專利名稱：一種微波消解-耐氫氟酸進樣系統icp-ms測定粉類化妝品中銻的方法
技術領域：
本發明涉及了一種化妝品中銻含量的檢測方法，尤其是涉及一種采用微波消解-耐氫氟酸進樣系統電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)檢測技術測定粉類化妝品中銻含量的測定方法。
背景技術：
隨著消費水平的升級，我國化妝品產業保持年均15%以上的高速增長，已成為亞洲第二、世界第七的化妝品產銷大國，化妝品安全問題也越來越引起全球性的重視。近年來，隨著新合成和新發現的化學物質不斷涌現，禁限用物質品種的增長速度非常快；但是準確定量檢測方法的增長卻不能適應禁限用物質的增長速度，特別是對于從原料中帶來的禁限用物質的含量尚不能給以限定。國內外在化妝品生產中對禁限用物質的使用以及由此帶來的健康和環境影響，已經成為關系人民健康、社會穩定甚至影響國際貿易關系的重要問題。我國對化妝品標準檢測方法的儲備，目前只限于《化妝品衛生規范》和國標、行業標準方法中規定的不到五、六十種，遠遠不能滿足化妝品進出口和國內生產銷售安全把關的需要， 更不能滿足開發新產品同國際化妝品產業接軌的需求。金屬元素銻主要來自于自然界的輝銻礦。公元前5000年，黑銻粉被埃及人用來描眉和染眉。在我國古代，銻的化合物也被用作化妝品和顏料。但是古代人們缺乏科學知識，殊不知長期接觸銻會引起肝、腎損害，可導致出現血壓變化、心律異常及皮膚損害，引起皮膚干燥、皸裂，對眼睛和皮膚有刺激性，出現皮炎或濕疹。如果不小心攝入后會引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經系統抑制。隨著工業自動化的發展，銻的年用量也急劇增加，對生物環境的污染也日益引起世界的廣泛關注。在我國的《化妝品衛生規范》2007版及歐盟化妝品指令(76/768/EEC)中都明確規定銻為禁用物質。經查詢，目前有關銻檢測的研究較少，國內現行標準尚無化妝品中銻的檢測方法。 國內發表的文獻甚少，主要分光光度法、氫化物原子熒光法、石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體原子發射光譜法這幾種。分光光度法操作處理步驟繁瑣、靈敏度低、穩定性、重現性相對較差。目前最多應用于銻檢測的方法是氫化物原子熒光法，此法操作步驟繁瑣，對載流酸度，還原劑和氫化反應條件要求較高。石墨爐原子吸收法基體干擾十分嚴重，需要加入相關基體改進劑，否則樣品經消化后測定無信號值，并且復雜基體對石墨管損傷極大，靈敏度不高，重現性不好。也有少量文獻報道用電感耦合等離子體原子發射光譜法檢測，此法具有精密度高、基體效應小、線性范圍寬等優點，但與電感耦合等離子體質譜法相比，靈敏度及檢出限相對較差。電感耦合等離子體質譜法具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高的特點，能適應復雜基體中痕量或超痕量元素的測定。粉類化妝品基體組成比較復雜， 其包括滑石粉、高嶺土等，前處理一般采用濕法消解或者微波消解，前處理若不加入氫氟酸消解，則消解液中還存在一定量的沉積物，特別是基質中的二氧化硅等易吸附銻，對檢測干擾嚴重。加入氫氟酸等混合酸微波消解樣品，消解液澄清透亮，檢測結果回收率高。但是氫氟酸會腐蝕玻璃儀器配件，為了減少氫氟酸對儀器的損害，本方法采用了耐氫氟酸進樣系統。目前，沒有查詢到有有關微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS檢測技術測定化妝品中銻含量的文獻報道。
發明內容
本發明的目的旨在克服現有技術的缺陷，提供一種采用微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS檢測技術測定粉類化妝品中銻含量的測定方法。該方法具有專屬性強、靈敏度高、結果準確的特點。為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案
一種微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS測定粉類化妝品中銻的方法，該方法包括以下的步驟
1)稱取約0.5 1.0g試樣，精確至O.OOlg，混勻，置于微波消解內罐中；
2)在步驟1)所述化妝品樣品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比濃度為30%的過氧化氫，2. OmL氫氟酸，使樣品充分浸沒，置微波消解系統進行消解，微波消解系統消解程序如下
步驟①功率為1600W，升溫時間5min，溫度至120°C，保持時間5min ； 步驟②功率為1600W，升溫時間5min，溫度至180°C，保持時間IOmin ； 步驟③功率為1600W，升溫時間9min，溫度至200°C，保持時間20min ；
3)待消解罐冷卻后，用水少量多次將溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；
4)制備標準溶液使用ΙΟΟΟμg/mL銻標準儲備溶液，用體積百分比濃度為1%的硝酸逐級稀釋成濃度為0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0 μ g/L的銻標準溶液；
5)繪制校準曲線于設定的電感耦合等離子體質譜儀工作條件下，采用耐氫氟酸進樣系統將樣品引入儀器，并用銠標準工作溶液在線內標加入，內標校正定量分析方法測定銻元素的離子豐度，內標銠使用濃度為10 μ g/L ；以銻元素的濃度為橫坐標，以銻元素的離子豐度為縱坐標，儀器計算機自動繪制銻元素校準曲線；
所述的電感耦合等離子體質譜儀工作條件如下
等離子流18L/min，
輔助氣體流量1.8L/min，
冷卻氣體流量0. 14L/min,
霧化氣流量0. 90L/min,
采樣深度7. 0mm,
等離子體RF功率1.40kw，
進樣穩定時間35s，
泵速:4rpm,
掃描模式跳峰掃描模式， 掃描次數單點30次， 重復次數5， 停留時間:10ms,
待測元素及內標元素同位素=121SbZc^h,耐氫氟酸進樣系統耐HF霧化器、霧化室、中心管為鉬金材質的炬管、鉬金采樣錐以及截取錐；
6)按步驟5)方法測定步驟3)樣品溶液中銻元素和內標銠元素的離子豐度，根據實測銠內標響應值與預期內標響應值的比值來校正銻元素的響應值，使用所得的校準曲線計算得到化妝品樣品中的銻元素含量；結果計算
化妝品中銻的含量以式表
示，按下式計算
權利要求
1. 一種微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS測定粉類化妝品中銻的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟1)稱取約0.5g試樣，精確至O.OOlg，混勻，置于微波消解內罐中；2)在步驟1)所述化妝品樣品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比濃度為30%的過氧化氫，2. OmL氫氟酸，使樣品充分浸沒，置微波消解系統進行消解，微波消解系統消解程序如下步驟①功率為1600W，升溫時間5min，溫度至120°C，保持時間5min ； 步驟②功率為1600W，升溫時間5min，溫度至180°C，保持時間IOmin ； 步驟③功率為1600W，升溫時間9min，溫度至200°C，保持時間20min ；3)待消解罐冷卻后，用水少量多次將溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；4)制備標準溶液使用1000μ g/mL銻標準儲備溶液，用體積百分比濃度為1%的硝酸逐級稀釋成濃度為0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0μ g/L的銻標準溶液；5)繪制校準曲線于設定的電感耦合等離子體質譜儀工作條件下，采用耐氫氟酸進樣系統將樣品引入儀器，并用銠標準工作溶液在線內標加入，內標校正定量分析方法測定銻元素的離子豐度，銠內標使用液濃度為10 μ g/L;以銻元素的濃度為橫坐標，以銻元素的離子豐度為縱坐標，儀器計算機自動繪制銻元素校準曲線；所述的電感耦合等離子體質譜儀工作條件如下等離子流18L/min，輔助氣體流量1.8L/min，冷卻氣體流量0. 14L/min,霧化氣流量0. 90L/min,采樣深度7. 0mm,等離子體RF功率1.40kw，進樣穩定時間3 ，泵速:4rpm,掃描模式跳峰掃描模式， 掃描次數單點30次， 重復次數5， 停留時間:10ms,待測元素及內標元素同位素=121SbZc^h,耐氫氟酸進樣系統耐HF霧化器、霧化室、中心管為鉬金材質的炬管、鉬金采樣錐以及截取錐；6)按步驟5)方法測定步驟3)樣品溶液中銻元素和內標銠元素的離子豐度，根根據實測銠內標響應值與預期內標響應值的比值來校正銻元素的響應值， 使用所得的校準曲線計算得到化妝品樣品中的銻元素含量；化妝品中銻的含量以式表示，按下式計算 . χ 1000
2.根據權利要求1所述的一種微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS測定粉類化妝品中銻的方法，其特征在于所述步驟4)中制備標準溶液的具體步驟準確吸取0. ImL銻標準儲備溶液，用1%體積百分比濃度硝酸溶液定容至IOOmL,配制成銻標準使用溶液1μ g/mL ； 分別吸取銻標準使用溶液0. 025mL，0. 050mL，0. 25mL，0. 50mL，2. 5mL,用1%體積百分比濃度硝酸溶液定容至50mL容量瓶，混勻，容量瓶中溶液濃度相當于每升0. 5,1. 0,5. 0,10. 0、 50. Oyg標準工作溶液。
全文摘要
本發明涉及了一種化妝品中銻含量的檢測方法，尤其是涉及一種微波消解-耐氫氟酸進樣系統ICP-MS測定粉類化妝品中銻的方法。該方法將化妝品樣品經硝酸、過氧化氫和氫氟酸微波消解后，有機物被分解，將樣品溶液導入電感耦合等離子體質譜儀霧化器，被氬氣載入高溫高頻等離子體，發生電離，產生離子，離子聚焦后進入質譜儀，檢測樣品溶液中銻元素和在線內標銠元素的特征離子豐度，銻元素的特征離子豐度與銻元素的含量成正比，根據實測銠內標響應值與預期內標響應值的比值來校正銻元素的響應值，采用內標校準曲線法進行定量測定，計算出化妝品中銻元素的含量，再通過換算系數得到銻的含量。本發明的方法具有專屬性強、靈敏度高、結果準確的特點。
文檔編號G01N27/64GK102507721SQ20111038321
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者吳艷燕, 戴騏, 林曉娜, 樓士銘, 陳俊曉, 陳笑梅 申請人:浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心