專利名稱：一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法
技術領域：
本發明涉及一種醫藥合劑含量的測定方法，尤其涉及鹽酸普魯卡因溶液含量的測定方法。
背景技術：
鹽酸普魯卡因溶液在臨床醫學上，主要用于治療消化性潰瘍引起的疼痛，其含量的高低直接影響到治療效果，含量過高會對病人造成毒副反應，含量偏低會影響治療效果，因此在配制該處方溶液時，如何既快又準地測定其含量極為關鍵。鹽酸普魯卡因溶液由鹽酸普魯卡因、羥苯乙酯、純化水組成。目前，測定鹽酸普魯卡因溶液含量通常有三種方法1重氮化法其操作煩瑣、費時、終點難以掌握，測定結果誤差較大。
2紫外分光光度法采用紫外分光光度法直接測定其含量，由于鹽酸普魯卡因溶液中的抑菌劑羥苯乙酯對測定結果有干擾，測得的結果偏差較大。該方法所使用儀器、試劑及步驟在《中國醫院制劑規范》中有詳細說明，該書由中華人民共和國衛生部藥政局編制，由天津科技翻譯出版社于1989年出版(第一版)。
3永停滴定法由于這種方法所使用的永停儀在一般醫院并不普及，且操作煩瑣、費時。這種測定方法在《中國醫院制劑規范》一書中有詳細記載，該書由中華人民共和國衛生部藥政局編制，由中國醫藥科技出版社于1995年出版(第二版)。
發明內容
本發明的發明目的在于提供一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法，它采用一階導數分光光度法來測定。
本發明所述的測定方法如下(一)、測試儀器和試藥儀器紫外分光光度儀UV-2550、電光分析天平TG-328A、量瓶、吸管、比色器皿。
試藥鹽酸普魯卡因、鹽酸普魯卡因溶液、羥苯乙酯、純化水。
(二)、測定方法一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法，其測定方法是精密吸取待測定鹽酸普魯卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加純化水稀釋至刻度并搖均得樣品溶液，將樣品溶液和純化水分別放入兩只比色器皿中，按紫外分光光度儀UV-2550的操作要求，將兩只盛有樣品溶液和純化水的比色器皿放入紫外分光光度儀中，以水為空白，將紫外分光光度儀的測定波長設定在308納米處，測得其吸收度的一階導數D值，然后再將測得的D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即為被測溶液中鹽酸普魯卡因的含量，通過計算即可獲得C。
(三)、測定條件的選定依據①測定波長的選擇按處方比例稱取干燥至恒重的鹽酸普魯卡因，用純化水溶解制成溶度為10μg/ml的溶液，取羥苯乙酯適量，用少許乙醇溶解后，用純化水稀釋制成濃度約為1.5μg/ml的溶液，以水為空白，分別掃描和繪制各自的零階和一階導數光譜圖，詳見附圖1和圖2，掃描條件波長范圍200-400納米、狹縫寬度2納米，即Δλ＝2納米，掃描速度為高速，從附圖1、圖2可知，波長為308納米處有一波谷，羥苯乙酯在此波谷處與零點基線基本重合，這就說明在測定波長為308納米時，羥苯乙酯對鹽酸普魯卡因的測定干擾基本為0，因而應將測定波長選定為308納米。
②標準曲線的制備精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸普魯卡因100mg，置100ml容量瓶中，加純化水稀釋至刻度，并搖均，再精密量取稀釋溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分別置于100ml量瓶中，加純化水稀釋至刻度并搖均，以水為空白，分別測定在308納米波長處一階導數谷——零間的振幅D，以濃度C對振幅D作回歸，得回歸方程D＝0.00252C+0.0001，r＝0.9999，這一結果表明鹽酸普魯卡因的濃度在5～30μg/ml范圍內呈現良好的線性關系。
③回收率試驗精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸普魯卡因100mg 5份，分別置于100ml容量瓶中，用純化水稀釋至刻度并搖均，再取1ml用純化水稀釋成溶度約為10mg/ml的溶液，在測定波長為308納米處測定D值，并將之代入D＝0.00252C+0.0001計算，其結果如下表
由此可知本發明的測量精度的準確性。
④重現性與穩定性試驗精密稱取待測樣品5份，該樣品江蘇省金壇市人民醫院配制，其批號為040107，按本發明測定方法測定5次，其含量分別99.3％、99.4％、99.3％、99.5％、99.5％，它們的平均含量為標示量的99.4％，相對平偏差RSD為0.08％(n＝5)。另精取濃度為1mg/ml的鹽酸普魯卡因溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml分別放入100ml的量瓶中，加純化水稀釋至刻度，室溫下放置0、2、4、8、24小時，分別測定其一階導數值，表明谷——零間的振幅D基本不變，其相對平偏差RSD為0.20％。
由此可知，使用本發明重現性與穩定性良好。
由于本發明找到了在一階導數狀態下，鹽酸普魯卡因溶液中羥苯乙酯對測定結果干擾最低的波長值308納米，用這種方法來測定含量為5-30μg/ml的鹽酸普魯卡因溶液，既快又準，它所用儀器與紫外分光光度法所用儀器相同(紫外分光光度儀UV-2550、量瓶、吸管、比色器皿)，該測定方法特別適合醫院配制鹽酸普魯卡因溶液的快速測定。本發明所述的測定方法已被江蘇省金壇市人民醫院認定和使用。
圖1為確定測定波長時零階導數光譜圖；圖2為確定測定波長時一階導數光譜具體實施例方式一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法，其測定方法是精密吸取待測定鹽酸普魯卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加純化水稀釋至刻度并搖均得樣品溶液，將樣品溶液和純化水分別放入兩比色器皿中，按紫外分光光度儀UV-2550的操作要求，將兩只盛有樣品溶液和純化水的比色器皿放入紫外分光光度儀中，以水為空白，將紫外分光光度儀的測定波長設定在308納米處，測得其一階導數D值，然后再將測得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即為被測溶液中鹽酸普魯卡因的含量，通過計算即可獲得C。
權利要求
1.一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法，其測定方法是精密吸取待測定鹽酸普魯卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加純化水稀釋至刻度并搖均得樣品溶液，將樣品溶液和純化水分別放入兩比色器皿中，按紫外分光光度儀UV-2550的操作要求，將兩只盛有樣品溶液和純化水的比色器皿放入紫外分光光度儀中，以水為空白，將紫外分光光度儀的測定波長設定在308納米處，測得其一階導數谷——零間的振幅D值，然后再將測得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即為被測溶液中鹽酸普魯卡因的含量，通過計算即可獲得C。
全文摘要
一種測定鹽酸普魯卡因溶液含量的新方法，其測定方法是精密吸取待測定鹽酸普魯卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加純化水稀釋至刻度并搖均得樣品溶液，將樣品溶液和純化水分別放入兩比色器皿中，按紫外分光光度儀UV－2550的操作要求進行測定，以水為空白，將紫外分光光度儀的測定波長設定在308納米處，測得其一階導數谷——零間的振幅D值，然后再將測得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即為被測溶液中鹽酸普魯卡因的含量，通過計算即可獲得；由于找到了在一階導數狀態下，羥苯乙酯對測定結果干擾最低的波長值為308納米，用這種方法來測定鹽酸普魯卡因溶液的含量，既快又準，特別適合醫院配制鹽酸普魯卡因溶液時的快速測定。
文檔編號G01N21/33GK1598540SQ20041004151
公開日2005年3月23日 申請日期2004年7月24日 優先權日2004年7月24日
發明者劉素琴 申請人:劉素琴