專利名稱：一種采用有機硅和石墨制備復合膜片材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種復合膜片材料的制備方法，具體涉及一種工藝要求較簡單的高導熱有機硅和膨脹石墨制備復合膜片材料的制備方法，屬于高導熱、導電復合材料制備技術領域。
背景技術：
電子工業中，隨著芯片的運行速率日益增加，產品尺寸設計趨向緊湊；對于產品的熱管理的要求和導電薄膜材料的載流能力的要求也日漸提高。尤其是手機、筆記本電腦等移動便攜設備和投影儀、大功率LED等電子產品對發熱元、器件溫度要求嚴格。因此，如何解決產品或者器件的熱源集中的局部熱點成為業界需解決的關鍵問題。在產品的設計空間較充裕，可多樣的結構來解決核心元件的散熱和導電問題；但是局促的設計空間中可用的方案較少。因此需要制備高導熱、高導電的膜結構材料。目前各種高導熱率金屬膜和石墨膜已經開發并應用于這一需求。然而，金屬膜導熱不高，不能滿足更高的產品需求；石墨膜制備中需要^KKTC左右的高溫進行石墨化，對加熱設備的要求高，工藝受制約；膨脹石墨制備的膜材料孔隙率太多，不抗彎折。
發明內容
針對上述存在的技術問題，本發明的目的是提出了一種工藝要求較簡單的高導熱有機硅和膨脹石墨制備復合膜片材料的制備方法。本發明的技術解決方案是這樣實現的一種采用有機硅和石墨制備復合薄膜材料的方法，通過將微波加熱進行膨脹石墨，膨脹石墨與有機硅油混合，壓制/輥壓成膜后，再經中溫碳化和高溫石墨化形成復合薄膜材料。優選的，所述的有機硅油，包含甲基苯基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一種或多種，并且添加少量的甲苯-2、4- 二異氰酸酯(TDI)、己內酰胺中的一種作為修飾添加物對石墨微晶進行修飾；所述有機硅油與修飾添加物的混合比例為20 1-10 1。優選的，所述石墨為天然石墨，其純度99.9%，所述石墨的微晶的粒徑為 30-500 μ m,所述石墨采用H2S04/HN03作為氧化劑進行插層處理后，經微波加熱1_2小時進行膨化處理，膨脹石墨的膨脹體積控制在500-1000ml/g。優選的，所述有機硅油、修飾添加物與膨化石墨混合后，采用平面壓制或輥壓成型的方法制備成薄膜，成膜厚度為15-100 μ m。優選的，所述有機硅油采用浸泡潤濕或者空氣噴涂的方式引入半成型石墨材料中，加入有機硅油的質量分數為-10% ；在惰性氣氛中熱處理工藝為進行碳化熱分解制成復合薄膜，熱分解溫度控制在800-1200°C。優選的，所述有機硅油采用浸泡潤濕或者空氣噴涂的方式引入半成型石墨材料后需要放置15分鐘以上。優選的，碳化后復合薄膜進行邊沿修整，同時進行二次施壓，施壓方式可以是單向模壓、等靜壓、和輥壓；二次壓制后的薄膜再經過1500-200(TC石墨化。由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點本發明所述的采用有機硅和石墨制備復合膜片材料的方法采用微波加熱的方法快速制備膨脹石墨，通過浸潤有機硅油提高采用膨脹石墨生產含硅石墨基復合薄膜材料的表面平整度和致密性，并采用高溫碳化/石墨化提高薄膜材料的導電和導熱性能；本發明的工藝要求低，制備的復合膜片材料孔隙率小，抗彎折，且具有良好的高導熱、高導電性能。
具體實施例方式實施例150Kg粒度為30目99. 9%的天然石墨與硫酸、硝酸混合獲得所需的插層化合物； 氧化石墨物質插層后用去離子水清洗。清洗后的石墨干燥到含水量大約至(重量百分比)，在大功率微波加熱爐中進行微波膨脹體積達到1000ml/g形成膨脹石墨；膨脹石墨經過第一道輥壓形成密度小于0. 5g/cm3、厚度100 μ m,寬度為45cm的酥松薄膜；薄膜條帶經過含有10%甲苯-2，4-二異氰酸酯(TDI)的甲基苯基硅油中浸潤15分鐘，有機硅油溫度保持80°C，后再次輥壓0. 05-0. 07mm厚的無針孔致密的薄膜，薄膜的密度約為lg/cm3 ；成膜后的繞卷在氬氣氣氛中900°C碳化；碳化膜再經過輥壓后，在氬氣氣氛中1600°C高溫石墨化處理；最終薄膜的密度約為1. 4g/cm3。實施例2500g粒度為300目99. 9%的天然石墨與硫酸、硝酸混合獲得所需的插層化合物； 氧化石墨物質插層后用去離子水清洗；清洗后的石墨干燥到含水量大約至(重量百分比)，在大功率微波加熱爐中進行微波膨脹體積達到800ml/g形成膨脹石墨；膨脹石墨經過第一道輥壓形成密度小于0. 8g/cm3、厚度約50 μ m,寬度為25cm的薄膜；薄膜條帶兩個表面采用空氣噴涂含有10%甲苯-2，4-二異氰酸酯(TDI)的甲基苯基硅油層；噴涂后的薄膜溫度保持80°C放置30分鐘；成膜后的繞卷在氬氣氣氛中900°C碳化；碳化膜再經過輥壓后， 最終薄膜厚度約35 μ m,在氬氣氣氛中1700°C高溫石墨化處理；最后薄膜的密度約為1. 5g/ cm30由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點本發明所述的采用有機硅和石墨制備復合膜片材料的方法采用微波加熱的方法快速制備膨脹石墨，通過浸潤有機硅油提高采用膨脹石墨生產含硅石墨基復合薄膜材料的表面平整度和致密性，并采用高溫碳化/石墨化提高薄膜材料的導電和導熱性能；本發明的工藝要求低，制備的復合膜片材料孔隙率小，抗彎折，且具有良好的高導熱、高導電性能。上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.一種采用有機硅和石墨制備復合薄膜材料的方法，其特征在于通過將微波加熱進行膨脹石墨，膨脹石墨與有機硅油混合，壓制/輥壓成膜后，再經中溫碳化和高溫石墨化形成復合薄膜材料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的有機硅油，包含甲基苯基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一種或多種，并且添加少量的甲苯-2、4_ 二異氰酸酯(TDI)、 己內酰胺中的一種作為修飾添加物對石墨微晶進行修飾；所述有機硅油與修飾添加物的混合比例為20 1-10 1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述石墨為天然石墨，其純度99.9%，所述石墨的微晶的粒徑為30-500 μ m，所述石墨采用H2S04/HN03作為氧化劑進行插層處理后，經微波加熱1-2小時進行膨化處理，膨脹石墨的膨脹體積控制在500-1000ml/g。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述有機硅油、修飾添加物與膨化石墨混合后，采用平面壓制或輥壓成型的方法制備成薄膜，成膜厚度為15-100 μ m。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述有機硅油采用浸泡潤濕或者空氣噴涂的方式引入半成型石墨材料中，加入有機硅油的質量分數為-10% ；在惰性氣氛中熱處理工藝為進行碳化熱分解制成復合薄膜，熱分解溫度控制在800-1200°C。
6.根據權利要求1或2或5所述的方法，其特征在于所述有機硅油采用浸泡潤濕或者空氣噴涂的方式引入半成型石墨材料后需要放置15分鐘以上。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于碳化后復合薄膜進行邊沿修整，同時進行二次施壓，施壓方式可以是單向模壓、等靜壓、和輥壓；二次壓制后的薄膜再經過 1500-2000°C 石墨化。
全文摘要
本發明涉及一種采用有機硅和石墨制備復合薄膜材料的方法；通過將微波加熱進行膨脹石墨，膨脹石墨微晶與有機硅油組分與混合，并經高溫石墨化處理，使有機硅有效與插層膨脹石墨交聯，減少材料的熱、電子傳播阻礙的方法；本發明包括石墨膨脹、預壓成膜、加入有機硅組分、壓制成膜、中溫碳化處理、高溫石墨化幾個步驟；本發明的工藝要求低，制備的復合膜片材料孔隙率小，抗彎折，且具有良好的高導熱、高導電性能。
文檔編號H01B13/00GK102516952SQ201110357770
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月14日 優先權日2011年11月14日
發明者胡菊花 申請人:蘇州市達昇電子材料有限公司