一種鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，包括如下步驟：有機溶劑水溶液的配置；硫酸鹽水溶液的配置；多個硫酸根離子標準品的配置；樣品的配置；計算出電解液中的硫酸根離子的含量范圍。本發明根據相似相溶原理，將有機溶劑和水按照一定比例配置成有機溶劑水溶液，使得有機溶劑水溶液的極性與電解液的極性相似，從而使得電解液能夠溶于有機溶劑水溶液中，再通過添加呈酸性的氯化鋇水溶液，使得鋇離子僅與硫酸根離子形成硫酸鋇沉淀，方便觀察比較，實現對電解液中硫酸根離子含量的測定。
【專利說明】
-種裡離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法
技術領域
[0001] 本發明屬于電化學技術領域，具體涉及一種裡離子電池用電解液中硫酸根離子的 測定方法。
【背景技術】
[0002] 硫酸根離子（s〇42)的測定通常有離子色譜法和比濁法，但對于裡離子電池用電解 液，由于SO42相對于電解質鹽的含量是很微量的（電解質鹽/SO 42 -般為10 7, 1〇8倍），直 接進樣，嚴重超出色譜柱容量；稀釋進樣，往往低于S042的檢測下限，所W離子色譜法不是 很合適。由于裡離子電池用電解液是有機混合物，不溶于水，而通常的硫酸根比濁法是在水 相中測定的，因此，目前使用的比濁法也不適用。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠適用于裡離子電池用電解液中硫酸 根離子的測定方法。
[0004] 為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：
[0005] -種裡離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，包括如下步驟：
[0006] 步驟（1)、將有機溶劑和水按照質量比為1:1. 6~2. 5的比例配置成有機溶劑水溶 液；
[0007] 步驟（2)、將硫酸鹽和水按照一定比例配置成硫酸鹽水溶液；
[0008] 步驟（3)、分別稱取不同重量的所述硫酸鹽水溶液于多個容器中，然后分別向每個 所述容器中加入體積為Vi的所述有機溶劑水溶液，混勻后，再分別向每個所述容器中加入 體積為V2、抑為0~2的氯化頓水溶液，混勻，再分別向每個所述容器中加入所述有機溶劑 水溶液至每個所述容器中的反應液總體積均為V3,得到多個硫酸根離子標準品；
[0009] 步驟（4)、稱取一定質量的電解液，然后加入體積為Vi的所述有機溶劑水溶液，混 勻后，再加入體積為V2、pH為0~2的氯化頓水溶液，混勻，再加入所述有機溶劑水溶液至 反應液總體積為V3,得到樣品；
[0010] 步驟巧）、找出渾濁程度與所述樣品的渾濁程度最接近的所述硫酸根離子標準品， 然后根據式（1)，即可計算出所述電解液中的硫酸根離子的含量范圍；
[0011] C = nil/m2 式（1);
[0012] 其中，C為所述電解液中的硫酸根離子的含量，U g/g ;mi為所述硫酸根離子標準品 中的硫酸根離子的質量，y g ;ni2為所述電解液的質量，g。
[0013] 優選地，所述的有機溶劑為選自甲醇、己醇、正丙醇、異丙醇、二甲基甲醜胺中的一 種或多種。
[0014] 進一步優選地，所述的有機溶劑為選自己醇、正丙醇、異丙醇中的一種或多種。
[0015] 優選地，所述的硫酸鹽為硫酸鋼。
[0016] 優選地，所述的硫酸鹽水溶液中硫酸根離子的質量含量為50~200 U g/g。
[0017] 優選地，步驟（3)中，制備所述的多個硫酸根離子標準品時，稱取的所述硫酸鹽水 溶液的質量最輕的一個為0. 2~0. 5g，最重的一個為5~6邑。
[001引優選地，所述的Vi為25~35ml，所述的V 2為4~8ml，所述的V 3為50ml。
[0019] 優選地，所述的氯化頓水溶液中氯化頓的摩爾濃度為0. 4~0. 6mol/L。
[0020] 優選地，所述的氯化頓水溶液為二水合氯化頓、濃鹽酸、蒸傭水混合形成。
[0021] 優選地，步驟（4)中，稱取的所述電解液的質量為9~llg。
[0022] 由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：
[0023] 本發明根據相似相溶原理，將有機溶劑和水按照一定比例配置成有機溶劑水溶 液，使得有機溶劑水溶液的極性與電解液的極性相似，從而使得電解液能夠溶于有機溶劑 水溶液中，再通過添加呈酸性的氯化頓水溶液，使得頓離子僅與硫酸根離子形成硫酸頓沉 淀，方便觀察比較，實現對電解液中硫酸根離子含量的測定。 【具體實施方式】[0024] 下面將結合具體實施例對本發明作詳細說明：[0025] 一、儀器和試劑見表1 ;[0026] 表 1[0027]
[0028]
[0029] 二、測定方法：
[0030] 1、配制己醇水溶液（1?醇；m水=1 ; 2);稱取300g無水己醇，600g蒸傭水混勻， 待用。
[0031] 2、配制0. 5mol/L的氯化頓水溶液（pH = 1):稱取122g二水合氯化頓，9. Sg濃鹽 酸，用蒸傭水定容于1000 mL的容量瓶，混合均勻，備用。
[0032] 3、硫酸鹽水溶液的配制
[0033] (1);精確稱取1. OOOOg的硫酸鋼，加入到66. 6041g水中，混合均勻，備用，此即為 硫酸根離子含量為10000 U g/g的SO42水溶液。
[0034] (2);精確稱取1.0 OOOg上述S〇42水溶液，加入到99. OOOOg水中，混合均勻，備用， 此即為硫酸根離子含量為IOOy g/g的硫酸鹽水溶液。
[0035] 4、多個硫酸根離子標準品的配制
[003引 （1);精確稱取0. 5g100 y g/g的硫酸鹽水溶液，（即50 U g的S042 )于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加 己醇水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[0037] 似：精確稱取1. OglOO U g/g的硫酸鹽水溶液，（即100 y g的S〇42)于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加己醇 水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[00測 做：精確稱取2. OglOO U g/g的硫酸鹽水溶液，（即200 y g的S042)于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加 己醇水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[00測 （4);精確稱取3. OglOO U g/g的硫酸鹽水溶液，（即300 y g的S042)于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加 己醇水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[0040] 妨：精確稱取4. OglOO U g/g的硫酸鹽水溶液，（即400 y g的S〇42)于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加 己醇水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[0041] (6);精確稱取5. OglOO U g/g的硫酸鹽水溶液，（即500 y g的S〇42)于50血的比 色管中，加入30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加 己醇水溶液至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[0042] 5、樣品測試（W電解液LB-315為例）
[0043] 把50血的比色管置于電子天平上，去皮歸零，稱取10. 0268gLB-315電解液，加入 30mL的己醇水溶液，混合均勻，再加入5mL的氯化頓水溶液，混合均勻，再補加己醇水溶液 至刻度線巧OmL處），混合均勻。
[0044] 反應10分鐘觀測樣品和硫酸根離子標準品的濁度，觀測時，在日光燈下從上往下 觀察，發現渾濁程度比最小值50 U g還要小，所W樣品的S〇42含量根據計算公式；C = m i/ 1?,計算為：
[0045] C < 50/10. 0268 U g/g,
[0046] 即 C < 4. 99 U g/g
[0047] 上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人 ±能夠了解本發明的內容并據W實施，并不能W此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明 精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟（1)、將有機溶劑和水按照質量比為1:1. 6~2. 5的比例配置成有機溶劑水溶液； 步驟（2)、將硫酸鹽和水按照一定比例配置成硫酸鹽水溶液； 步驟（3)、分別稱取不同重量的所述硫酸鹽水溶液于多個容器中，然后分別向每個所述 容器中加入體積為1的所述有機溶劑水溶液，混勻后，再分別向每個所述容器中加入體積 為V2、pH為0~2的氯化鋇水溶液，混勻，再分別向每個所述容器中加入所述有機溶劑水溶液 至每個所述容器中的反應液總體積均為V 3，得到多個硫酸根離子標準品； 步驟（4)、稱取一定質量的電解液，然后加入體積為\^的所述有機溶劑水溶液，混勻后， 再加入體積為V2、pH為0~2的氯化鋇水溶液，混勻，再加入所述有機溶劑水溶液至反應液總 體積為V 3，得到樣品； 步驟（5)、找出渾濁程度與所述樣品的渾濁程度最接近的所述硫酸根離子標準品，然后 根據式（1)，即可計算出所述電解液中的硫酸根離子的含量范圍； 式（1); 其中，C為所述電解液中的硫酸根離子的含量，μ g/g :叫為所述硫酸根離子標準品中的 硫酸根離子的質量，μ g ;m2為所述電解液的質量，g。2. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的有機溶劑為選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺中的一種或多種。3. 根據權利要求2所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的有機溶劑為選自乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或多種。4. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的硫酸鹽為硫酸鈉。5. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的硫酸鹽水溶液中硫酸根離子的質量含量為50~200μ g/g。6. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：步驟（3)中，制備所述的多個硫酸根離子標準品時，稱取的所述硫酸鹽水溶液的質量最 輕的一個為〇. 2~0. 5g，最重的一個為5~6g。7. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的VA 25~35ml，所述的V 2為4~8ml，所述的V 3為50ml。8. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：所述的氯化鋇水溶液中氯化鋇的摩爾濃度為〇. 4~0. 6mol/L。9. 根據權利要求1或8所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征 在于：所述的氯化鋇水溶液為二水合氯化鋇、濃鹽酸、蒸餾水混合形成。10. 根據權利要求1所述的鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，其特征在 于：步驟（4)中，稱取的所述電解液的質量為9~llg。
【文檔編號】G01N21/78GK105987900SQ201510039300
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月27日
【發明人】劉云生, 劉敏, 田青松, 盧瓊潔, 陶勤艷, 宋娟, 許芬
【申請人】張家港市國泰華榮化工新材料有限公司