一種檢測摻雜大豆油香油純度的方法與流程

技術領域：

本申請涉及油脂檢測領域，尤其是摻雜大豆油的香油純度的檢測。

背景技術：
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常用的食用植物油有玉米油、花生油、大豆油、山茶油、菜籽油、葵花籽油和香油等，所含的成分復雜，但都包含脂肪酸、維他命等各類營養物質，是人類膳食的重要組成部分。在代謝循環中，除提供能量外，還提供了一些人體自身不能合成的營養物質，如不飽和脂肪酸和脂溶性維他命。其中香油是眾多植物油中最為珍貴的食用油，香油由于其獨特的香味和滋味，深受人們的喜愛，但由于香油是由芝麻壓榨出來的，而芝麻的產量又相對較低，因此，導致香油也是價格最貴的油類。

正因為香油產量低和價格高，導致市場上有非法經營者對其摻雜造假，謀取暴利，香油摻雜現象屢見不鮮，是由于市場上的對香油含量的測量工具和方法相對較少，并且實驗室檢測方法要求專業性強，操作繁瑣復雜，難以推廣使用。而國家對香油的純度標準也沒有特別具體的要求，這也是市場上難以檢測和杜絕摻雜現象發生的原因之一。

食用植物油的主要成分是脂肪酸，種類有幾十種，很多植物油所含的脂肪酸都有重疊，這也是香油摻雜現象可以出現的原因之一，目前在優質香油中摻雜大豆油、葵花油較多，不會影響香油的香味和口感，在高利潤的驅使下，不法商販就采用這樣的方式勾兌摻雜香油向市民出售，不但損害了消費者的合法權益，同時對其他食用油摻雜廉價低質量的摻雜油也對人們的健康造成了潛在的損害。所以開展如香油等食用油快速、準確檢測方法的研究，對于監測食用油安全，制定相關的行業標準、乃至法律法規都有著積極的意義。

目前食用植物油脂肪酸含量檢測較為常見的方法有氣相色譜法(gc)，氣相色譜質譜聯用法(gc-ms)，以及高效液相色譜法(hplc)等，但這幾種方法均屬于化學分析方法，所使用的設備操作比較復雜，需要對待測樣品進行預處理，檢測耗時長，不利于推廣。目前，如近紅外光譜法(nir)、中紅外光譜法(mir)、傅里葉紅外光譜法、拉曼光譜法等振動光譜技術應用于食用植物油檢測的研究開展比較廣泛。

與紅外光譜相比，拉曼光譜包含的峰大多比較銳利；具有優秀的指紋能力，即拉曼特征峰與有機分子官能團對應，峰的微小變化可以反映出各脂肪酸成分含量的變化。由于食用植物油脂肪酸之間的差異主要是碳碳雙鍵(c＝c)數量的不同，并且非極性基團(c＝c)的拉曼活性很強，因此拉曼光譜比較適用于食用植物油脂肪酸含量的檢測。

本發明人通過長期的實驗研究，發現了拉曼圖譜和液相色譜一樣，在定性分析的同時，可以在圖譜中找到定量分析的規律，通過發現這些規律，能夠找到解決香油純度定量檢測困難的問題。

技術實現要素：
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針對上述問題，本發明的目的主要在于提供一種不需要對樣品進行處理，操作簡單，檢測準確的摻雜香油純度的檢測方法，可以有效并準確地快速檢測到待測香油的純度。

技術方案：

一種檢測摻雜大豆油香油純度的方法，其具體步驟包括：

1)首先測量純香油、大豆油的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1500-1800cm^-1處具有特征峰，并計算出在波段1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積sx、sd，以及峰高hx、hd；

2)配置摻雜1％、5％、10％、15％、20％和25％大豆油的摻雜香油，并采用步驟1)的條件測定各個樣品的拉曼光譜譜圖，分別測定其在1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積和峰高；

3)利用偏最小二乘法原理擬合峰面積與峰高比值s/h與大豆油摻雜濃度c之間的關系式，獲得s/h＝a×(1+c)²+b，其中0＜c＜1，a＝1.18，b＝1.04，r＝0.995；

4)采用同樣波長的激光光源測量被測樣品香油的拉曼光譜譜圖，確定其在1500--1800cm^-1處的特征峰，并測量其峰面積ss和峰高hs，獲得其峰面積和峰高之積shs；

5)將獲得的帶入步驟3)獲得的公式中，計算得出被測香油樣品的純度。

優選的，所述測量光源采用532nm波長的入射激光光源。

優選的，在步驟5)之前先將樣品的拉曼光譜與純香油的拉曼光譜進行比較，若二者重疊，則說明沒有摻雜，若不重疊，則繼續進行第5)步。

有益效果：

本發明與現有技術相比，具有以下技術效果：

(1)現有技術檢索方法繁瑣，步驟較多，耗時耗物耗力，采用化學試劑還帶來污染，本方法只要測量好標準參數后，檢測簡單方便，高效準確；

(2)本發明選擇了拉曼光譜，其信號純度高，強度好，噪點低，檢測結果準確；

(3)本本方法具有普適性，并且樣品不用進行處理，直接檢測，并可以進行批量化檢測，值得進一步推廣到現實生活中。

附圖說明：

圖1、大豆油(1)和香油(2)的拉曼光譜圖；

圖2、實施例1樣品的拉曼光譜圖；

圖3、實施例2樣品的拉曼光譜圖。

附圖標號

1.大豆油、2.香油。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容。

由圖1-圖3所示，本發明提供了一種檢測摻雜大豆油香油純度的方法，包括以下實施例。

實施例1

1)方程回歸：

首先配置摻雜1％、5％、10％、15％、20％和25％大豆油1的摻雜香油2，采用metrohmmira拉曼光譜儀，在532nm入射光源下測量上述六個樣品的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1500-1800cm^-1處具有特征峰，并計算出在波段1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積s1-s6，以及峰高h1-h6；并采用步驟1)的條件測定各個樣品的拉曼光譜譜圖，分別測定其在1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積和峰高；

利用偏最小二乘法原理擬合峰面積平方與峰高比值s/h與大豆油1摻雜濃度c之間的關系式，獲得s/h＝1.18(1+c)²+7.04，r＝0.995；

2)測量樣品：配置摻雜5％大豆油1的摻雜香油2，按照上述相同方法測量其拉曼光譜譜圖(參見圖2)，并計算在波段1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積s，＝107.54以及峰高h＝12.9；帶入上述公式計算得c＝4.96％，誤差0.8％。

實施例2

1)方程回歸采用實施例1的方程

測量樣品：配置摻雜10％大豆油1的摻雜香油2，按照上述相同方法測量其拉曼光譜譜圖(參見圖3)，并計算在波段1500-1800cm^-1處特征峰的峰面積s，＝115.2以及峰高h＝13.6；帶入上述公式計算得c＝9.94％，誤差0.6％。

上述實施例是對本發明的說明，不是對本發明的限定，任何對本發明的簡單變換后的結構均屬于本發明的保護范圍。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，還可以做出許多變型和改進；所有的變型或改進均應視為本發明的保護范圍。