一種基于礦物元素指紋技術鑒別玫瑰香葡萄產地的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鑒別玫瑰香葡萄產地的方法，特別涉及一種基于礦物元素分析 方法的鑒別玫瑰香葡萄產地的方法。
【背景技術】
[0002] 葡萄在我國栽培廣泛，是重要的果樹經濟作物，在農業經濟中占有重要地位。我國 的葡萄栽培面積和產量分別占世界總量的6. 2%和8. 6%，在西班牙、法國、意大利和土耳 其之后，居世界第五位。其中玫瑰香葡萄，也叫麝香葡萄（Muscat)，歐亞種，是一個古老的品 種，是世界上著名的鮮食、釀酒、制汁的兼用品種。世界上種植面積分布很廣，我國于1871 年由美國傳教士引入，是我國分布最廣的品種之一，各主要葡萄產地均有栽培。國內的玫 瑰香葡萄主產區主要有天津市濱海新區茶淀鎮產區、河北省昌黎縣產區和山東省大澤山產 區。這些地區生產的玫瑰香葡萄具有特定的地理特征和產品品質，其質量、特色聲譽對市場 銷售和價格影響較大。一些不法商販受經濟利益的驅使，使用虛假標簽，以次充好、假冒優 質產品，破壞了公平競爭，損害了消費者和企業的利益，阻礙了食品工業的健康發展。
[0003] 為了保護地方特色農產品的品質和特色，提升農產品市場競爭力，保護生產者利 益，滿足部分消費者對特色農產品的需求。各國政府紛紛出臺法律，制定政策，對優質特色 農產品實施保護。早在1919年，法國就通過了《原產地名稱保護法》，并成為保護地理標志 及原產地名稱的基本法律。歐盟制定了專門的"關于保護農產品和食品的地理標志和產地 標識條例"，歐盟PDO法案1996R1107號及系列修訂案，確定了大約500種受歐盟所有成員 國保護的食品和農產品名稱（PDO)和地理標識（PGI)。我國在1999年和2005年分別發布 了《原產地域產品保護規定》和《地理標志產品保護規定》，用以保護我國特色農產品。但現 行的"地理標志"農產品相關標準，主要基于感官辨別，主觀性較強，部分標準中產品的地域 特征因子不明顯，容易誤判。因此，目前亟需建立鑒別特色農產品原產地的快速、簡便、準確 地技術方法，以提高政府的監管能力，同時幫助消費者辨別真假，免受欺詐。
[0004] 玫瑰香葡萄中礦物元素的含量與其生長環境(如天壤、水或氣候）密切相關，不同 地域土壤中礦物元素含量及組成有其典型特征，從而使不同產地的玫瑰香葡萄中元素含量 存在差異。這是利用礦物元素指紋分析技術進行玫瑰香葡萄產地鑒別研究的主要理論依 據。近年來，由于電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS)具有的操作簡單、分析速度快、分析成 本低、檢測范圍寬、可多元素同時測定等特點，被廣泛用于測定生物體內的礦物元素。目前， 國內還沒有玫瑰香葡萄產地鑒別的相關專利，利用礦物元素指紋分析技術鑒別玫瑰香葡萄 產地相關研究也很少。因此，本發明正是基于礦物元素指紋分析技術，建立判別模型，實現 對不同產地玫瑰香葡萄的鑒別。
[0005] 本專利立足于特色農產品產地溯源技術體系發展，結合光譜分析技術和化學計量 學，篩選、確認玫瑰香葡萄的特征指紋元素，建立產地判別模型，為"玫瑰香葡萄"的特色品 質和地域性保護提供技術支持，提升"玫瑰香葡萄"的市場競爭力，保護生產者利益。同時， 該專利也為其他具有地方特色的農產品產地溯源研究奠定基礎，有利于推動農產品安全溯 源體系的建立和完善，在農產品安全領域有更廣闊的應用前景。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種鑒別玫瑰香葡萄產地的方法。
[0007] 本發明提供的一種鑒別玫瑰香葡萄產地的方法，包括如下步驟：
[0008] (1)從天津茶淀、河北昌黎、山東大澤山玫瑰香葡萄主產區產地采集葡萄樣品；
[0009] (2)將葡萄樣品勻漿并進行消解至清亮；
[0010] (3)檢測消解液中的元素 K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu的濃度，依次標記為XK、XNa、XCa、XFe、XMn 和 XCU，單位為 mg/kg ;
[0011] (4)利用SPSS統計軟件對測定數據進行統計分析，建立判別模型①~③；
[0012] Y ^ g =0. 245XXK+17. lllXXNa+5. 641XXCa+198. 13XXFe+80. 479XXfc-87. 066XXc u-968. 688 ;①
[0013] Y 昌黎=0· 180ΧΧκ+6· 894XXNa+2. 154XXCa+221. 562XXFe+252. 219ΧΧ·+239· 658XXC u-988. 277 ;②
[0014] Υλ#?=0. 401XXK+10. 926XXNa+4. 157XXCa+227. 321XXFe+155. 211XXfc+30. 978X XCu-1142.5 ;?
[0015] (5)把葡萄樣品6種元素測定數據代入判別模型①~③即可得到Y茶淀、Y昌黎和Y大 ，則玫瑰香葡萄產地來自于Y^、￥^和中數值最大的產區；
[0016] 上述方法中，步驟（1)中所述采集的玫瑰香葡萄樣品至少500g。
[0017] 上述方法中，步驟（2)中所述勻漿前還包括對葡萄樣品進行清洗，依次用自來水、 超純水進行清洗，晾干水分。
[0018] 上述方法中，步驟（2)中所述勻漿前將晾干的玫瑰香葡萄的籽去掉。
[0019] 上述方法中，步驟（2)中所述消解前稱取樣品時，先將樣液混勻。
[0020] 上述方法中，步驟（2)中所述消解的溶劑為濃硝酸。
[0021] 上述方法中，步驟（3)中所述可用檢測儀器為ICP-MS。
[0022] 本發明提供的方法簡單、實用，對玫瑰香葡萄產地來源的整體正確鑒別率能達到 90%以上；本發明可為玫瑰香葡萄產地溯源體系得建立和完善提供技術支撐。
【具體實施方式】
[0023] 為了能更加清楚的說明本發明的方法，下面對本發明的試驗方法做以詳細的說 明，
[0024] 下述實施實例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法，所用的材料、試 劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。
[0025] 實施例1 :
[0026] (1)樣品采集
[0027] 2013年9月份在茶淀產區隨機選擇農戶，從其田間采集葡萄樣品2kg，編號，作為 一個樣品；共采集15個樣品，從每個樣品中取500g作為分析樣本。
[0028] ( 2 )樣品清洗、干燥、勻漿
[0029] 先后用自來水、超純水清洗樣品，放入透氣塑料籃里晾干。晾干后取出葡萄籽，用 攪拌機打成勻漿。
[0030] (3)樣品消解
[0031] 準確稱取勻漿樣品10. 〇〇g，放入50mL玻璃消煮管中，加入IOmL濃硝酸，蓋上蓋，放 置4小時，然后放到多孔消煮爐上（ED36,北京萊伯泰科有限公司）150°C加熱消解。待樣品 消解清亮后，打開玻璃蓋，于120°C加熱蒸至近干，取下消煮管冷卻，然后用2%硝酸溶液轉 移至25mL容量瓶中，定容，搖勻后待測。
[0032] (4)礦物元素測定
[0033] 用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS，安捷倫科技有限公司)測定樣品中K、Na、Ca、 Fe、Mn和Cu6種元素的濃度。
[0034] 儀器工作條件：射頻功率：1200W，冷卻氣流量：15. OL/min，載氣流量：1. 10L/min， 輔助氣流量：1. 〇L/min，樣品提升速率：1. OmL/min，采樣深度：7. Omm ;分析模式：定量模式； 數據采集模式：跳峰采集模式；積分時間：〇. 3s/同位素；數據采集重復次數：3次。
[0035] 試驗過程中每個樣品重復測定3次，用外標法進行定量分析，標準溶液采用混合 標準溶液（國家標準物質研究中心)。用國家一級標準參考物質蘋果GBW10019 (GSB-10,國 家標準物質研究中心）作為質控樣品。用在線內標（Rh)(國家標準物質研究中心）保證儀 器的穩定性。
[0036] 將測得的各元素的濃度折合成葡萄樣品中的各元素含量，如表1
[0037] 所示。
[0038] 表1玫瑰香葡萄中礦物元素含量(mg/kg)
[0039]
[0040] (5)樣品產地鑒別
[0041] 將測定的葡萄樣品中K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu6種元素的含量分別代入判別模型中， 例如將茶淀的6號樣品測得元素含量分別代入判別模型中，Yjis值（882. 54)最大，所以此 樣品屬于茶淀產區；
[0042] Y 隸=0· 245X1402+17. 111X31. 75+5. 641X119. 8+198. 13X1. 478+80. 479X0. 5 793-87. 066X0. 5833-968. 688=882. 54 ；
[0043] Υ§_=0·180Χ1402+6·894Χ31·75+2·154Χ119·8+221·562Χ1·478+252·219Χ0· 5793+239. 658X0. 5833-988. 277=354. 38 ;
[0044] Υλ#?=0. 401X1402+10. 926X31. 75+4. 157X119. 8+227. 321X1. 478+155. 211Χ 0. 5793+30. 978X0. 5833-1142. 5=708. 57 ；
[0045] 依次將茶淀的15個樣品的各元素含量代入判別模型中，進行判斷，結果全部正 確，整體正確判別率為100%。
[0046] 實施例2 :
[0047] (1)樣品采集
[0048] 2013年9月份在昌黎玫瑰香葡萄產區隨機選擇農戶，從其田間采集葡萄樣品2kg， 編號，作為一個樣品；共采集15個樣品，從每個樣品中取500g作為分析樣本