一種畜禽糞便中銅的檢測技術的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測技術，尤其涉及一種畜禽糞便中銅的檢測技術。
【背景技術】
[0002]近年來，我國畜禽養殖業得到了長足迅猛的發展，在許多地區已成為發展農村經濟的支柱性產業，然而，在畜禽養殖業發展的同時，畜禽的糞便也成為農村環境污染的主要原因之一，據報道，目前的飼料添加劑中常含有高含量的銅和鋅，過量的重金屬元素通過所飼養的動物排泄到土壤或水域，或通過有機肥的形式施入農田，給土壤和水源造成了重大的危害。因此，準確地測定畜禽糞便中銅等含量，對糞便的處理、排污、環境保護都具有很重要的作用；但目前測定銅含量的方式大都比較復雜，而且測定的準確率不高。
【發明內容】
[0003]本發明就是針對上述問題，提出一種操作簡單、使測定準確率高的畜禽糞便中銅的檢測技術。
[0004]為達到上述技術目的，本發明采用了一種畜禽糞便中銅的檢測技術，包含如下步驟:
[0005](I)準備2000毫升銅標準儲備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時；
[0006](2)將50克準備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤后，加入5毫升鹽酸，在通風櫥內電熱板上90°C _110°C低溫加熱，使樣品初步分解；
[0007](3)待樣品蒸發至剩下20毫升時，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時，1.5小時后開蓋并繼續加熱，同時輕輕搖動坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機物充分接觸；當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，待坩禍壁上棕色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙，并蒸至內容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復上述步驟；
[0008](4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫熱溶解殘渣，然后將溶液轉移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測，同時制備全程序空白液至少2份；
[0009](5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標準儲備液分別導入火焰原子儀器進行測定，參考測定條件:波長為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調至最佳狀態，記錄其相應吸光度值，與標準曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
[0010]本發明通過合理的溶液配制結合火焰原子吸收光譜法，能準確測定出畜禽糞便中銅含量，并且操作過程簡單。
【具體實施方式】
[0011]一種畜禽糞便中銅的檢測技術，包含如下步驟:
[0012](I)準備2000毫升銅標準儲備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時；注意在此期間不要將配制好的銅標準儲備液從冷藏條件下取出，否則會影響使用的效果；
[0013](2)將50克準備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤后，加入5毫升鹽酸，在通風櫥內電熱板上90°C -110°C低溫加熱，使樣品初步分解；在該步驟中，最好用筷子等長條狀物體將糞便和水充分攪拌均勻，這樣更利于鹽酸的溶解；
[0014](3)待樣品蒸發至剩下20毫升時，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時，1.5小時后開蓋并繼續加熱，同時輕輕搖動坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機物充分接觸；當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，待坩禍壁上棕色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙，并蒸至內容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復上述步驟；在該步驟中，如果溫度控制得當，則無需再次加入硝酸；
[0015](4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫熱溶解殘渣，然后將溶液轉移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測，同時制備全程序空白液至少2份；
[0016](5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標準儲備液分別導入火焰原子儀器進行測定，參考測定條件:波長為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調至最佳狀態，記錄其相應吸光度值，與標準曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
【主權項】
1.一種畜禽糞便中銅的檢測技術，其特征在于，包含如下步驟: (1)準備2000毫升銅標準儲備液，然后在零下6°條件下低溫冷藏保存24小時； (2)將50克準備好的糞便樣品放入坩禍中，用純凈水濕潤后，加入5毫升鹽酸，在通風櫥內電熱板上90°C _110°C低溫加熱，使樣品初步分解； (3)待樣品蒸發至剩下20毫升時，取下在常溫下稍微冷卻，接著往坩禍中加入3毫升硝酸、1.5毫升氫氟酸、I毫升高氯酸，加蓋后于電熱板上160°C _210°C加熱1.5小時，1.5小時后開蓋并繼續加熱，同時輕輕搖動坩禍，使酸與坩禍壁棕色有機物充分接觸；當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，待坩禍壁上棕色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸白煙，并蒸至內容物呈粘稠狀，視情況可再加入I毫升硝酸，重復上述步驟； (4)將坩禍取下常溫下稍冷，用水沖洗坩禍蓋和內壁，加入2毫升55%的硝酸溶液溫熱溶解殘渣，然后將溶液轉移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測，同時制備全程序空白液至少2份； (5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標準儲備液分別導入火焰原子儀器進行測定，參考測定條件:波長為216nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調至最佳狀態，記錄其相應吸光度值，與標準曲線比較定量，最后代入公式求出含量。
【專利摘要】本發明公開了一種畜禽糞便中銅的檢測技術，包含如下步驟：(1)配制銅標準儲備液并冷藏；(2)將糞便樣品放入坩堝中加熱分解；(3)往坩堝中加入硝酸、氫氟酸、高氯酸，加蓋后于電熱板上160℃-210℃加熱1.5小時，1.5小時后開蓋并繼續加熱；(4)樣品加入2毫升55％的硝酸溶液溫熱溶解殘渣，然后將溶液轉移至100毫升容量瓶中，常溫下冷卻后定容待測，同時制備全程序空白液至少2份；(5)將處理后的樣品溶液試劑空白液和銅標準儲備液分別導入火焰原子儀器進行測定；本發明通過合理的溶液配制結合火焰原子吸收光譜法，能準確測定出畜禽糞便中銅含量，并且操作過程簡單。
【IPC分類】G01N21-33
【公開號】CN104807769
【申請號】CN201510157954
【發明人】陳天寶, 蔣小松, 付茂忠, 鄺良德, 殷明郁, 張金靈, 楊朝武, 鄧小東, 俄木曲者, 侯顯耀, 萬昭軍, 張翔宇, 張翠霞, 郭志強, 鄭潔
【申請人】四川省畜牧科學研究院
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月3日