一種液體中元素激光光譜分析裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及利用激光誘導擊穿光譜技術開展溶液中的元素定量分析技術領域，尤其是涉及一種液體中元素激光光譜分析裝置。
【背景技術】
[0002]快速檢測分析溶液中的元素及其含量對于環境監測、水污染的治理、鹽湖資源開發，海洋資源勘探具有重要的意義。目前，常用的分析方法主要有:火花直讀發射光譜法、原子吸收光譜法(AAS)、X射線熒光光譜法(XRF)、電感耦合等離子體(ICP)光譜、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)、無機質譜儀、有機質譜儀、化學比色法和電化學分析方法等。
[0003]盡管這些傳統方法具有較高的準確度和靈敏度，但是，這些方法大多需要將樣品帶回實驗室檢測分析，有些還需要對樣品進行復雜的預處理后才可以分析，對樣品形態、所分析元素種類等都具有較大限制，且檢測過程和結果分析耗時較長，這使得檢測的時效性不強，難以滿足水體污染實時監測、大范圍海洋與鹽湖中礦物資源勘探等方面的應用需求。
[0004]激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術是利用強激光聚焦于樣品表面形成等離子體，通過測量等離子體發射光譜中的特征譜線來分析樣品中元素成分的分析手段。該方法已經在金屬等固體樣品中的痕量元素的定性、定量分析應用研究方面取得了不錯的效果。與傳統分析方法相比，LIBS技術最大的特點是幾乎不需要制備，對樣品破壞小、靈敏度高等特點，并且由于該分析方法僅有光束與目標靶材的接觸，因而可實現多元素、原位分析。
[0005]液體樣品中的元素分析是LIBS技術的一個重要應用目標。通常，利用LIBS技術進行液體樣品分析，采用脈沖激光直接聚焦于容器中液面附，將液體擊穿產生等離子體，進而收集等離子體光譜。這種測量方式盡管非常簡單，但是由于等離子體產生過程中產生的沖擊波會造成液面濺射，激光聚焦透鏡會被快速污染進而導致激光能量大幅衰減，難以持續測量。另一方面，由于等離子體沖擊波會導致液面大幅振動，使得作用在液體上的激光功率密度有很大的變化，從而導致測量結果重復性差，誤差大，這也限制了 LIBS的探測極限。近些年研究中，國際上主要研究機構試圖通過降低激光重復頻率、將液體快速固化、濾紙吸附、液體噴流方法等方法提高LIBS技術對液體中元素的分析能力。但是，這些方法均以降低LIBS技術分析效率或者增加樣品前處理過程等為代價，削弱了 LIBS技術快速、原位分析的優勢，并且效果也不盡理想。
【發明內容】
[0006]本實用新型的目的在于避免現有技術的缺陷而提供一種液體中元素激光光譜分析裝置及方法，有效解決了現有技術存在的問題。
[0007]為實現上述目的，本實用新型采取的技術方案為:所述的一種液體中元素激光光譜分析裝置，其特征是包括導光支撐籠，導光支撐籠下部設置有支撐底座，導光支撐籠上端內部設置有激光聚焦透鏡，激光聚焦透鏡上方對應設置有單點激光反射鏡，激光聚焦透鏡下方對應設置有中心帶孔擋板，中心帶孔擋板下方對應設置有金屬毛細管，中心帶孔擋板與金屬毛細管之間的導光支撐籠一側設置有等離子光譜收集預留窗口，等離子光譜收集預留窗口內還設置有光譜收集透鏡組，金屬毛細管與蠕動栗相連，蠕動栗通過硅膠管和導光支撐籠一側設置的樣品池相連；導光支撐籠上端部設置有工業CCD相機，脈沖激光源的激光束通過激光反射鏡進入導光支撐籠，工業C⑶相機和脈沖激光源與數字延遲發生器相連，光譜儀與數字延遲發生器相連，光譜儀通過光纖接等離子光譜收集預留窗口引出端。
[0008]所述的金屬毛細管穿過導光支撐籠設置，激光靶點設置在導光支撐籠軸線和等離子光譜收集預留窗口軸線交叉的中心位置，以保證激光燒蝕產生的等離子體羽發射光譜高效的被收集到光纖中。
[0009]所述的金屬毛細管以相對支撐籠軸線小于45度的角度嵌裝在導光支撐籠上，所述的中心帶孔擋板的中心孔直徑小于5mm;所述的光譜儀、脈沖激光源和工業CCD均由數字延遲發生器觸發控制，保證精確同步或者調解延遲時間，所述的工業C⑶相機放置在導光支撐籠軸線上，用于監控激光靶點位置。
[0010]所述的數字延遲發生器的信號輸出端通過電纜線分別與脈沖激光源、光譜儀和工業C⑶相機連接，通過數字延遲發生器延遲時間調節精確控制激光脈沖與光譜儀采集之間的延遲時間。就可以進一步優化光譜測量信噪比，提高元素探測靈敏度。
[0011]本實用新型的有益效果是:所述的一種液體中元素激光光譜分析裝置及方法，其采用蠕動栗循環液體樣品、金屬毛細管傳輸液體并約束等離子體沖擊波、納秒激光燒蝕樣品、光譜儀測量等離子體光譜、脈沖信號延時器控制測量時序等，可以實現對液體中元素的快速定性、定量分析，且無需樣品制備、不降低激光重復頻率等，從而為水體中重金屬污染、核廢液原位檢測、海洋湖泊中礦產資源高效勘探等提供新手段。其利用激光誘導擊穿光譜技術分析液體中元素及其含量的穩定性與精度，極大降低檢測限；可以實現利用高重復頻率的激光脈沖作為燒蝕光源，可有效提高分析效率；避免液體濺射污染光學器件，保證設備長時間運行穩定性。
【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型的結構原理示意圖；
[0013]圖2是采用本實用新型的方法標定溶液中Cr元素濃度曲線。
[0014]圖中所示:1.脈沖激光源，2.激光束，3.激光反射鏡，4.單點激光反射鏡，5.工業CCD相機，6.激光聚焦透鏡，7.導光支撐籠，8.中心帶孔擋板，9.等離子光譜收集預留窗口，10.光譜收集透鏡組；11.光纖；12.光譜儀；13.蠕動栗；14.硅膠管；15.金屬毛細管；16.等離子體羽；17.支撐底座；18.樣品池；19.數字延遲發生器。
【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖對本實用新型的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本實用新型，并非用于限定本實用新型的范圍。
[0016]如圖1所示，所述的一種液體中元素激光光譜分析裝置，其特點是包括導光支撐籠7，導光支撐籠7下部設置有支撐底座17，導光支撐籠7上端內部設置有激光聚焦透鏡6，激光聚焦透鏡6上方對應設置有單點激光反射鏡4，激光聚焦透鏡6下方對應設置有中心帶孔擋板8，中心帶孔擋板8下方對應設置有金屬毛細管15，中心帶孔擋板8與金屬毛細管15之間的導光支撐籠7 —側設置有等離子光譜收集預留窗口 9，等離子光譜收集預留窗口9內還設置有光譜收集透鏡組10，金屬毛細管15與蠕動栗13相連，蠕動栗13通過硅膠管14和導光支撐籠7 —側設置的樣品池18相連；導光支撐籠7上端部設置有工業CXD相機5，脈沖激光源I的激光束2通過激光反射鏡3進入導光支撐籠7，工業CXD相機5和脈沖激光源I與數字延遲發生器19相連，數字延遲發生器19與光譜儀12相連，光譜儀12通過光纖11接等離子光譜收集預留窗口 9引出端。
[0017]進一步，所述的金屬毛細管15穿過導光支撐籠7設置，激光靶點設置在導光支撐籠7軸線和等離子光譜收集預留窗口 9軸線交叉的中心位置，以保證激光燒蝕產生的等離子體羽16發射光譜高效的被收集到光纖11中。
[0018]進一步，所述的金屬毛細管15以相對于支撐籠軸線小于45度的角度嵌裝在導光支撐籠7上，所述的中心帶孔擋板8的中心孔直徑小于5mm ;所述的光譜儀12、脈沖激光源I和工業CXD相機5均由數字延遲發生器19控制，保證精確同步或者調解延遲時間，所述的工業CXD相機5放置在導光支撐籠7軸線上，用于監控激光靶點位置。
[0019]進一步，所述的數字延遲發生器19的信號輸出端通過電纜線分別與脈沖激光源
1、光譜儀12和工業CXD相機5連接，通過數字延遲發生器19延遲時間調節精確控制激光脈沖與光譜儀12采集之間的延遲時間，就可以進一步優化光譜測量信噪比，提高元素探測靈敏度。
[0020]一種液體中元素激光光譜分析方法，其特點是包括所述的金屬毛細管15傳輸樣品池18內的目標溶液，蠕動栗13將目標溶液從樣品池18處通過硅膠軟管14栗至激光作用區處，由激光器發射的激光束2通過激光聚焦透鏡6聚焦在金屬毛細管管15壁燒蝕穿透后，激光束2直接作用于管內的溶液表面上，通過形成等離子體羽16發射目標液體形成的等離子體光譜，等離子體光譜通過光譜收集透鏡組收集后經過光纖11傳輸至光譜儀12進行特征光譜分析。
[0021]進一步，所述的金屬毛細管15在光譜分析過程中更換的方法為:首先用超純水做循環溶