一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，包括以下步驟，S01，藍寶石原料處理；S02，裝爐；S03，抽真空及充氬氣；S04，升溫；S05，引晶及縮頸；S06，擴肩；S07，等徑生長；S08，降溫。本發明采用EFG法（Edge-DefinedFilm-FedGrowth，EFG），通過設計最佳的模具分布與裝爐工藝，結合科學的晶體生長控制程序，運用合理的周向及軸向溫度梯度，同步生長出多片的優質片狀藍寶石單晶。
【專利說明】一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及藍寶石晶體生長領域，特別是一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝。
【背景技術】
[0002]藍寶石單晶(C1-Al2O3單晶)是一種簡單配位型氧化物晶體，屬六方晶系，空間群D63d2R3 me，具有良好的力學、機械、熱學和電學性能及穩定的物理化學性能，是一種耐高溫、耐磨損、抗腐蝕性和具有較寬透光波段的優質光功能材料。在激光、紅外、半導體、LED襯底、新能源技術、高檔奢侈品等領域有廣泛的應用。
[0003]與其它性質類似的功能材料相比，藍寶石產率低、生長速度慢、生產可重復性差，導致價格過于昂貴，大大限制了藍寶石晶體的應用。人類對藍寶石的認識較早，生長技術多樣，各種生長方法互有利弊，其中EFG法是利用液態藍寶石熔體的毛細現象，通過模具細縫引導Al2O3熔體上爬，并在模具口結晶的過程。在這一過程中對藍寶石結晶外形進行精確控制，得到理想外形的產品。這樣的生長方法簡化了晶體的加工程序，降低了晶體加工難度，減少了藍寶石晶體材料在加工過程中的浪費并節省了晶體生長時間，可以顯著提高經濟效益，是當前人工藍寶石晶體最具潛力的生長方法。
[0004]目前的導模法工藝水平普遍只能一次生長幾片晶片，例如少于10片，且寬度也較小，例如寬度< 50mm。在一次生長多片(例如≥10片)晶片時，由于同步性差，周向溫度梯度不均勻等因素，造成晶片位錯密度大，散射顆粒多，雜質分布不均勻等，導致晶體質量不理想，大大限制了其在多領域中的應用。
[0005]因此迫切需要在EFG法中同步生長更多片數的藍寶石單晶片，并保證晶體質量。
[0006]應該增加一些對已有的類似專利技術的介紹，特別指出已有專利技術的特色和不足，從而襯托你的發明的特色和重要性！！!
例如:發明專利(申請號201310045422)提出導模法生長多條藍寶石晶體的制備工藝，能夠實現對多顆晶體生長的同時及獨立的控制，但是，該專利對Al2O3料塊沒有進行處理，步驟I中控制單晶生長爐內的真空度為1.0X10_，1.0X10_4Pa，為高真空，需要使用分子泵，且分子泵和真空泵連續 工作，成本高，操作不方便，同時真空泵振動大，容易造成晶體生長裂紋。
【發明內容】
[0007]本發明提供了一種可同步生長出多片優質片狀藍寶石單晶體的工藝，對原有的生長工藝原料處理、裝爐、抽真空及充氬氣、升溫步驟進行改進，生長出多片高純度、無裂紋的藍寶石晶片。
[0008]本發明的技術方案為:一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，包括以下步驟， S01，藍寶石原料處理:將高純(99.999%)A1203料塊經過800°C~1000°C保溫5小時~20
小時氧化氣氛烘干，裝入鑰制坩堝中并蓋好坩堝蓋。Al2O3料塊經過高溫氧化，不僅能夠烘干Al2O3料塊，同時有利于?車發料塊中的雜質，有利于提聞晶片的純度。
[0009]S02，裝爐，將籽晶塊和藍寶石晶片生長模具裝入鑰制坩堝中固定，將鑰制坩堝放入鎢發熱體中，將石墨硬氈保溫罩空燒除塵后，套設在鎢發熱體外，綁好籽晶塊，校正籽晶桿，使籽晶桿垂直于藍寶石晶片模具，并且籽晶桿位于藍寶石晶片生長模具正中間；藍寶石晶片生長模具為新式間夾并排式模具，包括若干片狀夾片，所述片狀夾片之間設置有縫隙，所述縫隙為藍寶石晶片生長區，這種模具擺放方式保證了各模具口處溫度的一致性，同時避免由于晶片散熱過快而導致的熱應力問題，為得到優質藍寶石單晶片奠定了基礎。根據晶片形狀及模具擺放位置，設計了一種新式長方形鑰制坩堝，鑰制坩堝包括鑰坩堝堝體、坩堝蓋，所述鑰坩堝堝體為長方形堝體，所述坩堝蓋設置有模具孔，所述藍寶石晶片生長模具設置在模具孔中，將晶片的周向溫度梯度均勻合理的分布在每一片晶片上，保證了每片晶片在寬度方向和厚度方向上溫度梯度的一致性，便于多片晶片同步控制。
[0010]在該步驟中，籽晶塊包括籽晶桿連接端、籽晶本體和模具接觸端，籽晶桿連接端垂直設置在籽晶本體上表面，模具接觸端設置在籽晶本體下表面，模具接觸端背離籽晶本體的一端為楔形，模具接觸端的尖端用于與藍寶石晶片生長模具接觸，這樣，在引晶及放肩的過程中保證各片晶片的高度可以保持同步性和一致性；同時，籽晶塊的生長面C面朝向籽晶本體的一個側面設置，確定了晶片的生長方向，大大提聞了晶片的晶向精度。
[0011]相應新式長方形鑰制坩堝，設計了一種新式長方形筒式鎢發熱體，鎢發熱體為與鑰制坩堝相適應的長方形筒式鎢發熱體，保證在晶體生長過程中沿著晶片寬度方向和厚度方向的溫場對稱性。
[0012]根據晶片形狀及模具擺放位置，晶片在生長過程中溫度梯度對其的影響，將石墨硬氈保溫罩空燒除塵后，套設在鎢發熱體外，寬度方向和厚度方向上溫度對稱性好，保證晶片兩端溫度對稱；同時石墨硬氈不掉渣，不開裂，重復性好，純度高，具有比金屬隔熱屏更高的保溫性能等優點。
[0013]石墨硬氈保溫罩包括石墨保溫氈，所述石墨保溫氈為與所述鑰坩堝鍋體相適應的殼體，所述石墨保溫氈的高度高于鑰坩堝堝體，所述石墨保溫氈的側面設置有觀察口，所述觀察口與籽晶塊、藍寶石晶片生長模具的接觸處相對且水平位置一致。
[0014]S03，抽真空及充氬氣:關上放氣閥和爐門，打開總電源，開啟真空泵進行抽真空，真空度達到3Pa~IOPa時關閉真空設備，緩慢充氬氣至標準大氣壓；然后再次抽真空至3Pa~10Pa，再次緩慢沖入氬氣至標準大氣壓。本申請該步驟為低真空下，充入惰性氣體，保證晶體在惰性氣體低真空狀態下生長，不需要分子泵抽高真空，成本低，操作方便，同時，本步驟當真空度達到3Pa~IOPa時關閉真空設備,真空泵斷續工作,振動小,減少晶體生長裂紋。
[0015]S04，升溫:首先檢查晶體生長爐閥門是否在閥門相應的位置，然后打開加熱電源開始分階段升溫；較優地，步驟S04中分階段升溫包括五個步驟進行，每個步驟間隔10至20分鐘，第一步驟加熱功率范圍為O kW~8kW、第二步驟加熱功率范圍為8 kff^l6 kW、第三步驟加熱功率范圍為16 kff^20 kW、第四步驟加熱功率范圍為20 kff^24 kW、第五步驟加熱功率范圍為24 kff^26 kW，后續手動緩慢升溫至料化。本步驟分階段升溫能夠較好的平衡熱滯后現象，使每次升溫的 熱量能夠充分釋放，保證熱平衡，提高晶片生長效率。
[0016]S05，引晶及縮頸:待模具口的籽晶料粒熔化以后，到達過熱限定功率，將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶，烤晶持續烤晶限定時長后，開始引晶，使籽晶與熔體充分熔接；然后升高熔體的溫度實現籽晶縮頸；一般具體包括，待模具口的籽晶料粒熔化以后，過熱功率2kw^4kw,將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶，烤晶持續5mirT30min后開始引晶，使籽晶塊與熔體充分熔接，并以Smm/tTlOmm/h的速率向上提拉籽晶塊；待籽晶塊被提拉3mnT5mm高度時開始將加熱功率升高2 kff ~4kW，使已拉出的晶體緩慢變細實現籽晶縮頸。
[0017]S06,擴肩:步驟S05后，將籽晶桿提拉速率調至擴肩限定速度，通過擴肩降溫，使晶體沿著籽晶從藍寶石晶片生長模具中間向上緩慢生長。
[0018]S07,等徑生長:擴肩結束后，進行等徑生長，提聞拉速；
在溫度穩定的情況下，等徑生長時的溫度和提拉不變，溫度低于晶粒熔點時，調高溫度，并降低拉速，溫度高于晶粒熔點時，降低溫度，減小拉速。一般晶粒熔化表明溫度達到2050°C，一般溫度調整在30°C~50°C。
[0019]當晶片生長長度露出上保溫屏時，對加熱功率進行補償。
[0020]S08，降溫:等晶體完全脫離模具口時停止提拉，開始降溫，待加熱功率降到降溫功率限定范圍時，關閉加熱電源，完全降溫后，開爐。
[0021]較優地，步驟S06擴肩限定速度為5 mm/h~10mm/h,所述步驟S07等徑生長的長晶過程中拉速的最大拉速為Vmax〈45mm/h,所述S08中降溫功率限定范圍為小于10W。
[0022]較優地，擴肩降溫包括以下步驟，擴肩是一個降溫過程，以每10分鐘~20分鐘降低100W~200W的速率降溫，使晶體沿著籽晶從模具中間向兩邊緩慢生長，擴肩時的角度范圍為90。~120。。
[0023]本發明有益效果包括,采用EFG法(Edge-Defined Film-Fed Growth,EFG),通過設計最佳的模具分布與裝爐工藝，結合科學的`晶體生長控制程序，運用合理的寬度方向和厚度方向及軸向溫度梯度，同步生長出多片優質片狀藍寶石單晶。
[0024]進一步地，籽晶塊和藍寶石晶片生長模具的結構，引晶及放肩的過程中保證各片晶片的高度可以保持同步性和一致性，同時片狀籽晶的設計確定了晶片的生長方向，大大提聞了晶片的晶向精度。
[0025]進一步地，鎢發熱體為與所述鑰制坩堝相適應的長方形筒式鎢發熱體，保證在晶體生長過程中沿著晶片寬度方向和厚度方向的溫場對稱性。。
[0026]進一步地，石墨硬氈保溫罩徑向溫度對稱性好，保證晶片兩端溫度對稱；同時石墨硬氈不掉渣，不開裂，重復性好，純度高，具有比金屬隔熱屏更高的保溫性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為本發明多片式導模法藍寶石晶片生長方法的步驟示意圖；
圖2為本發明籽晶塊的示意圖；
圖3為本發明籽晶塊與藍寶石晶片生長模具放置示意圖；
圖4為鑰制坩堝的結構示意圖；
圖5為鎢發熱體的結構示意圖；
圖6為石墨硬氈保溫罩結構示意圖。
【具體實施方式】[0028]下面結合附圖和具體的實施例對本發明技術方案作進一步的詳細描述，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發明的限定。
[0029]本實施例，提供了一種可同步生長出12片(尺寸為70mm寬X4mm厚X400mm長)優質片狀藍寶石單晶體工藝，如圖1所示，一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，包括以下步驟，
SOI，藍寶石晶片原料處理
選用99.999%的高純Al2O3料塊，密度在3.8 g/cm3—3.9g/cm3,原料在使用前經過高溫800°C~1000°C保溫5~20小時氧化氣氛下烘干處理。
[0030]S02，裝爐 如圖2所示,籽晶塊I包括籽晶桿連接端1-1、籽晶本體1-2和模具接觸端1-3,所述籽晶桿連接端1-1垂直設置在籽晶本體1-2上表面，所述模具接觸端1-3設置在籽晶本體下表面，所述模具接觸端1-3背離籽晶本體1-2的一端為楔形，這樣，在引晶及放肩的過程中保證各片晶片的高度可以保持同步性和一致性，便于12片晶片同步控制；同時，籽晶塊的生長面C面朝向籽晶本體的一個側面設置。
[0031]如圖3、圖4所示，將籽晶塊I上端固定在籽晶夾上，同時在坩堝內固定好藍寶石晶片生長模具2，裝入原料后蓋好坩堝蓋4。
[0032]如圖4、5、6所示，用分析純(酒精)將單晶爐內擦拭干凈，將鑰制坩堝放入鎢發熱體中，將石墨硬氈保溫罩空燒除塵后，套設在鎢發熱體6外，校正籽晶桿，連接籽晶塊1，使籽晶桿垂直于藍寶石晶片生長模具2，并且籽晶桿位于藍寶石晶片生長模具正中間。
[0033]鑰制坩堝包括鑰坩堝鍋體3、坩堝蓋4，鑰坩堝鍋體3為長方形鍋體，坩堝蓋4設置有模具孔5，藍寶石晶片生長模具2設置在模具孔5中；
石墨硬氈保溫罩包括石墨保溫氈7，石墨保溫氈7為與鑰坩堝鍋體3相適應的殼體，石墨保溫氈7的高度高于鑰坩堝鍋體3，石墨保溫氈7的側面設置有觀察口 8，觀察口 7與籽晶塊1、藍寶石晶片生長模具2的接觸處相對，且與晶料塊1、藍寶石晶片生長模具2的接觸處水平位置一致。
[0034]S03，抽真空及充氬氣
關上放氣閥，關好爐門，打開總電源，開啟真空泵進行抽真空，真空度達到3Pa~IOPa時關閉真空設備，緩慢充氬至標準大氣壓；然后再次抽真空至3Pa~10Pa，再次緩慢沖入氬氣至標準大氣壓。
[0035]S04，升溫
首先檢查晶體生長爐各個閥門，包括冷卻水進、出水閥，氬氣流量閥、手動放氣閥、安全泄壓閥等是否在正確的位置，冷卻水是否正常流動，氬氣瓶中的壓強是否符合晶體生長過程中的要求。打開加熱電源開始升溫。升溫按五個步驟進行，每個步驟間隔10分鐘至20分鐘，加熱電源的功率分別調至O kW~8kW、8 kW~16 kW、16 kW~20 kff,20 kW~24 kff,24 kW~26 kW、后續手動緩慢升溫至料化。
[0036]S05，引晶及縮頸
O待模具口的料粒熔化以后，過熱2kW~4kW，此時模具口溫度大約在2200°C左右，將籽晶塊搖下，使籽晶頭據模具口的位置有4_~6mm的位置進行“烤晶”。烤晶持續5mirT30min后開始引晶，本實施例“烤晶” 10分鐘后開始引晶，使籽晶塊與熔體充分熔接，并以Smm/tTlOmm/h的速率向上提拉籽晶塊，使其成為一體即完成了引晶過程。
[0037]2)縮頸方法:可以稍微升高熔體的溫度來達到，待籽晶塊被提拉3mnT5mm高度時開始將加熱功率升高2 kff IkW，即一般升溫40°C~60°C。縮頸的作用:減少籽晶中遺傳缺陷。在縮頸過程中，任何非軸向的位錯都可以被逐步排除掉。
[0038]S06，擴肩
縮頸后，將籽晶桿提拉速率調至5 mm/h~10mm/h。擴肩其實是一個降溫過程(溫度調整幅度要緩慢、低速)，以10分鐘~20分鐘降低100瓦~200瓦的速率降溫，本實施例使用15分鐘的時間間隔頻率，使晶體沿著籽晶從模具中間向兩邊緩慢生長，擴肩時的角度一般以90°~120°左右為佳，擴肩時晶片中部溫度不能太低，否則會引起多晶或衍生出晶體的其它缺陷，甚至導致晶體炸裂。如果晶體長勢較容易控制，應盡量做低速擴肩，低速擴肩有利于消除位錯和晶體間界。擴肩一直到擴滿為止，觀察標準是12片晶片的寬度和模具口寬度一樣即可。
[0039]S07，等徑生長
I)擴肩結束后，進行等徑生長，防止低溫現象的產生；拉速由慢而快，長晶試驗結果表明，V=30mm/h左右時，有利于拉出質量較好的藍寶石晶體，在長晶過程中應盡量控制拉速Vmax<45mm/h0拉速太快，易形成泡狀界面，在波谷之處，易夾生氣體，造成在晶片中產生氣泡。
[0040]2)在溫場穩定的情況下，等徑生長時的溫度和提拉可以不變，但實際生產中，由于各方面的原因，經常出現溫度過低或過高的現象。溫度過低時，晶片出現碎片狀的片紋，嚴重時，在晶體長到一定長度后，會在低溫處斷裂。這就是需要調高溫度，并降低拉速，以減少片紋的延伸。溫度過高時晶`片向內收縮，直徑減少。這時要降低溫度，減小拉速。溫度過高或過低產生的原因，可以用固液界面處的能量守恒方程式來解釋。所以在生產過程中，要不時地調節加熱功率以升高或降低溫度，并使溫度的升降調節與拉速的調節相匹配。
[0041]3)需要注意的是在晶片長度達到一定高度時，已長出晶體的上部會逐漸露出上保溫屏，使晶體向外散熱增加，此時一定要及時對加熱功率進行補償，否則出現晶體生長溫度過低。補償的熱功率一般根據所生長的晶片尺寸而定，12片尺寸為70_寬X4mm厚的晶片生長工藝一般需補償100 W~300 W。
[0042]S08，降溫
等晶體完全脫離模具口 3mm~5mm時停止提拉，開始降溫。
[0043]降溫要按先慢后快的原則進行，根據各長晶設備的情況做不同調整，正常情況下降溫為2小時小時。
[0044]待加熱功率降到< IOW時，關閉加熱電源。
[0045]在原料幾乎完全生長完畢的情況下關掉電源后5小時左右即可開爐；如果原料沒有完全拉完，則關閉加熱電源后需要冷卻6小時I小時。
[0046]以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，包括以下步驟， S01，藍寶石原料處理:將Al2O3料塊在800°C~1000°C保溫5小時~20小時氧化氣氛條件下烘干處理，將烘干后的Al2O3料塊裝入鑰制坩堝中并蓋好坩堝蓋； S02，裝爐:將籽晶塊和藍寶石晶片生長模具裝入鑰制坩堝中固定，將籽晶塊固定在籽晶夾上，隨后將鑰制坩堝放入鎢發熱體中，將石墨硬氈保溫罩空燒除塵后，套放在鎢發熱體外，籽晶固定后校正籽晶桿，使籽晶桿垂直于藍寶石晶片生長模具，并且籽晶桿位于藍寶石晶片生長模具正中間； 503,抽真空及充氬氣:關上放氣閥和爐門，打開總電源，開啟真空泵進行抽真空，真空度達到3Pa~IOPa時關閉真空設備，緩慢充氬氣至標準大氣壓；然后再次抽真空至3Pa~10Pa，再次緩慢沖入氬氣至標準大氣壓； 504,升溫:首先檢查晶體生長爐的控制閥門是否在閥門相應的位置，然后打開加熱電源開始分階段升溫； S05，引晶及縮頸:待模具口的籽晶料粒熔化，過熱后將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶后開始引晶，使籽晶塊與熔體充分熔接并向上提拉籽晶，籽晶被提拉到一定高度后，升高加熱功率，使已拉出的晶體緩慢變細實現籽晶縮頸； S06，擴肩:步驟S05后，將籽晶桿提拉速率調至擴肩限定速度，通過擴肩降溫使晶體沿著籽晶從模具中間向上緩慢生長； S07，等徑生長:擴肩結束后，進行等徑生長，提高拉速，在溫場穩定的情況下，等徑生長時的加熱功率和提拉速率保持不變； S08，降溫:等晶體完全脫離模具口時停止提拉，開始降溫，待加熱功率降到降溫功率限定范圍時，關閉加熱電源。
2.根據權利要求1所述的一種多`片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述籽晶塊包括籽晶桿連接端、籽晶本體和模具接觸端，所述籽晶桿連接端垂直設置在籽晶本體上表面，所述模具接觸端設置在籽晶本體下表面，所述模具接觸端背離籽晶本體的一端為楔形。
3.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述鑰制坩堝包括鑰坩堝堝體、坩堝蓋，所述鑰坩堝堝體為長方形堝體，所述坩堝蓋設置有模具孔，所述藍寶石晶片生長模具設置在模具孔中； 所述石墨硬氈保溫罩包括石墨保溫氈，所述石墨保溫氈為與所述鑰坩堝鍋體相適應的殼體，所述石墨保溫氈的高度高于鑰坩堝鍋體，所述石墨保溫氈的側面設置有觀察口，所述觀察口與籽晶塊、藍寶石晶片生長模具口的接觸處相對且水平位置一致； 所述鎢發熱體為與所述鑰制坩堝相適應的長方形筒式鎢發熱體。
4.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述藍寶石晶片生長模具為新式間夾并排式模具，包括若干片狀夾片，所述片狀夾片之間設置有縫隙。
5.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述步驟S O 4晶體生長爐閥門包括冷卻水進水閥、冷卻水出水閥、IS氣流量閥、手動放氣閥和安全泄壓閥。
6.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述步驟S04中分階段升溫包括五個步驟進行，每個步驟間隔10分鐘至20分鐘，第一步驟加熱功率范圍為O kW~8kW、第二步驟加熱功率范圍為8 kff^l6 kW、第三步驟加熱功率范圍為16WT20 kW、第四步驟加熱功率范圍為20 kW~24 kW、第五步驟加熱功率范圍為24 kW~26 kff,后續手動緩慢升溫至料化。
7.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述步驟S06擴肩限定速度為5 mm/h~10mm/h，所述步驟S07等徑生長的長晶過程中拉速的最大拉速為Vmax〈45mm/h，所述S08中降溫功率限定范圍為小于10W。
8.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述擴肩降溫包括以下步驟，擴肩是一個降溫過程，以每10分鐘~20分鐘降低100W~200W的速率降溫，使晶體沿著籽晶從模具中間向兩邊緩慢生長，擴肩時的角度范圍為90°~120°。
9.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述步驟S05具體包括以下步驟，待模具口的晶粒熔化以后，過熱功率2kW~4kW，，將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶，烤晶持續5mirT30min后開始引晶，使籽晶塊與熔體充分熔接，并以5mm/tTlOmm/h的速率向上提拉籽晶塊；待籽晶塊被提拉3mnT5mm高度時開始將加熱功率升高2kff ^4kff,使已拉出的晶體緩慢變細實現籽晶縮頸。
10.根據權利要求1所述的一種多片式導模法藍寶石晶片生長工藝，其特征在于，所述籽晶塊的生長面C面朝向籽晶本體的一個側面設置。
【文檔編號】C30B15/34GK103849928SQ201410104117
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月19日 優先權日:2014年3月19日
【發明者】汪傳勇, 錢梅仙, 左然, 于海群 申請人:江蘇蘇博瑞光電設備科技有限公司