一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，包括如下步驟：(1)噴煤添加劑樣品通過高溫灼燒；(2)采用高爐爐渣標樣和基準氧化鈰混合制成能夠覆蓋噴煤添加劑中的氧化鈰含量范圍的校準樣品；(3)將合成校準樣品制成校準樣片；(4)校準樣片建立角度、分光晶體、準直器或PHD范圍基礎分析條件；(5)對校準樣片進行測量，建立校準曲線并對曲線進行修正；(6)制備待測樣片；(7)分析待測樣片。本發明在提高分析速度和分析結果的準確性的同時，消除了制樣過程中還原性物質對鉑金合金坩堝的損害，通過加入混合爐渣標樣作為基體，降低了基體效應的影響，能夠更好地為生產服務。
【專利說明】一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]高爐噴煤技術是高爐煉鐵中的一項重要技術，是從高爐風口向爐內直接噴吹煤粉以替代焦炭起提供熱量和還原劑的作用，能夠達到降低焦比，降低生鐵成本的目的。為了改善煤粉的燃燒性能，在噴煤過程中需要添加一定量的添加劑，以有效降低煤粉的著火點，提高燃燒速度和燃燒效率。添加劑中一般含有堿金屬、堿土、稀土元素的鹽或氧化物。稀土氧化物中的氧化鈰具有顯著的催化作用，可抑制煤中烴類的脫氫縮合反映，促進脫碳反應，改善燃燒，在煤粉中添加少量的氧化鈰即可提高13% —16%的燃燒率。
[0003]因此，添加劑中氧化鈰的含量多少對添加劑的質量及噴煤工藝質量具有很大影響，必須對噴煤添加劑中的氧化鈰含量進行準確分析測定。目前分析噴煤添加劑中的氧化鈰的含量沒有標準分析方法，氧化鈰含量常用硫酸亞鐵銨容量法進行測定，即用過硫酸銨、高氯酸、鉍酸鈉等氧化劑將低價態的鈰氧化成高價態，然后用適當濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定。但此種方法分析過程繁瑣，費時，不適用于快速分析。而稀土礦石成分分析多采用電感偶和等離子體發射光譜法分析，氧化鈰作為雜質元素其含量較低，而噴煤添加劑中的氧化鈰含量一般在8%左右，且無合適的國家標準物質進行驗證(國家稀土礦石標準物質中氧化鈰含量一般在0.1%以下)，給分析工作帶來了很大困難。
[0004]由于存在以上問題，至今沒有合適的分析噴煤添加劑中氧化鈰含量的分析方法，準確測定噴煤添加劑中的氧化鈰含量，無論對提高分析檢測技術，還是提高產品質量，增加經濟效益都有非常重要的意義。
【發明內容】
[0005]本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，該方法在提高分析速度和分析結果的準確性的同時，消除了制樣過程中還原性物質對鉬金合金坩堝的損害，通過加入混合爐渣標樣作為基體，降低了基體效應的影響，建立了一種生產過程中實用的噴煤添加劑中氧化鈰含量的X射線熒光光譜分析方法，能夠更好地為生產服務。
[0006]本發明為解決公知技術中存在的技術問題所采取的技術方案是:
[0007]—種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟；
[0008](I)噴煤添加劑樣品通過高溫灼燒；
[0009](2)采用高爐爐渣標樣和基準氧化鈰混合制成校準樣品，使混合成的校準樣品的氧化鈰含量范圍能夠覆蓋噴煤添加劑中的氧化鈰含量；
[0010](3)采用熔融法將上述合成校準樣品制成若干個可供X射線熒光光譜儀分析的校準樣片；
[0011](4)用X射線熒光光譜儀對熔制好的校準樣片中氧化鈰含量適中的樣片進行掃描，確立分析角度、分光晶體、準直器或PHD范圍等基礎分析條件；
[0012](5)對各個校準樣片按照基礎分析條件用X射線熒光光譜儀分別進行測量，建立校準曲線，并對曲線進行修正；
[0013](6)采用熔融法將待測樣品制成可供X射線熒光光譜儀分析的待測樣片；
[0014](7)分析待測樣片:用X熒光光譜儀對待測樣片進行X熒光光譜分析，計算機及其測量軟件根據前述步驟(5)中修正的校準曲線自動計算出各元素含量并儲存在計算機中，利用與X射線熒光光譜儀配套的輸出設備將測得的各元素含量打印或顯示在顯示屏上。
[0015]所述校準樣片或待測樣片的制作方法包括如下步驟:
[0016](I)稱取一定質量的熔劑、氧化劑和樣品置于鉬金坩堝中，攪拌使之混合均勻；
[0017](2)加入脫模劑溶液，將鉬金坩堝置于自動熔融機上，升溫至1000?1150°C高溫熔融15?20分鐘，使熔融物充分混勻；
[0018](3)將熔融物倒入模具中，冷卻成型；
[0019](4)將制得的校準樣片或待測樣片置于干燥器中，冷卻至室溫待測。
[0020]所述標準樣片的制作方法在其步驟(I)之前將爐渣標準物質在105°C下烘干2小時在干燥器中冷卻后備用；將基準氧化鈰在850°C下灼燒30分鐘在干燥器中冷卻后備用。
[0021]所述步驟⑴中噴煤添加劑樣品需要經過700?800°C灼燒2小時。
[0022]本發明具有的優點和積極效果是:本發明充分考慮了在熔樣制樣過程中還原性元素對鉬合金坩堝的損害，樣品采用低溫灼燒預氧化(700-800°C)的辦法，減小了制備樣品過程中碳等還原性元素對鉬金合金坩堝的損害；通過儀器中的IQ半定量分析軟件，首先確定灼燒后的噴煤添加劑樣品的主要基體組分，在配置校準樣品方面，將不含有氧化鈰的爐渣標樣與基準氧化鈰進行混合，合成了能夠覆蓋噴煤添加劑中氧化鈰含量的校準樣品系列，用于建立X熒光光譜校準曲線，進一步提高了分析速度和準確性，使得該方法具備更強的工業實用性分析速度更快，精確度高，滿足生產過程對樣品分析快速、準確的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1是CeO2標準曲線圖。
[0024]其中Y軸代表Ce的X熒光強度(kcps)，X軸代表CeO2重量百分比含量。
【具體實施方式】
:
[0025]為能進一步了解本發明的
【發明內容】
、特點及功效，茲例舉以下實施例，并配合附圖詳細說明如下:
[0026]一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，包括包括如下步驟；
[0027](I)噴煤添加劑樣品通過高溫灼燒，需要經過700?800°C灼燒2小時，以消除樣品中的游離碳等還原性物質對鉬金坩堝的腐蝕；
[0028](2)采用如表I和表2所示的比例的高爐爐渣標樣和基準氧化鈰混合制成校準樣品，使混合成的校準樣品的氧化鈰含量范圍能夠覆蓋噴煤添加劑中的氧化鈰含量；
[0029]制備混合標準樣品(標樣)成分如下:
[0030]表I配制校準樣品系列選用的有證標準物質
[0031]
【權利要求】
1.一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)噴煤添加劑樣品通過高溫灼燒； (2)采用高爐爐渣標樣和基準氧化鈰混合制成校準樣品，使混合成的校準樣品的氧化鈰含量范圍能夠覆蓋噴煤添加劑中的氧化鈰含量； (3)采用熔融法將上述合成校準樣品制成若干個可供X射線熒光光譜儀分析的校準樣片; (4)用X射線熒光光譜儀對熔制好的樣片中氧化鈰含量適中的樣片進行掃描，確立分析角度、分光晶體、準直器或PHD范圍等基礎分析條件； (5)對各個校準樣片按照基礎分析條件用X射線熒光光譜儀分別進行測量，建立校準曲線，并對曲線進行修正； (6)采用熔融法將待測樣品制成可供X射線熒光光譜儀分析的待測樣片； (7)分析待測樣片:用X熒光光譜儀對待測樣片進行X熒光光譜分析，計算機及其測量軟件根據前述步驟(5)中修正的校準曲線自動計算出各元素含量并儲存在計算機中，利用與X射線熒光光譜儀配套的輸出設備將測得的各元素含量打印或顯示在顯示屏上。
2.根據權利要求1所述的一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，其特征在于，所述校準樣片或待測樣片的制作方法包括如下步驟: (1)稱取一定質量的熔劑、氧化劑和樣品置于鉬金坩堝中，攪拌使之混合均勻； (2)加入脫模劑溶液，將鉬金坩堝置于自動熔融機上，升溫至1000?1150°C高溫熔融15?20分鐘，使熔融物充分混勻； (3)將熔融物倒入模具中，冷卻成型； (4)將制得的校準樣片或待測樣片置于干燥器中，冷卻至室溫待測。
3.根據權利要求2所述的一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，其特征在于，所述標準樣片的制作方法在步驟(I)之前將爐渣標準物質在105°C下烘干2小時在干燥器中冷卻后備用；將基準氧化鈰在850°C下灼燒30分鐘在干燥器中冷卻后備用。
4.根據權利要求1所述的一種噴煤添加劑中氧化鈰含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(I)中噴煤添加劑樣品需要經過700?800°C灼燒2小時。
【文檔編號】G01N35/00GK104076056SQ201410341357
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月17日 優先權日:2014年7月17日
【發明者】太井超, 孫穎, 楊覦, 殷宏, 王璐 申請人:天津鋼鐵集團有限公司