專利名稱：檢測高純及超純氨中油含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純及超純氨中油含量的方法。
背景技術：
電子級超純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術制備GaN的重要基礎材料。在生產制造發光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和多晶硅太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長過程中，超高純氨氣被用于金屬 有機化合物化學氣相淀積(MOCVD)外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵(Ga(CH3)3)在高溫高壓下發生化學反應生成氮化鎵
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍光LED功耗越小，發光強度越大，使用壽命越長。所以說7N電子級超純氨是LED晶體制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其純度的控制是產業鏈發展中的一個重要環節，直接決定著LED行業的發展。高純氨/超純氨的油含量最為氣體產品質量的一個重要指標，越來越受到人們的關注與重視。研究表明超純氨、高純氨中油會造成一定程度催化劑中毒、長期使用會引起設備管路堵塞，不利于生產控制。因此對高純氨/超純氨中的油含量進行檢測已成為生產與使用過程中的重要環節。高純氨/超純氨中的油主要來源于原料氨，而原料氨中的與運輸或者流通時不銹鋼管道起銹化化學反應產生的。一般來說，其油含量都很低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在。通過廣大技術人員的努力，目前測試的方法主要有紫外分光光度計法，熒光色譜法，但這些方法操作繁瑣，投入成本較高。
發明內容
本發明的發明目的是為了克服背景技術的不足，提供一種切實可行的，成本低而且操作方便、結果準確的檢測高純及超純氨中油含量的方法。一種檢測高純氨及超純氨中油含量的方法，其特征是本方法是通過如下工藝步驟實現的
O取樣將氣態氨經低溫液化為液態氨，存貯于IOOml容量瓶中(因此這里本專利中用到的氨的體積就為容量瓶的體積100ml)，然后放置于通風櫥中揮發至無氣泡冒出，時間控制在I. 5 2. 5h，然后向容量瓶中加入萃取劑環己烷20ml，數滴體積比為I: I硫酸，使PH=1，將該容量瓶中的溶液轉移到分液漏斗中萃取，棄去下層水液，將上層萃取液轉移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度線，標記為樣品溶液。2)標準曲線繪制
取5只50ml分液漏斗，各加環己烷20ml，分別加入油標液母液O. OmUO. 4ml,O. 8ml、
I.2ml,2. 0ml，再各滴加體積比為I: I硫酸數滴，使PH=1，搖勻，棄去下層水液，將上層萃取液分別轉移到5只IOOml容量瓶中，并用環己烷洗滌分液漏斗2 3次，洗液經萃取也轉移到該IOOml容量瓶中，用環己烷定容至IOOml容量瓶的刻度線，分別用標簽紙給這五瓶配制好的油標液標記為1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm處分別測試這五瓶油標液吸光度，并制作濃度(C)-吸光度(A)標準曲線；
3)計算油含量根據上述制作的濃度(c)-吸光度(A)標準曲線按公式(I)計算出樣品溶液中油的濃度，然后再按公式(2)計算出油的含量；
權利要求
1.一種檢測高純氨及超純氨中油含量的方法，其特征是本方法是通過如下工藝步驟實現的 O取樣將氣態氨經低溫液化為液態氨，存貯于IOOml容量瓶中(因此這里本專利中用到的氨的體積就為容量瓶的體積100ml)，然后放置于通風櫥中揮發至無氣泡冒出，時間控制在I. 5 2. 5h，然后向容量瓶中加入萃取劑環己烷20ml，數滴體積比為I: I硫酸，使PH=1，將該容量瓶中的溶液轉移到分液漏斗中萃取，棄去下層水液，將上層萃取液轉移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度線，標記為樣品溶液； 2)標準曲線繪制 取5只50ml分液漏斗，各加環己烷20ml，分別加入油標液母液O. OmUO. 4ml,O. 8ml、I.2ml,2. 0ml，再各滴加體積比為I: I硫酸數滴，使PH=1，搖勻，棄去下層水液，將上層萃取液分別轉移到5只IOOml容量瓶中，并用環己烷洗滌分液漏斗2 3次，洗液經萃取也轉移到該IOOml容量瓶中，用環己烷定容至IOOml容量瓶的刻度線，分別用標簽紙給這五瓶配制好的油標液標記為1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm處分別測試這五瓶油標液吸光度，并制作濃度(C)-吸光度(A)標準曲線； 3)計算油含量根據上述制作的濃度(c)-吸光度(A)標準曲線按公式(I)計算出樣品溶液中油的濃度，然后再按公式(2)計算出油的含量；
2.如權利要求I所述的檢測高純氨及超純氨中油含量的方法，其特征是步驟I)中所述的取樣方法更為優選的是取50ml容量瓶，用水清洗干凈，并放在烘箱中烘干，取IL大燒杯，里面加入適量的工業級干冰和乙醇，將烘干好的容量瓶放置于其中，放置的深度要浸沒容量瓶的刻度線，取用一段直徑為O. 125cm的不銹鋼管，將其一段用專門的連接接頭接到高純、超純氨的取樣點上，另一段放在IOOml容量瓶口處，開始取樣之前，先打開閥門吹掃不銹鋼管5 10分鐘，然后置于容量瓶中取樣，液氨的量達到容量瓶的刻度線后停止取樣，并將樣品敞口置于通風櫥中自然揮發至不冒氣泡為止，揮發時間控制在I. 5h 2. 5h左右，所取得的氨的體積為50ml。
3.如權利要求I所述的檢測高純氨及超純氨中油含量的方法，其特征是所述油標液母液按下述方法制備取油品0.0191g，用環己烷溶解，并定容到50ml容量瓶中，這里的油標 液母液濃度為382mg/l。
全文摘要
本發明公開了一種檢測高純及超純氨中油含量的方法，采用的取樣方法是將氣態氨經低溫液化為液態氨，存貯于100ml容量瓶中，然后放置于通風櫥中揮發至無氣泡冒出，時間控制在1.5-2.5h，然后加入環己烷，數滴體積比為1:1硫酸，使PH=1，轉移到分液漏斗中萃取，棄去下層水液，將上層萃取液轉移到50ml容量瓶中，定容至刻度。然后用紫外可見分光光度計在波長為264nm處檢測溶液吸光度，再通過計算得出超純氨中油的含量。本發明具有取樣簡單，操作方便、結果準確的優點，可操作性強的優點。
文檔編號G01N21/33GK102967573SQ20121036891
公開日2013年3月13日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者金向華, 王磊, 王海 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司