持金屬或合金表面光亮。加熱溫度過低，銅-磷合金坯料中晶粒再結晶不充分或無再結晶現象；加熱溫度過高，銅-磷合金坯料中晶粒容易長大，尺寸會超范圍；保溫時間過短，銅-磷合金坯料中晶粒受熱不均勻，再結晶不充分；保溫時間過長，銅-磷合金坯料中晶粒容易長大，尺寸會超范圍。在實際應用中，可以在進行再結晶退火之前預先設定上述各參數的具體數值，其中， 所述加熱溫度和保溫時間可以按照一定的對應關系進行設定，例如700°C *60min等。對銅-磷合金坯料進行第三熱處理為本發明過程中對銅-磷合金鑄錠的最終再結晶退火。銅-磷合金鑄錠在這一步退火過程中形成的晶粒大小和分布即為最終銅-磷合金陽極的晶粒大小和分布(晶粒尺寸為70 μ m 100 μ m)。所以，這一步的退火的溫度要精細控制。實施過程中，溫度公差只允許為士5°C。最后，執行步驟S16，對所述第三熱處理的坯料進行機械加工，形成銅-磷合金陽極。對所述第三熱處理的坯料進行所述機械加工包括粗加工、精加工等工藝，制成符合電鍍要求的銅-磷合金陽極產品，其中粗加工是指輪廓車削、精加工是指產品尺寸車削， 包括周圈線切割，上下平面磨床加工。使得銅-磷合金陽極表面形狀精度滿足電鍍要求。并且通過發明人的不斷實踐，經過前面的工藝步驟中得到的銅-磷合金陽極如圖 9所示，其致密性和均勻度能夠滿足電鍍的要求，不會出現分層現象。如圖9所示，銅-磷合金陽極為圓形，將此銅-磷合金陽極平均分為三個扇形部分，分別為Part A、Part B、Part C。以銅-磷合金陽極的Part A部分為例，靠近Part A長弧邊緣的部分為Side A，靠近 Part A短弧邊緣即銅-磷合金陽極的中心部分為Center Α。同樣的，靠近Part B長弧邊緣的部分為Side B，靠近Part B短弧邊緣即銅-磷合金陽極的中心部分為Center B ；靠近 Part C長弧邊緣的部分為Side C，靠近Part C短弧邊緣即銅-磷合金陽極的中心部分為 Center C0圖10為上述步驟中制作的銅-磷合金陽極晶粒示意圖。表2為上述步驟中制作的銅-磷合金陽極晶粒尺寸。表1是檢測到銅-磷合金陽極三個扇形部分Part A.Part B、 Part C(即 Center A、Side A、Center B、Side B、Center C、Side C 部位)的晶粒尺寸數值。檢測尺寸是從圖10中銅-磷合金晶粒的X軸、Y軸和Z軸三個方向來進行測量的。結合圖9、圖10和表1得出，經過上述塑性變形和熱處理方法得到的銅-磷合金陽極內部晶粒尺寸都在70 μ m 100 μ m的范圍內且晶粒組織結構均勻。表 1
PartA (μ m)PartB (μ m)PartC (μ m) _ CenterA SideA ~ Center B SideB — Center C SideC~
X74 ~ 79 ~ 92 — 75 — 9580 一
Y ~ 76 一 80 一 92719971
Z I 75 I 72 I 92 I 81 I 93 I 73本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和范圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發明技術方案的保護范圍。
權利要求
1.一種銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，包括對鑄錠進行第一熱處理，然后進行鍛造，依次進行所述鍛造和所述第一熱處理，總共進行三次；對第一熱處理與鍛造后的所述鑄錠進行第二熱處理；對第二熱處理后的所述鑄錠進行冷軋形成坯料；對所述冷軋后的坯料進行第三熱處理；對所述第三熱處理的坯料進行機械加工，形成銅-磷合金陽極。
2.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第一熱處理溫度為 850°C 950"C。
3.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，每次所述鍛造的變形率為50% 70%。
4.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，第三次鍛造之后、第二熱處理之前，對所述鑄錠進行第一次冷卻處理。
5.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第二熱處理溫度為650°C 750°C，保溫時間為55min 65min。
6.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第二熱處理之后、冷軋之前，進行第二次冷卻處理。
7.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述冷軋的變形率為 80% 90%。
8.如權利要求1所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第三熱處理的溫度為650°C 750°C，保溫時間為55min 65min。
9.如權利要求8所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第三熱處理后的 30s內對所述坯料快速進行第三次冷卻處理。
10.如權利要求8所述的銅-磷合金陽極的制備方法，其特征在于，所述第三熱處理中， 熱處理溫度的公差為士5°C。
全文摘要
一種銅-磷合金陽極的制備方法，包括對鑄錠進行第一熱處理，然后進行鍛造，依次進行所述第一熱處理和所述鍛造，總共進行三次；對最后一次鍛造后的所述鑄錠進行第二熱處理；對第二熱處理后的所述鑄錠進行冷軋形成坯料；對所述冷軋后的坯料進行第三熱處理；對所述第三熱處理的坯料進行機械加工，形成銅-磷合金陽極。本發明主要通過多次的特定變形率的塑性變形和特定溫度下的退火處理相結合的方法，以及嚴格控制塑性變形的變形率，退火處理的溫度、時間來實現制作滿足電鍍用的、內部晶粒大小和晶粒取向要求的銅-磷合金陽極。
文檔編號C25D3/58GK102517621SQ20111046034
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者大巖一彥, 姚力軍, 潘杰, 王學澤, 相原俊夫, 陳勇軍 申請人:寧波江豐電子材料有限公司