專利名稱：一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料領域，涉及一種實驗研究方法，具體就是一種大樣電解分離鋼中非金屬氧化物夾雜的方法。
背景技術：
鋼中的肖_金屬氧化物夾雜對產品質量的影響，越來越弓I起人們的重視，氧化物夾雜對鋼質量的危害程度，不僅和其數量有關，而且還和它們的形態、尺寸大小分布有關。人們通常把直徑大于50 μ m的夾雜物叫大型夾雜。大型夾雜物數量少，據文獻介紹[1]，大型夾雜只占夾雜總量的1%左右，但對鋼的危害卻十分嚴重。用一般的顯微鏡法或小樣電解法(鋼樣重100-200g)，很難捕集到足夠數量的大型夾雜物，為了研究鋼中的大型夾雜物，近些年來，我們開發了大樣電解(樣重2-5公斤)的分析方法，并與X光透射、硫印等配合，建立了相互對照，相互補充，一套較完整的分析檢驗方法。·這種方法，首先是德國人開發的[2]，以及日本各個主要的鋼鐵公司都建立了這種方法。參考有關文獻[3]，從1981年開始在實驗室建立了大樣電解設備，摸索了實驗條件，并先后分析了十幾批連鑄坯及模鑄鋼的試樣。應用所得結果，提供了改進工藝的依據[4]。
發明內容
本發明目的在于采用一種大樣電解方法來代替一般的顯微鏡法或小樣電解法，這種方法的好處是對于定量檢驗鋼中的夾雜物含量、測定鋼中夾雜物含量的平均值。大樣電解法比其它電解法具有試樣大、夾雜物代表性強、夾雜物形態能完整析出、能夠識別夾雜物來源等優點，尤其對于指導實際生產、提高鋼的內在質量，具有重要的現實意義。一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，包括以下步驟
一、電解準備
要求試樣直徑30 50mm,高為140 180mm,試樣一端中心鉆有深10mmM12的螺孔，以備裝螺栓吊掛之用；試樣重量2-51^，表面光潔度為^6，且無銹斑。掛樣前應先用去油劑去油，陰極為鐵絲網，電解液組成為6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%檸檬酸，其余為蒸餾水。
二、電解
試樣按串連方式接在線路上，每個試樣約為2-5V電壓降，電流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范圍；電解時間為7-10天；若陰極網上有結瘤現象發生，應用玻璃棒將其打掉。試樣全部電解完后，就可以切斷電源，用蒸餾水把試樣沖洗干凈；沖洗液連同陽極泥一同沖入燒杯，備淘洗用。三、淘洗
把陽極泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先開N2進行攪拌，隊氣流量應控制在O. 5-0. 8L/min ;然后開水，經過濾進入淘洗槽內，淘洗時間約為20-30分鐘。四、還原還原的目的是把在點擊過程中生成的鐵氧化物還原成磁性鐵或鐵的氧化物，以用磁鐵將其和鋼中的氧化物夾雜分離。還原系統如圖I所示
通N2清洗氣路系統中的氧氣，并使管式爐加熱O. 5-1. O小時，切斷N2,改通氫氣，通H2爐溫保持350-500°C約2小時切斷電源，讓電爐在通H2情況下冷卻至溫度低于200°C將玻璃舟取出，然后進行磁選選出鐵及磁性鐵的氧化物。五、夾雜物分級和稱重
若分離出來的氧化物夾雜數量足夠時，可用標準小型分離篩，篩分為大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m,300-200 μ m、200_100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m 等 7 級，并算出各級的百分含量。然后可以分級稱重，若夾雜數量不多，也可用少分幾級或不分級。本發明優點是對于定量檢驗鋼中的夾雜物含量、測定鋼中夾雜物含量的平均值，大樣電解法比其它電解法具有試樣大、夾雜物代表性強、夾雜物形態能完整析出、能夠識別夾雜物來源等優點，尤其對于指導實際生產、提高鋼的內在質量，具有重要的現實意義。
圖I為大樣電解法工藝操作流程圖。圖2為大樣電解設備裝置示意圖。圖3為還原系統圖。圖中
I-分析天平，2-計算機系統，3-稱量裝置，4-氮氣瓶及氧氣瓶，5-還原爐，6-淘洗裝置，7-水池，8-電解槽，9-冷卻水箱及泵，10-可控制硅整流器，11-超聲波清洗器。
具體實施例方式本發明包括以下步驟
一、電解準備
要求試樣直徑30 50mm,高為140 180mm,試樣一端中心鉆有深10mmM12的螺孔，以備裝螺栓吊掛之用；試樣重量2-51^，表面光潔度為^6，且無銹斑。掛樣前應先用去油劑去油，陰極為鐵絲網，電解液組成為6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%檸檬酸，其余為蒸餾水。二、電解
試樣按串連方式接在線路上，每個試樣約為2-5V電壓降，電流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范圍；電解時間為7-10天；若陰極網上有結瘤現象發生，應用玻璃棒將其打掉。試樣全部電解完后，就可以切斷電源，用蒸餾水把試樣沖洗干凈；沖洗液連同陽極泥一同沖入燒杯，備淘洗用。三、淘洗
把陽極泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先開N2進行攪拌，隊氣流量應控制在O. 5-0. 8L/min ;然后開水，經過濾進入淘洗槽內，淘洗時間約為20-30分鐘。四、還原
還原的目的是把在點擊過程中生成的貼的氧化物還原成磁性鐵或鐵的氧化物，以用磁鐵將其和鋼中的氧化物夾雜分離。還原系統如圖I所示
通N2清洗氣路系統中的氧氣，并使管式爐加熱O. 5-1. O小時，切斷N2,改通氫氣，通H2爐溫保持350-500°C約2小時切斷電源，讓電爐在通H2情況下冷卻至溫度低于200°C將玻璃舟取出，然后進行磁選選出鐵及磁性鐵的氧化物。五、夾雜物分級和稱重
若分離出來的氧化物夾雜數量足夠時，可用標準小型分離篩，篩分為大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m,300-200 μ m、200_100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m 等 7 級，并算出各級的百分含量。然后可以分級稱重，若夾雜數量不多，也可用少分幾級或不分級。 參考文獻
[1]T.Emi. Scand:J of metallurgy 4(1975). Pl-8
[2]H. HOLF and H. lessing;stahl u. Eisen 76 (1956). P42
[3]Yoshio Yoshida and Yoshiko. Funahshi: Trane. ISIJ. VOL 16 (1973).P628-685.
[4]劉新華等上海國際連鑄會議論文集.P19。
權利要求
1.一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，其特征在于具體測定步驟為 (1)、電解準備 要求試樣直徑30 50mm,高為140 180mm,試樣一端中心鉆有深IOmmM12的螺孔，以備裝螺栓吊掛之用；試樣重量2-5Kg，表面光潔度為▽ 6，且無銹斑；掛樣前應先用去油劑去油，陰極為鐵絲網，電解液組成為6-15%FeCl2、2-4%FeS04、5-8%ZnCl2、0. 2-0. 5%檸檬酸，其余為蒸餾水； (2)、電解 試樣按串連方式接在線路上，每個試樣約為2-5V電壓降，電流密度保持在O. 06-0. 09/cm2范圍；電解時間為7-10天；若陰極網上有結瘤現象發生，應用玻璃棒將其打掉；試樣全部電解完后，就切斷電源，用蒸餾水把試樣沖洗干凈；沖洗液連同陽極泥一同沖入燒杯，備淘洗用； (3)、淘洗 把陽極泥液100-200ml倒入淘洗槽中，先開N2進行攪拌，N2氣流量控制在O. 5-0. 8L/min ;然后開水，經過濾進入淘洗槽內，淘洗時間為20-30分鐘； (4)、還原 通N2清洗氣路系統中的氧氣，并使管式爐加熱O. 5-1. O小時，切斷N2,改通氫氣，通H2爐溫保持350-500°C約2小時切斷電源，讓電爐在通H2情況下冷卻至溫度低于200°C將玻璃舟取出，然后進行磁選選出鐵及磁性鐵的氧化物； (5 )、夾雜物分級和稱重 用標準小型分離篩，篩分為大于500 μ m、200-400 μ m、400-300 μ m、300-200 μ m、200-100 μ m、100-50 μ m、〈50 μ m共7級，并算出各級的百分含量；然后分級稱重。
2.如權利要求I所述一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，其特征在于去油劑為乙醇，丙醇或四氯化碳。
3.如權利要求I所述一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，其特征在于鐵絲網的形狀為圓形且表面平整。
全文摘要
本發明涉及一種利用電解法測定鋼中大型非金屬夾雜物的方法，屬于金屬材料領域。本發明通過電解準備、電解、淘洗、還原、磁選分離、夾雜物分級和稱重等步驟分離出來數量足夠的氧化物夾雜。優點是對于定量檢驗鋼中的夾雜物含量、測定鋼中夾雜物含量的平均值,大樣電解法比其它電解法具有試樣大、夾雜物代表性強、夾雜物形態能完整析出、能夠識別夾雜物來源等優點,尤其對于指導實際生產、提高鋼的內在質量,具有重要的現實意義。
文檔編號G01N1/28GK102778377SQ20121027646
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月3日 優先權日2012年8月3日
發明者孫彥輝, 蔡開科, 馬文 申請人:北京科技大學