專利名稱：食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方法
食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方法技術領域
本發明屬于化學領域，適用于食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、 鉻的測定。
背景技術：
桉葉油是用藍桉、桉葉樹等植物的青嫩葉、枝，經水蒸氣蒸餾法提取的一種天 然香料油，廣泛運用于食品、化妝品和醫藥。檸檬桉油主要用于香料和日化產品，生產 合成香料、薄荷腦、麝香草酚、香精等，從檸檬桉油中分離出的玫瑰醇、檸檬醇，用于 配制香水、香皂、香精油、痱子粉等。藍桉油多用于醫藥，具有廣譜抗菌的作用，對呼 吸道感染、慢性支氣管炎等有療效，具有祛痰作用，能治療肺結核病等，藍桉油還可用 于某些皮膚病，用于創傷面、潰瘍、瘺管的清洗，還可用作除臭劑及神經病的鎮痛藥。 此外，藍桉油常用于十滴水、清涼油、風油精、驅蚊油、止咳藥等。
作為一種食品添加劑，桉葉油的質量要求較高，尤其是安全衛生項目，應當符 合《食品添加劑桉葉素含量80%的桉葉油》(GB10351-20(^)標準要求，其中，重金屬 含量(以Pb計RlOmg/kg，砷含量<3mg/kg，重金屬含量按《食品添加劑中重金屬限量 試驗》(GB/T 5009.74-200 檢測。
由于食品添加劑桉葉油中重金屬含量遠小于lmg/kg，有的達到1 μ g/kg( μ g/L) 甚至更低，達到痕量水平，低于《食品添加劑中重金屬限量試驗》(GB/T 5009.74-2003) 或其它方法檢出限數倍甚至上百倍，現有標準、方法無法準確進行測定食品添加劑桉葉 油中重金屬含量。除鉛、砷外，食品添加劑桉葉油中還含其它有害元素，如鎘、鉻、銅 等，以鉛、砷代表重金屬含量不全面，需要解決其它有害元素的測定問題。
本發明克服現有技術缺陷，采用酸純化儀提純分析測試中使用的硝酸，用高溫 高壓微波消解儀處理桉葉油樣品，使用電感耦合等離子體發射光譜-質譜儀(ICP-MS)， 測定食品添加劑桉葉油中鉛、砷、鎘、銅、鉻含量，樣品處理、測定一次完成。具有獨 特的創新性適用性，填補了食品添加劑桉葉油安全項目檢測空白，對保護消費者健康和 食品安全有重要意義。發明內容
本發明所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方法， 由以下步驟組成
—、定量分取食品添加劑桉葉油樣品，置于微波消解儀聚四氟乙烯消化罐中；
二、按照每IOmL食品添加劑桉葉油樣品加入40 50mL硝酸-過氧化氫(硝 酸過氧化氫體積比10 1)溶液，進行樣品消化；
三、將上述試樣溶液取下冷卻、泄壓、排除廢氣，加超純水，移至50mL塑料容量瓶；
四、繪制校準曲線使用國家標準儲備液(GBW)，用4%的硝酸逐級稀釋成濃度為0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00 μ g/L的鉛、砷、鎘、銅、鉻標準溶液混合液，于設定的電感耦合等離子體發射光譜-質譜儀(ICP-MS)工作條件下測定離子豐度， 以元素濃度為橫坐標，離子豐度為縱坐標，計算機自動繪制元素校準曲線；
五、步驟三所得的試樣溶液按照步驟四測定鉛、砷、鎘、銅、鉻離子豐度，計 算各元素濃度，計算桉葉油中鉛、砷、鎘、銅、鉻含量。
結果計算
試樣中鉛、砷、鎘、銅、鉻的含量按下式計算
權利要求
1.食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方法，其特征在于由以 下步驟組成一、定量分取食品添加劑桉葉油樣品，置于微波消解儀聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每IOmL食品添加劑桉葉油樣品加入40 50mL硝酸-過氧化氫(硝酸 過氧化氫體積比10 1)溶液，進行樣品消化；三、將上述試樣溶液取下冷卻、泄壓、排除廢氣，加超純水，移至50mL塑料容量瓶；四、繪制校準曲線使用國家標準儲備液(GBW)，用4%的硝酸逐級稀釋成濃度為 0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00yg/L的鉛、砷、鎘、銅、鉻標準溶液混合液，于 設定的電感耦合等離子體發射光譜_質譜儀(ICP-MS)工作條件下測定離子豐度，以元素 濃度為橫坐標，離子豐度為縱坐標，計算機自動繪制元素校準曲線；五、步驟三所得的試樣溶液按照步驟四測定鉛、砷、鎘、銅、鉻離子豐度，計算元 素濃度，計算桉葉油中鉛、砷、鎘、銅、鉻含量。
2.如權利要求1所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方 法，其特征在于所述的桉葉油樣品為食品添加劑桉葉油。
3.如權利要求1所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方 法，其特征在于適用較低含量元素的檢測，尤其適用于元素含量小于1.0mg/kg(1.0ppm) 的有害重金屬元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的檢測，檢出限較低，各元素檢出限Pb: 2.4 μ g/ L、As: 2.7yg/L> Cd: 0.3yg/L> Cu: 2.1ug/L> Cr: 2.1yg/L。
4.如權利要求1所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方 法，使用的優級硝酸需經過酸純化器提純。
5.如權利要求1所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方 法，使用的容量瓶為塑料容量瓶。
6.如權利要求1所述的食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定方 法，使用的電熱板為數控聚四氟乙烯電熱板。
全文摘要
本發明屬于化學領域，適用于食品添加劑桉葉油中有害元素鉛、砷、鎘、銅、鉻的測定。本發明所述的測定方法由以下步驟組成一、定量分取食品添加劑桉葉油樣品，置于微波消解儀聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每10mL食品添加劑桉葉油樣品加入40～50mL硝酸-過氧化氫，消化樣品；三、將上述試樣溶液取下冷卻、泄壓、排除廢氣，加超純水至50mL；四、用4％硝酸，逐級稀釋國家標準儲備液(GBW)鉛、砷、鎘、銅、鉻為濃度0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的標準溶液混合液，用ICP-MS儀器測定離子豐度，以濃度為橫坐標，離子豐度為縱坐標，計算機自動繪制元素校準曲線；五、測定步驟三試樣液中鉛、砷、鎘、銅、鉻離子豐度，計算各元素含量。
文檔編號G01N30/72GK102023192SQ201010204438
公開日2011年4月20日 申請日期2010年6月21日 優先權日2010年6月21日
發明者劉佳, 劉俊, 朱奎, 朱紅玉, 李輝, 梁文君, 牟錕, 范云, 蔡學松, 謝愛群, 陳潔 申請人:云南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心