一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法
【專利摘要】本發明屬于半導體光電材料技術領域，尤其涉及一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法。本發明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述制備方法為：步驟一、預處理；步驟二、電解；步驟三、氮摻雜；步驟四、熱處理。經實驗測定可得，所得產品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應時間短，解決了現有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的技術缺陷。而且，本發明提供的技術方案，還具有生產成本低、工藝簡單可控的優點。
【專利說明】
一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于半導體光電材料技術領域，尤其涉及一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管 陣列的制備方法。
【背景技術】
[0002] 二氧化鈦具有良好的化學穩定性和抗磨損性以及成本低、環境友好等優點，因而， 在光催化氧化、環境污染物、光電轉換、光化學合成等方面具有廣闊的應用前景，但目前二 氧化鈦光催化材料實用化的主要問題包括:光能利用率較低，二氧化鈦禁帶較寬，對太陽光 的吸收局限于紫外區，利用率不到只占4%左右;光生電子和空穴的復合導致其催化效率很 低;催化劑使用中的固定化問題，如何盡可能的提高光催化活性及光電性能，以及將其光響 應拓展到可見光范圍以其更加充分的利用太陽能，一直是二氧化鈦半導體光電材料領域的 重要研究內容。
[0003] 研究表明，相比于二氧化鈦納米粉體，二氧化鈦納米管因具有較高的活性比表面 積，而具有較高的光電性能和光催化性能。然而，現有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管 陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的技術缺陷。
[0004] 因此，研發出一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，用于解決現有技 術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量低的 技術缺陷，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明實施例提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方 法，用于解決現有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長 以及摻雜含量低的技術缺陷。而且，本發明提供的技術方案，還具有生產成本低、工藝簡單 可控的優點。
[0006] 本發明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述制備方法 為:步驟一、預處理:肽片清洗后，干燥，得第一產物;步驟二、電解:所述第一產物為陽極，鉑 片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產物;步驟三、氮摻雜:所述第 二產物在尿素溶液中浸泡，得第三產物；步驟四、熱處理:所述第三產物加熱后冷卻，得產 品。
[0007] 優選地，所述清洗為:所述膠片依次經丙酮、無水乙醇和去離子水各清洗15min。
[0008] 優選地，所述清洗為超聲清洗。
[0009] 優選地，所述電解液為:氟化銨為溶質，水和乙二醇的混合液為溶劑的溶液;所述 氟化銨的質量百分濃度為〇. 15 %~0.35 %，所述水和所述乙二醇的體積比為（1~3): (97~ 99)〇
[0010] 優選地，所述通電的電壓為：10~25V的直流電壓。
[0011]優選地，所述磁力攪拌氧化的時間為〇. 5~6h。
[0012]優選地，所述尿素溶液的濃度為10~40mg/L。
[0013] 優選地，所述浸泡的時間為2~4h。
[0014] 優選地，所述加熱的溫度為350~550°C。
[0015] 優選地，所述加熱的時間為3h。
[0016] 綜上所述，本發明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述 制備方法為:步驟一、預處理:肽片清洗后，干燥，得第一產物;步驟二、電解:所述第一產物 為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產物;步驟三、氮摻 雜:所述第二產物在尿素溶液中浸泡，得第三產物;步驟四、熱處理:所述第三產物加熱后冷 卻，得產品。經實驗測定可得，所得產品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應時間短，解決了現 有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量 低的技術缺陷。而且，本發明提供的技術方案，還具有生產成本低、工藝簡單可控的優點。
【附圖說明】
[0017] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據 提供的附圖獲得其他的附圖。
[0018] 圖1為本發明實施例1制得的產品1的紫外漫反射圖；
[0019] 圖2為本發明實施例1制得的產品1的光電特性圖。
【具體實施方式】
[0020] 本發明實施例提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，用于解決 現有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含 量低的技術缺陷。而且，本發明提供的技術方案，還具有生產成本低、工藝簡單可控的優點。
[0021] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0022]為了更詳細說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的一種碳氮共摻雜二氧化 鈦納米管陣列的制備方法，進行具體地描述。
[0023] 實施例1
[0024] 將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產物 1。第一產物1為陽極，鉑片為陰極，在20V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 3h，得第二產物1。第二產物1在濃度為20mg/L的尿素溶液中浸泡3h，得第三產物1。第三產物 1在馬弗爐中以450°C的溫度加熱3h，冷卻后，得產品1。
[0025] 本發明實施例中，電解液為質量分數為0.25%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分數為2.5%。
[0026] 實施例2
[0027] 將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產物 2。 第一產物2為陽極，鉬片為陰極，在10V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 0.5h，得第二產物2。第二產物2在濃度為10mg/L的尿素溶液中浸泡2h，得第三產物2。第三產 物2在馬弗爐中以350 °C的溫度加熱3h，冷卻后，得產品2。
[0028]本發明實施例中，電解液為質量分數為0.15%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分數為1.0%。
[0029] 實施例3
[0030]將肽片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水各超聲清洗15min后，干燥，得第一產物 3。 第一產物3為陽極，鉑片為陰極，在25V的直流電壓通電條件下，在電解液中磁力攪拌氧化 6h，得第二產物3。第二產物3在在濃度為40mg/L的尿素溶液中浸泡4h，得第三產物3。第三產 物3在馬弗爐中以550 °C的溫度加熱3h，冷卻后，得產品3。
[0031 ]本發明實施例中，電解液為質量分數為0.35%的氟化銨，電解液的溶劑為乙二醇 和水的混合體系，其中，水的體積分數為3.0%。
[0032] 實施例4
[0033] 表面元素性質XPS(PHI_1600型電子能譜儀)分析采用Mg Ka(1253.6eV)作為激發 光源，功率為300W，以Cls(284.98eV)作為校正電荷。XPS測得產品3之元素0、Ti、N及C的質量 分數分別為37.64、16.21、0.48及45.66%。具體實驗結果請參閱表1。
[0034] 表l:C-N_TNTAs的XPS分析元素含量
[0036] 其中，Name、Peak BE和FWHM/eV分別表示元素、峰結合能和半峰寬/eV。
[0037] 對產品1和產品2做相同檢測，得到類似的實驗結果，在此不再贅述。
[0038] 實施例5
[0039] 請參閱圖1，從產品1的紫外漫反射圖可以看出，紫外可見漫反射譜產生明顯紅移， 禁帶寬度由3.2eV降低到2.6eV，這有利于摻雜二氧化鈦納米管陣列在紫外可見光區的光催 化降解。
[0040] 對產品2和產品3做相同檢測，得到類似的實驗結果，在此不再贅述。
[0041 ] 實施例6
[0042] 請參閱圖2，從產品1的光電特性圖可以看出，在100W低壓汞燈(365nm)的照射下產 生的光電流(Light on)和暗電流(Light off)的條件下所得的光電特性圖，制得的納米管 陣列具有較高的光電流，這有利于運用在水的光解領域，所產生的的氫氣是一種可再生的 清潔能源，這種相對簡單，成本較低的工藝具有較高的可操作和實用性。
[0043] 對產品2和產品3做相同檢測，得到類似的實驗結果，在此不再贅述。
[0044] 綜上所述，本發明提供了一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，所述 制備方法為:步驟一、預處理:肽片清洗后，干燥，得第一產物;步驟二、電解:所述第一產物 為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌氧化，得第二產物;步驟三、氮摻 雜:所述第二產物在尿素溶液中浸泡，得第三產物;步驟四、熱處理:所述第三產物加熱后冷 卻，得產品。經實驗測定可得，所得產品的碳氮共摻雜的摻雜含量高，反應時間短，解決了現 有技術中，碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，存在著制備時間長以及摻雜含量 低的技術缺陷。而且，本發明提供的技術方案，還具有生產成本低、工藝簡單可控的優點。
[0045] 以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種碳氮共摻雜二氧化鈦納米管陣列的制備方法，其特征在于，所述制備方法為： 步驟一、預處理:肽片清洗后，干燥，得第一產物； 步驟二、電解:所述第一產物為陽極，鉑片為陰極，通電的條件下，在電解液中磁力攪拌 氧化，得第二產物； 步驟三、氮摻雜:所述第二產物在尿素溶液中浸泡，得第三產物； 步驟四、熱處理:所述第三產物加熱后冷卻，得產品。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述清洗為:所述膠片依次經丙酮、無 水乙醇和去離子水各清洗15min。3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述清洗為超聲清洗。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述電解液為:氟化銨為溶質，水和乙 二醇的混合液為溶劑的溶液； 所述氟化銨的質量百分濃度為0.15%~0.35%，所述水和所述乙二醇的體積比為（1~ 3):(97 ~99)。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述通電的電壓為：10~25V的直流電 壓。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磁力攪拌氧化的時間為0.5~6h。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素溶液的濃度為10~40mg/L。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述浸泡的時間為2~4h。9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為350~550°C。10. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的時間為3h。
【文檔編號】C23C8/80GK105970272SQ201610357528
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月25日
【發明人】張耿崚, 彭彥彬
【申請人】廣東工業大學, 東海大學