一種測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法與流程
本發明屬于電力應用工程領域，具體涉及一種測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法。
背景技術：
硅橡膠是復合絕緣子傘裙部分的主要材料，硅橡膠中的主要組分包括：甲基乙烯基硅橡膠(PDMS)、白炭黑(SiO2)和氫氧化鋁(ATH)，此外，還加入了相對量較少的其他有機類(硫化劑、偶聯劑、各種硅油等)或無機類(氧化鋅、無機顏料等)組分。硅橡膠復合絕緣子在長期的運行過程中，易受熱、力、光、電等因素影響而發生老化，該老化是一個由表及里的過程，在老化部位，材料自身的有機填料會逐漸分解，因而其應用性能大大降低。然而，在高壓輸電線路中，復合絕緣子的老化程度直接影響著整條輸電線路的使用壽命。若能夠客觀準確地掌握復合絕緣子傘裙由表及里的老化情況，將能夠為電力部門對輸電線路的研究與維護提供較為有效的依據。
在現有對復合絕緣子傘裙老化研究中，一般只能對樣品最表面老化的宏觀特征作出一定的主觀描述，而不能準確客觀地反映出絕緣子傘裙由表及里漸變的老化情況。而且，在此之前的許多相關方法也只適用于出廠新樣的檢測，不能對實際運行中的復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍進行客觀準確地評估。因此，電力行業亟需一種能準確客觀地測量絕緣子傘裙硅橡膠材料由表及里漸變的老化程度的方法。
技術實現要素：
有鑒于此，本發明的目的在于提供了一種測定硅橡膠材料老化程度的方法，以實現較為快速、精確地反映傘裙硅橡膠材料的老化趨勢并確切測量其老化深度范圍的目標。
為實現上述目的，本發明的具體技術方案如下：
一種測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法，包括以下步驟：
a)從復合絕緣子傘裙的老化部位取一長方體小塊，將其沿上表面至下表面方向依次切片，得到表征不同深度的切片；
b)將所述切片烘干，剪碎，得到表征不同深度的傘裙碎片；
c)利用熱失重分析計算所述傘裙碎片的主要成分的相對百分含量，根據所述傘裙碎片主要成分相對百分含量的變化判斷所述復合絕緣子傘裙的老化深度范圍；
其中，所述復合絕緣子傘裙的主要成分包括：甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁。
優選的，步驟a)所述切片的大小為0.6cm×0.4cm，厚度為20-30μm的切片。
優選的，步驟a)所述切片采用的設備為YD-2508A輪轉式切片機。
優選的，步驟a)所述烘干的溫度為30℃；所述烘干的時間為12h。
優選的，步驟a)所述烘干在電熱干燥箱中進行。
本發明所提供的一種測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法給出了具體的操作過程和計算方法，操作簡便，實現了快速判斷傘裙硅橡膠材料的老化趨勢并精確測量其老化深度范圍的目標；本發明方法采用切片法并結合熱失重分析，計算得到了表征不同深度的傘裙材料主要成分的相對百分含量，客觀準確地評估了傘裙材料的老化深度范圍。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
圖1為A線路運行復合絕緣子傘裙不同深度范圍PDMS含量分布柱狀圖；
圖2為B線路斷串復合絕緣子傘裙不同深度范圍PDMS含量分布柱狀圖；
圖3為本發明對復合絕緣子傘裙材料進行切片的操作流程圖。
具體實施方式
硅橡膠是復合絕緣子傘裙部分的主要材料，硅橡膠中的主要組分包括：甲基乙烯基硅橡膠(PDMS)、白炭黑(SiO2)、氫氧化鋁(ATH)。傘裙材料中的甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁的相對百分含量的變化可一定程度上反映硅橡膠材料的老化程度。采用TG-DTA法可以計算出硅橡膠樣品內ATH、PDMS(含有機助劑)和SiO2(含穩定無機填料)的相對百分含量。
在一定溫度范圍內，復合絕緣子硅橡膠材料是一種良好的彈性體。利用其在較低溫度下不易發生脆斷的特點，使用切片機可以沿傘裙上表面至下表面依次切出一系列微米級別的等厚的薄片，在微米級別范圍內，樣品的平均效果減弱，含量的變化將會更大程度上凸顯出來，根據薄片的主組分含量，即可得到不同深度范圍內的主組分含量的變化，由此反映出材料的老化信息。其中，復合絕緣子的傘裙進行切片的操作流程如圖3所示。
本發明所公開的一種直接測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法，包括：
1、從復合絕緣子傘裙的老化部位取一長方體小塊，將其沿上表面至下表面方向依次切片，得到表征不同深度的切片；
2、為排除污穢對實驗的影響，去掉第一片，然后兩片一組，依次得到5-7組切片樣品，然后按順序置于電熱干燥箱中烘干，冷卻至室溫后轉移到干燥柜中放置；
3、將烘干的切片剪碎，得到表征不同深度范圍的傘裙碎片；
4、利用熱失重分析計算所述傘裙碎片的主要成分的相對百分含量，根據所述傘裙碎片主要成分相對百分含量的變化評估所述復合絕緣子傘裙的老化深度范圍；
其中，所述復合絕緣子傘裙的主要成分包括：甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁。
在本發明的具體實施過程中，采用YD-2508A切片機進行切片，切片時，由于工藝需要，在生產制造時復合絕緣子傘裙上表面與下表面不平行，為了能夠一開始就可以從上表面切出完成的片狀樣品，首先將傘裙小塊上表面朝下并固定在冷臺上，對下表面進行切片直到切出完整片狀樣品為止，將小塊 樣品倒置，對樣品上表面進行切片，切片時厚度設置為30μm，大小為0.6cm×0.4cm。
本發明所提供的一種測量復合絕緣子傘裙材料老化深度范圍的方法給出了具體的操作過程和計算方法，操作簡便，實現了快速判斷傘裙硅橡膠材料的老化趨勢并精確測量其老化深度范圍的目標；本發明方法采用切片法并結合熱失重分析，計算得到了表征不同深度的傘裙材料主要成分的相對百分含量，客觀準確地評估了傘裙材料的老化深度范圍。
下面將結合本發明具體實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例只是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。本領域技術人員應當理解，對本發明的具體實施例進行修改或者對部分技術特征進行同等替換，而不脫離本發明技術方案的精神，均應涵蓋在本發明保護的范圍中。
實施例1
取A線路運行復合絕緣子傘裙，其主要成分含量未知，測定該復合絕緣子傘裙材料的老化深度范圍，包括以下步驟：
(1)從A線路運行復合絕緣子傘裙上切取一塊樣品，用無水乙醇清洗表面污穢后放在干燥箱中干燥12h，待用。
(2)采用YD-2508A輪轉式切片機將待測樣品的從上表面進行切片并依次排序編號，為排除污穢對實驗的影響，去掉第一片，然后兩片一組，依次得到5組切片樣品。
(3)將5組切片樣品置于電熱干燥箱中，在30℃下烘干12小時，冷卻至室溫后轉移到干燥柜中放置；分別將樣品依次取出，將其剪切成極小碎片并放入德國耐馳STA449綜合熱分析儀進行實驗。
(4)采用分析軟件測出不同階段待測樣品的總失重率以及甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁在相應溫度范圍的熱失重率，然后按以下公式求出每組樣品中甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁的相對百分含量，各主要成分的含量測定結果請參照表1；
ΔM＝(mATH×ΔmATH+mPDMS×ΔmPDMS+mSiO2×ΔmsiO2)/(mATH+mPDMS+mSiO2)；
其中，ΔM表示不同階段待測樣品的總失重率，ΔmATH、ΔmPDMS和ΔmSiO2分別表示氫氧化鋁、甲基乙烯基硅橡膠和白炭黑在相應溫度范圍的熱失重率，mATH、mPDMS和mSiO2分別表示氫氧化鋁、甲基乙烯基硅橡膠和白炭黑的質量。
(5)利用Origin9.0作圖軟件將PDMS的含量變化繪制成柱狀圖(如圖1)，根據所述傘裙碎片主要成分的相對百分含量判斷所述傘裙碎片的老化程度。
綜合表1和圖1所顯示的待測樣品中各深度范圍內的甲基乙烯基硅橡膠(PDMS)含量分布情況，發現最表層(30-90μm)的PDMS相對含量最低，為47.60％；當深度大于90μm時，PDMS含量趨于穩定值，說明A線路運行硅橡膠復合絕緣子傘裙的表面老化深度介于30-90μm之間。
表1 A線路運行復合絕緣子傘裙的3種主要成分的相對百分含量
實施例2
取B線路運行斷串復合絕緣子傘裙，串斷部位附近傘裙有明顯燒蝕跡象，老化較為嚴重；其主要組分含量未知，測定該傘裙中的硅橡膠材料的老化深度范圍，包括以下步驟：
(1)從B線路運行斷串復合絕緣子傘裙上切取一塊樣品，用無水乙醇清洗表面污穢后放在干燥箱中干燥12h，待用。
(2)采用YD-2508A輪轉式切片機將待測樣品的從上表面進行切片并依次排序編號，為排除污穢對實驗的影響，去掉第一片，然后兩片一組，依次得到5組切片樣品。
(3)將5組切片樣品置于電熱干燥箱中，在30℃下烘干12小時，冷卻至室溫后轉移到干燥柜中放置；分別將樣品依次取出，將其剪切成極小碎片并放入德國耐馳STA449綜合熱分析儀進行實驗。
(4)采用分析軟件測出不同階段復合絕緣子傘裙材料的總失重率以及甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁在相應溫度范圍的熱失重率，然后按以下公式求出每組樣品中甲基乙烯基硅橡膠、白炭黑和氫氧化鋁的相對百分含量，各主要成分的含量測定結果請參照表2；
ΔM＝(mATH×ΔmATH+mPDMS×ΔmPDMS+mSiO2×ΔmsiO2)/(mATH+mPDMS+mSiO2)；
其中，ΔM表示不同階段待測樣品的總失重率，ΔmATH、ΔmPDMS和ΔmSiO2分別表示氫氧化鋁、甲基乙烯基硅橡膠和白炭黑在相應溫度范圍的熱失重率，mATH、mPDMS和mSiO2分別表示氫氧化鋁、甲基乙烯基硅橡膠和白炭黑的質量。
(5)利用Origin9.0作圖軟件將PDMS的含量變化繪制成柱狀圖(如圖2)，根據所述傘裙碎片主要成分的相對百分含量判斷所述硅橡膠碎片的老化程度。
綜合表2和圖2所顯示的待測樣品中各深度范圍內的PDMS含量分布情況，發現最表層(30-90μm)的PDMS相對含量最低；在30-210μm范圍內，PDMS相對含量不斷上升；當深度大于180μm時，PDMS含量趨于穩定值，說明該復合絕緣子傘裙表面老化深度介于150-210μm之間。對比實施例1和實施例2的檢測結果，本發明方法能夠定量反映兩種不同老化狀態的樣品的老化深度，說明了本方法具有較高的實用性和較高的準確性。
表2 B線路斷串復合絕緣子傘裙的3種主要成分的相對百分含量
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