專利名稱：鋼渣中鐵含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種測定方法，尤其是一種檢測鋼渣中鐵含量的方法，屬于分析測試技術領域。
背景技術：
為了及時提供鋼渣磁選生產線工藝控制質量信息，并對加工后的各級鋼渣質量進行判定，以確定其再利用走向，需要對鋼渣全鐵含量進行檢測。目前相關的渣料分析方法都只針對渣進行分析。正在制定中的黑色冶金行業標準一鋼渣化學分析方法中規定用于化學分析的鋼渣樣品應具有代表性的均勻樣品，將入磨的鋼渣用四分法縮分至約50 g ·IOOg,粉碎研磨，過O. 080mm方孔篩，將篩上物用磁鐵吸取其中的金屬鐵，余下的渣再研磨，直至全部通過O. 080mm后，再用磁鐵吸去細渣粉樣中的金屬鐵后，將剩余的鋼渣充分混勻，裝入帶有磨口塞的瓶中保存，或裝入試樣袋后放入干燥器中保存，以進行化學分析。分析時取出試樣送烘箱中，于105°C 110°C下烘干lh，取出在干燥器中冷至室溫后再稱量。但在實際生產過程中，鋼渣中仍然含有大量的金屬物，因粒級與物相構成比較復雜，既有粉末，又有大顆粒，大顆粒中又往往存在金屬物與渣相互夾雜的問題，導致樣品偏析大且溶解不完全。如果將金屬顆粒舍去，只分析渣部分的全鐵含量，則分析結果必然與鋼渣的實際含鐵量不符。因此，現有的化學分析方法無法準確分析出鋼渣中的全鐵(TFe)含量，因而難于為生產，為鋼渣的再利用提供可靠依據。
發明內容
鋼渣是金屬物與渣相互包裹的混合物，根據鋼的韌性和渣的脆性特點，探索合適的制樣方法，以將鋼渣中的顆粒狀金屬物與渣徹底分離，再分別檢測其全鐵含量，最后加和得到鋼渣樣品的全鐵含量。為解決鋼渣中全鐵含量的測定難度較大的問題，本發明的目的是提供一種能夠準確測定鋼渣中全鐵含量的方法。本發明通過下列技術方案實現一種鋼渣中鐵含量的測定方法，其特征在于經過下列步驟
A、將鋼渣試樣烘干至恒重后，破碎成粒度小于5_的鋼渣粒；
B、將步驟A的鋼渣粒研磨50 70秒，過10目篩，對篩上物研磨80 100秒，過10目篩；對篩上物研磨20 40秒，過10目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M1 ；
C、將步驟B的篩下渣粉研磨50 70秒，過40目篩；對篩上物研磨80 100秒，過40目篩；再對篩上物研磨20 40秒，過40目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M2 ；
D、將步驟C的篩下渣粉研磨50 70秒，過120目篩；對篩上物研磨20 40秒，過120目篩；再對篩上物研磨20 40秒后，并入篩下渣粉中，得混合渣粉，稱量得M3 ；E、按70 80ml/g混合渣粉的量，在步驟D的混合渣粉中加入體積比為I:I的硫酸與磷酸的混合酸，再按20 30ml/g混合渣粉的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，攪拌分散混合渣粉后，于400 450°C溫度下，加熱蒸發冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，按40 60ml/g混合渣粉的量，再加入體積比為I: I的鹽酸與水的混合液，再滴加濃度為60g/L的氯化亞錫溶液至混合液為淺黃色，按200 300ml/g混合渣粉的量加蒸餾水，加熱至微沸保持5min,得混合溶液；
F、在步驟E的混合溶液中，按40 60滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為250g/L的鎢酸鈉，再滴加體積比為I: 9的三氯化鈦與水的溶液至混合溶液為淺藍色，又滴加濃度為O. 0119mol/L的重鉻酸鉀溶液至混合溶液無色，按90 IlOmL /g混合渣粉的量，加入體積比為15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20 30滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用O. 0358mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定混合溶液至穩定的紫色，并記錄下重鉻酸鉀標準溶液的滴定量\ mL ；
G、按下式計算混合渣粉全鐵的百分含量
C wt% = TXV0
式中=Vtj—試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積mL ；
T一重鉻酸鉀標準溶液對鐵的換算因素；
換算因素T按下式計算
T=WTFeA1
式中一個鐵礦石或純鐵標準樣品按相同步驟，測定三次所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的平均體積mL ；
WTFe—鐵礦石或純鐵標準樣品中全鐵的百分含量Wt % ；
H、按下式計算鋼渣中鐵含量，以質量分數表示
權利要求
1.一種鋼渣中鐵含量的測定方法，其特征在于經過下列步驟 A、將鋼渣試樣烘干至恒重后，破碎成粒度小于5_的鋼渣粒； B、將步驟A的鋼渣粒研磨50 70秒，過10目篩，對篩上物研磨80 100秒，過10目篩；對篩上物研磨20 40秒，過10目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M1 ； C、將步驟B的篩下渣粉研磨50 70秒，過40目篩；對篩上物研磨80 100秒，過40目篩；再對篩上物研磨20 40秒，過40目篩，合并篩下渣粉，對篩上物稱量，得M2 ； D、將步驟C的篩下渣粉研磨50 70秒，過120目篩；對篩上物研磨20 40秒，過120目篩；再對篩上物研磨20 40秒后，并入篩下渣粉中，得混合渣粉，稱量得M3 ； E、按70 80ml/g混合渣粉的量，在步驟D的混合渣粉中加入體積比為I:I的硫酸與磷酸的混合酸，再按20 30ml/g混合渣粉的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，攪拌分散混合渣粉后，于400 450°C溫度下，加熱蒸發冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，按40 60ml/g混合渣粉的量，再加入體積比為I: I的鹽酸與水的混合液，再滴加濃度為60g/L的氯化亞錫溶液至混合液為淺黃色，按200 300ml/g混合渣粉的量加蒸餾水，加熱至微沸保持5min,得混合溶液； F、在步驟E的混合溶液中，按40 60滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為250g/L的鎢酸鈉，再滴加體積比為I: 9的三氯化鈦與水的溶液至混合溶液為淺藍色，又滴加濃度為O.0119mol/L的重鉻酸鉀溶液至混合溶液無色，按90 IlOmL /g混合渣粉的量，加入體積比為15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20 30滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用O. 0358mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定混合溶液至穩定的紫色，并記錄下重鉻酸鉀標準溶液的滴定量\ mL ； G、按下式計算混合渣粉全鐵的百分含量C wt% = TXV0 式中=Vtj—試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積mL ； T一重鉻酸鉀標準溶液對鐵的換算因素； 換算因素T按下式計算T=WTFeA1 式中一個鐵礦石或純鐵標準樣品按相同步驟，測定三次所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的平均體積mL ； WTFe—鐵礦石或純鐵標準樣品中全鐵的百分含量Wt % ； H、按下式計算鋼渣中鐵含量，以質量分數表示
全文摘要
本發明提供一種鋼渣中鐵含量的測定方法，通過對鋼渣試樣的多次研磨、篩分，將鋼渣中的顆粒狀金屬物與渣完全分離，采用物理法測定顆粒狀金屬物質量，采用三氯化鈦—重鉻酸鉀容量法測定渣中鐵含量，通過二者鐵含量與質量數據，計算出鋼渣全鐵含量。本方法不僅操作方便，而且測定的鐵含量準確度高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常測定鋼渣中鐵含量的需要。
文檔編號G01N5/00GK102854080SQ201210348829
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月19日 優先權日2012年9月19日
發明者吉壽存, 朵勇, 馬琨, 唐瓊仙, 殷洪鋼 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司