專利名稱:原位微區結構分析與性質測試聯合系統的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種能夠原位同時對材料的微區結構及其性質進行測試的聯合系統。
背景技術：
在現有技術中，結構分析和性質測試是分開進行的。高分辨分析電子顯微術是研究材料微觀結構的有力方法；材料的性質測試包括物理、化學和機械性質等諸多方面，掃描探針顯微鏡是最近出現的可用于微區性質測量和表面科學研究的儀器。目前的方法無法原位同時獲得同一微區的原子結構與性質數據，現有設備也無法操縱單個納米結構，這是實驗科學進入微觀尺度要解決的一個瓶頸問題。
發明內容
針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種將透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡的優勢集于一身，實時記錄材料微區原子結構和原位物性，將微區物性與其微觀結構直接對應起來，探索低維結構的現象和規律的原位微區結構分析與性質測試聯合系統。
為實現上述目的，本發明原位微區結構分析與性質測試聯合系統包括透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡，掃描探針顯微鏡包括機械系統和電子學系統，機械系統安裝在與標準透射電子顯微鏡樣品桿外形尺寸一致的氣密的空心桿內，對探針或樣品在透射電鏡的可觀測空間范圍內進行位置調節，電子學系統控制機械系統工作并對所測信號進行處理。
進一步地，所述機械系統包括固定槽、夾緊套層、滑塊、剪切晶體壓電陶瓷管和探針，滑塊通過固定在其外表面相對兩側的兩對剪切晶體設置在夾緊套層內，與矩形套層夾緊并可沿其內壁滑動，夾緊套層通過固定在其外壁相對兩側的兩對剪切晶體設置在固定槽內，與固定槽夾緊并可沿與所述滑塊上剪切晶體驅動方向垂直的方向橫向滑動，壓電陶瓷管與滑塊軸向固定，與滑塊連接的壓電陶瓷管負責探針縱向移動，與探針連接的壓電陶瓷管負責三維方向位置的細調。
進一步地，所述固定槽的外表面呈圓弧形，與空心桿內徑相配。
進一步地，所述夾緊套層為一矩形套筒，滑塊呈長方體狀，固定槽內表面呈與夾緊套層相配的階梯狀。
進一步地，所述剪切晶體的位置靠近滑塊、夾緊套層的兩端，其厚度與安裝間隙相配。
進一步地，所述壓電陶瓷管為兩個，兩壓電陶瓷管對接后安裝在滑塊的一端。
進一步地，所述壓電陶瓷管為兩個，也可分別安裝在滑塊的兩端。
進一步地，所述負責三維方向位置細調的壓電陶瓷管的頂端設置有探針安裝座。
進一步地，所述壓電陶瓷管、探針安裝座、滑塊之間采用絕緣材料連接，連接處用真空絕緣樹脂膠進行固化，所述剪切晶體與矩形套層、固定槽之間也設有絕緣層，該絕緣層可為薄的寶石片。
進一步地，所述透射電子顯微鏡系統安裝有電子能量損失譜和X射線能譜。
本發明通過在透射電子顯微鏡中建造掃描探針顯微鏡，使透射電子顯微鏡除其常規的結構分辨功能以外，還具有掃描探針顯微鏡的原位物性測量功能，透射電子顯微鏡給掃描探針顯微鏡增加了導航功能，能可視地操縱掃描探針顯微鏡的雙探針對樣品進行調節，使針對個別納米結構的再重入和定位測量成為可能，可以用來進行低維結構(納米顆粒、納米管、納米纖維、量子點、量子線等)的各種輸運性質、力學性質、光學性質、場電子發射性質、機械性質、化學性質、電學和熱學性質、局域化學成分、原子結構和電子結構的測量，實時原位同時獲得材料微區結構和性質數據。本系統安裝的電子能量損失譜和X射線能譜，可以對材料低維結構，包括納米顆粒、納米管、納米纖維、量子點、量子線等，進行幾何結構、電子結構、聲子結構以及化學組分的定位測量。
圖1為在滑塊上固定剪切晶體的結構示意圖；圖2為滑塊與夾緊套層相固定的結構示意圖；圖3為夾緊套層安裝在固定槽內的結構示意圖；圖4為夾緊套層安裝在固定槽內的立體示意圖；圖5為壓電陶瓷管的連接示意圖；圖6為掃描探針顯微鏡中探針機械系統的整體結構示意圖；圖7為壓電陶瓷管分別設置在滑塊兩端的結構示意圖；圖8為剪切晶體上的電極設置示意圖；圖9為安裝有金屬管的壓電陶瓷管的電極設置示意圖；圖10為安裝在滑塊上的壓電陶瓷管的電極設置示意圖。
圖11為掃描探針顯微鏡的結構示意圖；圖12為掃描探針顯微鏡的探針機械系統安裝在空心桿內的剖視圖；圖13為圖12的整體示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，滑塊1呈長方體狀，其外表面相對兩側固定有兩對剪切晶體2。
如圖2所示，選用材質硬、質量輕的材料來制作滑塊1，滑塊1通過剪切晶體2固定在夾緊套層3內，與夾緊套層3夾緊并可沿其內壁滑動，夾緊套層3為一矩形套筒，在夾緊套層3的內壁與剪切晶體2之間設置有薄的寶石片，既起到很好的絕緣作用，又光滑耐磨，剪切晶體的面積大于與之粘結的寶石片的面積，以便留出空間來粘貼導線，當然，滑塊也可制成具有其他截面形狀的長條形，如截面為平行四邊形，只要粘結剪切晶體的兩個對邊互相平行、能實現探針的橫向移動即可，但是在有限的安裝空間內，移動的距離和效率都將減小；夾緊套層3外壁相對兩側固定有兩對剪切晶體4，固定剪切晶體4的外壁與滑塊1上固定剪切晶體的外表面相垂直。
如圖3、圖4所示，固定槽5的外表面呈圓弧形，其內表面呈與夾緊套層3相配的階梯狀，裝有滑塊1的夾緊套層3通過其外壁相對兩側的兩對剪切晶體4設置在固定槽5內，固定槽5的內壁上開有與剪切晶體4相配的安裝槽6，夾緊套層3與固定槽5夾緊并可沿與滑塊1上剪切晶體驅動方向垂直的方向滑動。
如圖5所示，壓電陶瓷管6和壓電陶瓷管7之間用絕緣材料做成的連接頭連接，連接頭中間粗，兩側細，細端插入壓電陶瓷管，壓電陶瓷管7和細金屬管9之間用絕緣堵頭8連接，絕緣堵頭8中心鉆有一個細孔，用于插入細金屬管9。
如圖6所示，壓電陶瓷管6和滑塊1之間也是用絕緣材料連接，所用的絕緣連接材料選用硬質且少放氣的材料，絕緣材料做成一端細，插入壓電陶瓷管，另一端粗，與滑塊1粘接，所有粘接和可能松動的地方都用真空絕緣樹脂膠固化牢固。壓電陶瓷管的設置也可采用如圖7所示的方式，壓電陶瓷管6粘接在滑塊的一端，壓電陶瓷管7粘接在滑塊的另一端。
如圖8所示每組剪切晶體有兩個電極，負責驅動電壓的加載；如圖9所示，與安裝探針的金屬管9相固定的壓電陶瓷管7有5個電極，分別負責橫向(4個電極)和縱向(1個電極)移動的驅動電壓的加載；如圖10所示，與滑塊連接的壓電陶瓷管2有兩個電極，加載驅動電壓使陶瓷管伸縮，通過伸縮速度的不同，引起探針縱向移動。
剪切晶體與連接在一起的滑塊是否絕緣均可，如果絕緣(滑塊采用絕緣材料制成)，則需要的引線增多，需要將剪切晶體與滑塊接觸一側的電極引線并在一起接地，如果不絕緣(滑塊由金屬材料制成)，只需將滑塊接地即可，滑塊和矩形套層上每兩對剪切晶體的導線串連在一起，以便同時加電壓，使它們剪切移動方向和幅度一致，完成某一橫向方向的移動。
如圖11所示，電子學系統負責剪切晶體和壓電陶瓷管驅動電壓的加載、信號的反饋和計算機數據處理。掃描探針顯微鏡安裝的位置與透射電鏡原有的樣品臺安裝位置相同。
如圖12、圖13所示，掃描探針顯微鏡探針機械系統的幾何尺寸與標準商業透射電鏡兼容，探針機械系統安裝在與標準透射電子顯微鏡樣品桿外形尺寸完全一致的氣密的空心桿11內，固定槽5的尺寸與空心桿11的內徑相配。
采用這樣的結構可以將透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡的優勢集于一身，實時記錄材料微區原子結構和原位物性，將微區物性與其微觀結構直接對應起來，同時本系統還安裝有電子能量損失譜和X射線能譜，能對材料低維結構，包括納米顆粒、納米管、納米纖維、量子點、量子線等，進行幾何結構、電子結構、聲子結構以及化學組分的定位測量。
權利要求
1.一種原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，包括透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡，掃描探針顯微鏡包括機械系統和電子學系統，機械系統安裝在與標準透射電子顯微鏡樣品桿外形尺寸一致的氣密的空心桿內，對探針或樣品在透射電鏡的可觀測空間范圍內進行位置調節，電子學系統控制機械系統工作并對所測信號進行處理。
2.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述掃描探針顯微鏡的機械系統包括固定槽、夾緊套層、滑塊、剪切晶體壓電陶瓷管和探針，滑塊通過固定在其外表面相對兩側的兩對剪切晶體設置在夾緊套層內，與矩形套層夾緊并可沿其內壁滑動，夾緊套層通過固定在其外壁相對兩側的兩對剪切晶體設置在固定槽內，與固定槽夾緊并可沿與所述滑塊上剪切晶體驅動方向垂直的方向橫向滑動，壓電陶瓷管與滑塊軸向固定，與滑塊連接的壓電陶瓷管負責探針縱向移動，與探針連接的壓電陶瓷管負責三維方向位置的細調。
3.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述固定槽的外表面呈圓弧形，與空心桿內徑相配。
4.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述夾緊套層為一矩形套筒，滑塊呈長方體狀，固定槽內表面呈與夾緊套層相配的階梯狀。
5.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述剪切晶體的位置靠近滑塊、夾緊套層的兩端，其厚度與安裝間隙相配。
6.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述壓電陶瓷管為兩個，兩壓電陶瓷管對接后安裝在滑塊的一端。
7.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述壓電陶瓷管為兩個，也可分別安裝在滑塊的兩端。
8.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述負責三維方向位置細調的壓電陶瓷管的頂端設置有探針安裝座。
9.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述壓電陶瓷管、探針安裝座、滑塊之間采用絕緣材料連接，連接處用真空絕緣樹脂膠進行固化，所述剪切晶體與矩形套層、固定槽之間也設有絕緣層，該絕緣層可為薄的寶石片。
10.如權利要求
1所述的原位微區結構分析與性質測試聯合系統，其特征在于，所述透射電子顯微鏡系統安裝有電子能量損失譜和X射線能譜。
專利摘要
本發明公開了一種原位微區結構分析與性質測試聯合系統，包括透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡，掃描探針顯微鏡包括機械系統和電子學系統，機械系統安裝在與透射電子顯微鏡樣品桿外形尺寸一致的氣密的空心桿內，對探針(或樣品)的位置在透射電鏡中可觀測的空間范圍內進行調節，電子學系統控制機械系統工作并對所測信號進行處理。本系統將透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡的優勢集于一身，實時記錄材料微區原子結構和原位物性，將微區物性與其微觀結構直接對應起來，能可視地操縱掃描探針顯微鏡的雙探針(或樣品)，并對樣品進行位置調節和物性測量，可針對個別納米結構進行再重入和定位測量。
文檔編號G01Q60/02GKCN1587977SQ200410070112
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月2日
發明者白雪冬, 王恩哥, 薛其坤, 王中林, 陳東敏 申請人:中國科學院物理研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan