通過使用微波輻射測量設備內部中的沉積物的方法和裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種通過使用微波輻射來測量設備內部中的沉積物的方法。另外，本發明涉及一種用于執行該方法的裝置。
【背景技術】
[0002]當執行多種化學方法和工藝時，在所使用的諸如容器、塔器、熱交換器或反應器的設備中產生不期望的沉積物。如果該設備包括催化劑，則該催化劑尤其頻繁地受到該不期望的沉積物的影響。沉積物損害了正在執行的方法或過程，并且根據成分和位置甚至可能存在安全問題。因此需要在已經超過特定的量時除去這些沉積物。為此，必須停止所使用的設備。為了避免不必要的中斷和以最優的方式確定維修間隔期，期望確定沉積物的量和可選擇地確定沉淀物的類型。
[0003]在流體流經其中的設備的情況下，可以測量沿著處理體積的壓力損失，以評估沉積物的量。然而，得到的結果是不精確的，也不允許得到沉積物位于設備中的哪處位置。
[0004]在所使用的設備中產生沉積物所涉及的方法的一個示例是碳氫化合物的催化反應，其中，催化劑上出現碳沉積物。由于碳沉積物，損害了催化劑的功能，從而當這些碳沉積物達到特定量時必須除去這些碳沉積物。
[0005]德國專利申請DE 10 358 495 Al公開了一種用于檢測催化劑的狀態的方法，其中，催化劑殼體的內部被形成為諧振腔/空腔諧振器。微波被注入該諧振腔中并且被再次檢測。從諧振頻率的偏移和/或諧振器的品質評估NOx對催化劑的所儲存的材料的裝填。
[0006]從GerhardFischerauer等人的出版物“Sensing the soot load in automotivediesel particulate filters by microwave methods”(Meas.Sc1.Technol.21(2010)，035108)中已知，可以通過使用微波輻射測量碳煙沉積物對柴油機碳煙顆粒過濾器的裝填。在該情況下，顆粒過濾器容納在具有擴大的直徑的一部分排氣管中。該排氣管由導電材料組成，并且可以用作微波的波導，微波被注入該波導中。在這里選擇微波的頻率，使得該頻率低于排氣管的具有較小直徑的其它部分的極限頻率，由此不發生微波的向前傳輸。該具有擴大的直徑的區域因此構成微波諧振器，該微波諧振器的諸如諧振和阻尼的參數被確定。隨著柴油機碳煙顆粒過濾器的逐漸裝填，所監測的參數改變，從而可以評估碳煙顆粒的裝填。
[0007]使用現有技術中已知的用于通過使用微波測量沉積物的方法的缺點是:首先，與在測量流體經過其中的設備上的壓力損失時類似的方式，僅得到關于整個體積的平均信息。通過這種方式不可以對設備的內部中的沉積物進行局部分辨測量。
[0008]其次，已知的微波方法取決于所使用的微波輻射，該微波輻射與所檢查的容器的幾何結構相匹配。可以通過下列公式計算具有直徑D和在兩側都具有開放的端部的真空圓柱諧振器的最低臨界頻率(截止頻率)fk:
[0009]fk= c/(l.71 〃 D)
[0010]其中，c表示光速。在具有約8cm的直徑的圓柱殼體作為諧振器的情況下，fk為約2.2GHz并且由此處在微波范圍內，該微波范圍通常達到從約IGHz至300GHz。然而，在多種化學加工和方法中，使用了相當大的設備，從而如果使用已知的方法，則所使用的諧振器將達到更大的尺寸。在具有I米直徑的諧振器的情況下，臨界頻率為約175MHz并且由此不在期望的頻率范圍之內。另外，在大型工藝過程中使用的設備再一次相當大，這意味著諧振頻率偏移至還會更低的頻率。為了使用足夠高的分辨率檢測沉積物，可以不將注入的電磁波的頻率選擇成任意低。如果所要檢查的設備的尺寸足夠小，則可以容易地使用所描述的方法來在該設備中測量。然而，將已知的微波測量方法直接應用于具有任何期望尺寸的設備因此是不可能的。
【發明內容】
[0011]本發明的一個目的是提供一種方法，使用該方法可以簡單確定設備內部中的沉積物。本發明的另一目的是提供一種測量方法，使用該測量方法可以在不中斷在設備中進行的任何過程的情況下、以局部分辨的方式且實時地測量設備內部中的沉積物。
[0012]通過一種用于通過使用微波輻射測量設備內部中的沉積物的方法實現該目的，該方法包括以下步驟:
[0013]a)將至少一個微波諧振器布置在設備的內部中，其中，微波諧振器的內部連接至設備的內部，使得可以進行物質的交換，或將設備的內部形成為至少一個微波諧振器，
[0014]b)將微波輻射引入該至少一個微波諧振器中，以及
[0015]c)確定該至少一個微波諧振器的諧振頻率和/或諧振品質，
[0016]其中，重復步驟b)和c)，基于該至少一個微波諧振器的諧振頻率和/或諧振品質的變化得到設備的內部中的沉積物的量和/或類型。
[0017]在第一個方法步驟a)中，如果設備的內部不能被用作微波諧振器，則將一個或多個微波諧振器引入設備中，將檢查該設備的內部中的沉積物。如果設備的內部自身由于壁部的導電性和合適的尺寸而適合于作為微波諧振器，則可以通過布置至少一個天線來將該設備的內部形成為微波諧振器。例如，其直徑介于約Icm和20cm之間的管狀設備或設備的管狀部分是合適的。該步驟必須作為準備步驟而僅被進行一次，并且當設備例如在清潔或維修的任何情況下不工作時可以進行該步驟。該至少一個微波諧振器包括至少一個天線，可以經由該天線將微波輻射引入諧振器中，并且該至少一個微波諧振器還包括至少一個用于檢測微波輻射的天線。可以設想使用同一天線既用于引入又用于檢測微波輻射。該至少一個天線經由諸如高頻(HF)電纜或波導的適當的電纜連接至測量儀器，該測量儀器產生微波輻射并且分析檢測到的輻射。
[0018]微波諧振器的內部呈現出限定體積，該限定體積至少部分地由導電材料界定。該限定體積以一種使得可以發生物質交換的方式連接至設備的內部。例如，為了該目的，微波諧振器被實現成由具有限定的長度和直徑的導電材料制成的管。管的端部是敞開的，從而流經設備的流體同樣流經微波諧振器。通過適當地選擇微波輻射的頻率和傳播模式，即使諧振器未完全由導電材料封閉，也可以抑制離開微波諧振器的內部的輻射到設備的內部中的傳輸。
[0019]該至少一個微波諧振器優選地被設計成和在設備的內部中定位成使得不破壞設備現有的流體動力學(性能/特性)。因此，微波諧振器的引入對在設備中進行的方法或過程不存在有害影響。如果設備的內部被直接用作微波諧振器，則同樣不破壞設備的流體動力學。
[0020]微波諧振器中所包含的材料(例如在其中通有流體的設備的情況下的流體)具有材料特定介電常數。另外，形成的沉積物具有與流體的材料特定介電常數不同的材料特定介電常數。因此，如果根據該方法的步驟b)，將微波輻射即電磁波耦合至微波諧振器，則形成諧振，根據步驟c)由測量儀器可以檢測和評估該諧振。在這里，產生的諧振頻率取決于諧振器中所包含的材料的介電常數。如果在被檢查的設備的內部中形成了沉積物，則這些沉積物也形成在微波諧振器中，因為微波諧振器同樣與設備中所包含的材料接觸。由于沉積物的形成，微波諧振器中所包含的材料混合物改變，限定體積中的介電常數同樣改變。通過測量儀器以諧振偏移的形式檢測該改變。另外，通常，諧振品質同樣改變，從而檢測到的微波輻射的振幅同樣改變。基于所測得的改變，因此得到沉積物的量和可選擇地還有沉積物的類型。
[0021]關于術語沉積物，首先其被理解為設備的內部中的材料沉積物，其次就所提出的方法而言，通過吸附、吸收或化學轉化結合在設備的內部中的材料也被視為沉積物。附加材料的沉積和材料的結合都導致介電特性的可測量的改變，借助于微波輻射可以測量該改變。
[0022]在設備的內部中，除了該方法或過程的析出物和產物之外，還可以引入填充體，該填充體例如包含催化劑材料。在該方法的一個實施例中，同樣允許將填充體布置在至少一個微波諧振器的內部中。在這里，優選地使用相同的填充體。另外，優選地保證對填充體的充填同樣是相同的。因此，在微波諧振器的內部產生與在設備的內部中相同的條件，使得來自微波諧振器的測量結果允許得到設備的內部中的其余體積。
[0023]在本發明的實施例中，在該方法的步驟a)中，至少兩個微波諧振器被設置成分布在設備的內部中，使多個微波諧振器進行步驟b)和C)，其中，利用微波諧振器在設備的內部中的分布和所確定的沉積物的相應的量和/或類型來得到沉積物在設備的內部中的空間分布。
[0024]如果設備的內部被用作微波諧振器，則可以設想通過引入導電柵格或絲網將該內部細分成多個部段，并且在各部段中布置至少一個天線，使得同樣可以得到多個微波諧振器。
[0025]優選地，使用的微波諧振器具有大約為所使用的微波輻射的波長量級的尺寸。在約IGHz和300GHz之間的頻率的情況下，這相當于幾毫米至約30cm之間的尺寸。因此，與通常具有幾米尺寸的所檢查的設備相比，微波諧振器較小。因此，多個微波諧振器可以被分布式地布置在設備中，從而得到關于沉積物的空間分布的信息。
[0026]在該方法的一實施例中，該設備是塔器/蒸餾塔、熱交換器或反應器。
[0027]采用所提出的方法，在引入至少一個微波諧振器之后，可以連續地監測沉積物的產生。這可以例如用于使加工參數最優，使得達到防止或至少最小化不期望的沉積物的產生的效果。另外，在所檢查的設備中，多個微波諧振器可以被布置在不同位置，從而還可以同時在多個不同的位置測量。因此可能的對沉積物的空間分辨測量使得能夠以簡單的方式確定設備中的問題位置，在該問題位置處越來越多的沉積物在形成。
[0028]例如可以在催化法中應用所提出的測量方法，其中，反應器填充有催化劑填充物。催化劑填充物可以包括模具、泡沫或整塊物料(monoliths)。在碳氫化合物的反應期間(即例如在水化、脫水或氧化期間)，在催化劑上產生碳沉積物。通過使用所提出的方法，可以量化和定位該碳沉積過程。由于對反應的干預，在反應器中所包含的催化劑上的碳沉積物的形成可以被抵消，因而有利地延長反應器的運行時間。另外，精確的日期允許針對反應器的維修或檢查的改進的計劃。
[0029]該方法的另一可能的應用是監測分離塔，該分離塔中可能產生沉積物。例如，在諸如丙