一種離子交換樹脂再生度測試方法
【專利摘要】本發明涉及一種離子交換樹脂再生度測試方法。該方法包括：利用純水對經過再生處理的陽離子交換樹脂進行清洗，然后在動態下通過過量的NaCl溶液，收集流出液，測定其中氫離子的量并計算得到陽離子交換樹脂的氫型基團容量QH，將陽離子交換樹脂轉型為鈉型，測定其全交換容量QT；或者，使經過再生處理的陰離子交換樹脂與過量的一元強酸反應，計算得到陰離子交換樹脂的氫氧型基團容量QOH，將陰離子交換樹脂轉型為氫氧型，測定其最大再生容量作為陰離子交換樹脂的全交換容量Q全；按照公式計算離子交換樹脂的再生度η：η陽=QH/Q全×100%或η陰=QOH/Q全×100%；QH、Q全、QOH的單位均為mmol/g。采用本發明所提供的方法可以實現對高速混床運行樹脂再生度的定量測定，對樹脂再生效果進行定量化的判定。
【專利說明】一種離子交換樹脂再生度測試方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種離子交換樹脂再生度測試方法，屬于化學分析檢測方法領域。
【背景技術】
[0002] 高速混床是電廠凝結水精處理系統的重要單元，高速混床樹脂的再生度是影響出 水水質的重要因素。因此，通過優化高速混床精處理樹脂的再生工藝，提高樹脂的再生水 平，保證運行樹脂足夠高的再生度，一直以來就成為電廠凝結水精處理高速混床水處理工 藝所追求的目標，尤其是對于氨化運行方式高速混床來說，運行樹脂的再生度決定了高速 混床氨化運行的成敗。
[0003] 樹脂再生度是表征高速混床樹脂再生程度的指標，是指再生后樹脂層中再生態 樹脂的百分含量。例如，對于高參數機組氨化運行混床，如果要求出水鈉含量達到小于 5. 0 μ g/L的控制標準，陽樹脂再生度應達到98%以上，陰樹脂再生度應達到85%以上；如果 要求出水鈉含量小于1. 0 μ g/L，陽樹脂再生度應達到99%以上，陰樹脂再生度應達到95%以 上。
[0004] 目前，運行樹脂的實際再生度常用于高速混床(也可用于一般水處理混床）樹脂再 生程度的定性分析中，如高速混床出水水質較差或周期制水量偏低可能與樹脂再生度較低 有關，但很少采樣進行再生后樹脂再生度的定量測定，主要原因是尚沒有建立起具體、可操 作的樹脂再生度測定方法。實現對高速混床樹脂再生度的定量測定，對樹脂再生工藝給以 科學的、定量化的判定，對于優化樹脂再生工藝參數、提商樹脂的再生水平，進而提商商速 混床的出水水質及出力具有非常重要的指導意義和實用價值。
[0005] 目前對于樹脂再生度的分析方法主要有：
[0006] (1)樹脂最大再生度的計算
[0007] 應用離子交換平衡理論，可計算離子交換水處理中某些極限值，如樹脂的最大再 生度等。樹脂的最大再生度取決于再生劑的純度。對流式離子交換器再生時，出水端樹脂 首先接觸大量新鮮再生液，當再生劑量很大時，該處樹脂與再生液可達到近于平衡狀態，因 此可根據再生液純度由平衡關系計算樹脂可能達到的最大再生度。
[0008] 根據再生劑的不純度，按式（1)計算樹脂的可能最大再生度：
【權利要求】
1. 一種離子交換樹脂再生度測試方法，其包括以下步驟： 利用純水對經過再生處理的陽離子交換樹脂進行清洗，然后在動態下通過過量的濃度 為lmol/L的NaCl溶液，收集流出液，測定其中氫離子的量并計算得到所述陽離子交換樹脂 的氫型基團容量QH，將所述陽離子交換樹脂轉型為鈉型，測定其全交換容量QT ;或者，使經 過再生處理的陰離子交換樹脂與過量的一元強酸反應，計算得到陰離子交換樹脂的氫氧型 基團容量Qra，將所述陰離子交換樹脂轉型為氫氧型，測定其最大再生容量作為所述陰離子 交換樹脂的全交換容量Q4 ; 按照以下公式計算離子交換樹脂的再生度n : 打陽 _Qh/Q 全 x 1〇〇% 或 n 陰 _q〇h/q 全 x 1〇〇%; 其中，QH、Q全、Qra的單位均為mmol/g。
2. 根據權利要求1所述的離子交換樹脂再生度測試方法，其中，所述離子交換樹脂為 陽離子交換樹脂，該再生度測試方法包括以下步驟： 氫型交換容量的測定： 取適量經過再生處理的陽離子交換樹脂，用純水洗滌樹脂，除去外部水分，稱取2份 重量分別為1. 〇g±〇. 2g的陽離子交換樹脂試樣，分別置于兩個小交換柱中，加入5mL的純 水； 用純水洗凈兩個分液漏斗，置于每個小交換柱上，加入200mL以下的純水，以4mL/ min-6mL/min的流量洗滌陽離子交換樹脂試樣，直至流出液用甲基橙指示液檢查呈黃色為 止； 在分液漏斗中加入l〇〇mL濃度為lmol/L的NaCl溶液，以2mL/min-3mL/min的流量通 過陽離子交換樹脂試樣，收集流出液； 向流出液中加入1滴酚酞指示液，用濃度為〇. lmol/L的NaOH標準溶液滴定至微紅色 保持15s不退色為止，記錄耗用的標準溶液體積V2 ; 每次配制濃度為lmol/L的NaCl溶液后進打空白試驗，記錄空白試驗耗用的NaOH標準 溶液體積％; 根據下式計算得到濕基樹脂的氫型交換容量QH: Qh_ CNaOH/mi J 式中：QH為氫型交換容量，mmol/g ; V2為滴定交換流出液耗用的NaOH標準溶液的體積，mL ; Vi為滴定空白試驗耗用的NaOH標準溶液的體積，mL ; CNaQH為NaOH標準溶液的濃度，mol/L ; ilk為每個試樣的重量，g ; 全交換容量測定： 取適量經過再生處理的陽離子交換樹脂，用純水洗滌樹脂，除去外部水分，稱取2份重 量分別為1. 〇g±〇. 2g的陽離子交換樹脂試樣，分別置于小交換柱中，加入5mL的純水； 在每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加150mL濃度為lmol/L的鹽酸 溶液，以4mL/min以下的流量通過樹脂層，棄去流出液；用純水洗凈分液漏斗后，加入200mL 以下的純水，然后以4mL/min-6mL/min的流量用純水洗滌樹脂，直至流出液用甲基橙指示 液檢查呈黃色為止； 在分液漏斗中加入lOOmL濃度為lmol/L的NaOH溶液，以2mL/min-3mL/min的流量通 過樹脂層，收集流出液；在流出液中加入1滴酚酞指示液，用濃度為0. lmol/L的NaOH標準 溶液滴定至微紅色保持15s不退色為止，記錄耗用的標準溶液體積V3 ; 根據下式計算得到濕基樹脂的全交換容量Q& : Q 全-(VfVi) CNa0H/m2 式中：V3為滴定交換流出液耗用的NaOH標準溶液的體積，mL ; Vi為滴定空白試驗耗用的NaOH標準溶液的體積，mL ; CNaQH為NaOH標準溶液的濃度，mol/L ; m2為每個試樣的質量，g ; 再生度計算： 按照以下公式計算離子交換樹脂的再生度n: 打陽-Qh/Q 全 x loo% 其中，QH、Q&的單位均為mmol/g。
3.根據權利要求1所述的離子交換樹脂再生度測試方法，其中，所述離子交換樹脂為 陰離子交換樹脂，該再生度測試方法包括以下步驟： 氫氧型交換容量的測定： 用減量法稱取2份經過再生處理的陰離子交換樹脂樣品，每份樣品的重量為2. 5g，置 于干燥的具塞三角瓶中，每份樣品的重量記為A ; 用移液管吸取l〇〇mL濃度為0. lmol/L的鹽酸標準溶液，分別加至置樣的具塞三角瓶 中，搖勻、將瓶塞蓋嚴，放置于40°C水浴鍋中浸泡2h，然后取出并冷卻至室溫； 用移液管從具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL純水和2滴酚 酞指示液； 用濃度為〇. lmol/L的NaOH標準溶液滴定至微紅色保持15s不褪色，即為終點，記錄消 耗的NaOH標準溶液的體積Vi ; 按昭下才詁管犋剄湔其M脂的訇氡型交換容量Q〇H :
式中： 100為鹽酸標準溶液的用量，mL ; q為鹽酸標準溶液的濃度，mol/L ; C2為NaOH標準溶液的濃度，mol/L ; Vi為滴定浸泡液消耗NaOH標準溶液的體積，mL ; Wi為樹脂樣品的質量，g ; 全交換容量的測定： 取適量經過再生處理的陰離子交換樹脂，置于小交換柱中，用純水洗凈1個分液漏斗， 置于小交換柱上，向分液漏斗中加入500mL濃度為lmol/L的NaOH溶液，以4mL/min以下的 流量通過樹脂層，然后用純水洗滌至流出液用酚酞指示劑檢查呈無色為止，取出樹脂并除 去外部水分后備用； 用減量法稱取兩份上述經處理后的備用陰離子交換樹脂樣品，每份樣品為2. 5g，分別 置于干燥的具塞三角瓶中，每份樣品的重量記為w2; 用移液管吸取lOOmL濃度為0. lmol/L的鹽酸標準溶液，分別加至置樣的具塞三角瓶 中，搖勻、將瓶塞蓋嚴，放置于40°C水浴鍋中浸泡2h，然后取出并冷卻至室溫； 用移液管從具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL純水和2滴酚 酞指示液；用濃度為〇. lmol/L的NaOH標準溶液滴定至微紅色保持15s不褪色，即為終點， 記錄消耗的NaOH標準溶液的體積V2 ; 根據下式計算得到濕基樹脂的仝?搗農晉? 式中：
100為鹽酸標準溶液的用量，mL ; q為鹽酸標準溶液的濃度，mol/L ; C2為NaOH標準溶液的濃度，mol/L ; V2為滴定浸泡液消耗NaOH標準溶液的體積，mL ; W2為樣品的質量，g ; 按照以下公式計算離子交換樹脂的再生度n: n 陰=Q〇h/Q 全 x 100%; 其中，Qra、Q&的單位均為mm〇l/g。
【文檔編號】G01N21/79GK104280392SQ201310279276
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月4日 優先權日:2013年7月4日
【發明者】李永立, 王應高, 星成霞, 金緒良, 趙熒, 翟雅 申請人:國家電網公司, 華北電力科學研究院有限責任公司