。
[0049] ( 2 )樣品清洗、干燥、勻漿
[0050] 先后用自來水、超純水清洗樣品，放入透氣塑料籃里晾干。晾干后取出葡萄籽，用 攪拌機打成勻漿。
[0051] (3)樣品消解
[0052] 準確稱取勻漿樣品10. 00g，放入50mL玻璃消煮管中，加入IOmL濃硝酸，蓋上蓋，放 置4小時，然后放到多孔消煮爐上（ED36,北京萊伯泰科有限公司）150°C加熱消解。待樣品 消解清亮后，打開玻璃蓋，于120°C加熱蒸至近干，取下消煮管冷卻，然后用2%硝酸溶液轉 移至25mL容量瓶中，定容，搖勻后待測。
[0053] (4)礦物元素測定
[0054] 用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS，安捷倫科技有限公司)測定樣品中K、Na、Ca、 Fe、Mn和Cu6種元素的濃度。
[0055] 儀器工作條件：射頻功率：1200W，冷卻氣流量：15. OL/min，載氣流量：1. 10L/min， 輔助氣流量：1. 〇L/min，樣品提升速率：1. OmL/min，采樣深度：7. Omm ;分析模式：定量模式； 數據采集模式：跳峰采集模式；積分時間：〇. 3s/同位素；數據采集重復次數：3次。
[0056] 試驗過程中每個樣品重復測定3次，用外標法進行定量分析，標準溶液采用混合 標準溶液（國家標準物質研究中心)。用國家一級標準參考物質蘋果GBW10019 (GSB-10,國 家標準物質研究中心）作為質控樣品。用在線內標（Rh)(國家標準物質研究中心）保證儀 器的穩定性。
[0057] 將測得的各元素的濃度折合成葡萄樣品中的各元素含量，如表2所示。
[0058] 表2玫瑰香葡萄中礦物元素含量(mg/kg)
[0059]
[0060]
[0061] (5)樣品產地鑒別
[0062] 將測定的葡萄樣品中K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu6種元素的含量分別代入判別模型中， 例如將昌黎的7號樣品測得元素含量分別代入判別模型中，值（942. 31)最大，所以此 樣品屬于昌黎產區；
[0063] Y ^ g =0. 245 X 942. 4+17. 111 X 7. 173+5. 641 X 66. 38+198. 13X2. 964+80. 479 X 1. 977-87. 066 X 1. 724-968. 688=355. 65 ；
[0064] Υ§_=0· 180X942. 4+6. 894X7. 173+2. 154X66. 38+221. 562X2. 964+252. 219X1 .977+239. 658X I. 724-988. 277=942. 31 ;
[0065] Υλ # ? =0. 401X942. 4+10. 926X7. 173+4. 157X66. 38+227. 321X2. 964+155. 211 X I. 977+30. 978X I. 724-1142. 5=623. 75 ；
[0066] 依次將昌黎的15個樣品的各元素含量代入判別模型中，進行判斷，結果全部正 確，整體正確判別率為100%。。
[0067] 實施例3 :
[0068] (1)樣品采集
[0069] 2013年9月份在大澤山玫瑰香葡萄產區隨機選擇農戶，從其田間采集葡萄樣品 2kg，編號，作為一個樣品；共采集15個樣品，從每個樣品中取500g作為分析樣本。
[0070] (2 )樣品清洗、干燥、勻漿
[0071] 先后用自來水、超純水清洗樣品，放入透氣塑料籃里晾干。晾干后取出葡萄籽，用 攪拌機打成勻漿。
[0072] (3)樣品消解
[0073] 準確稱取勻漿樣品10. 00g，放入50mL玻璃消煮管中，加入IOmL濃硝酸，蓋上蓋，放 置4小時，然后放到多孔消煮爐上（ED36,北京萊伯泰科有限公司）150°C加熱消解。待樣品 消解清亮后，打開玻璃蓋，于120°C加熱蒸至近干，取下消煮管冷卻，然后用2%硝酸溶液轉 移至25mL容量瓶中，定容，搖勻后待測。
[0074] (4)礦物元素測定
[0075] 用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS，安捷倫科技有限公司)測定樣品中K、Na、Ca、 Fe、Mn和Cu6種元素的濃度。
[0076] 儀器工作條件：射頻功率：1200W，冷卻氣流量：15. OL/min，載氣流量：1. 10L/min， 輔助氣流量：1. 〇L/min，樣品提升速率：1. OmL/min，采樣深度：7. Omm ;分析模式：定量模式； 數據采集模式：跳峰采集模式；積分時間：〇. 3s/同位素；數據采集重復次數：3次。
[0077] 試驗過程中每個樣品重復測定3次，用外標法進行定量分析，標準溶液采用混合 標準溶液（國家標準物質研究中心)。用國家一級標準參考物質蘋果GBW10019 (GSB-10,國 家標準物質研究中心）作為質控樣品。用在線內標（Rh)(國家標準物質研究中心）保證儀 器的穩定性。
[0078] 將測得的各元素的濃度折合成葡萄樣品中的各元素含量，如表3所示。
[0079] 表3玫瑰香葡萄中礦物元素含量(mg/kg)
[0080]
[0081] (5)樣品產地鑒別
[0082] 將測定的葡萄樣品中K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu6種元素的含量分別代入判別模型中， 例如將大澤山的7號樣品測得元素含量分別代入判別模型中，1200. 98)最大，所 以此樣品屬于大澤山產區；
[0083] Y 隸=0· 245X2401+17. 111X15. 38+5. 641X108. 3+198. 13X2. 398+80. 479X1. 1 73-87. 066 X 1. 138-968. 688=964. 08 ;
[0084] Υ§_=0·180Χ2401+6·894Χ15·38+2·154Χ108·3+221·562Χ2·398+252·219Χ1· 173+239. 658X1. 138-988. 277=883. 10 ；
[0085] Υλ#?=0. 401X2401+10. 926X15. 38+4. 157X108. 3+227. 321X2. 398+155. 211Χ I. 173+30. 978Χ I. 138-1142. 5=1200. 98 ;
[0086] 依次將大澤山的15個樣品的各元素含量代入判別模型中，進行判斷，結果全部正 確，整體正確判別率為100%。
【主權項】
1. 一種鑒別玫瑰香葡萄產地的方法，包括以下步驟： (1) 從天津茶淀、河北昌黎、山東大澤山玫瑰香葡萄主產區產地采集葡萄樣品； (2) 將葡萄樣品勻漿并進行消解至清亮； (3) 檢測消解液中的元素K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu的濃度，依次標記為XK、XNa、XCa、XFe、Xsfa 和Xcu，單位為mg/kg; (4) 利用SPSS統計軟件對測定數據進行統計分析，建立判別模型①~③； =0. 245XXk+17. lllXXNa+5. 641XXCa+198. 13XXFe+80. 479XXMn-87. 066XXc u-968. 688;① Yi*=0. 180XXk+6. 894XXNa+2. 154XXCa+221. 562XXFe+252. 219XXMn+239. 658XXC u-988. 277;② Y± # ^ =0. 401XXk+10. 926XXNa+4. 157XXCa+227. 321XXFe+155. 211XXfc+30. 978XXc u-1142.5;③ (5) 把葡萄樣品6種元素測定數據代入判別模型①~③即可得到Ygp 和Y±#lU， 貝峨瑰香葡萄產地來自于Y、Y^和Y 中數值最大的產區。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1)中所述采集的玫瑰香葡萄樣品至 少 500g。3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述勻漿前還包括對葡萄 樣品進行清洗，依次用自來水、超純水進行清洗，晾干水分。4. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述勻漿前將晾干的玫瑰 香葡萄的籽去掉。5. 根據權利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述消解前稱取樣品 時，先將樣液混勻。6. 根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：步驟（2)中所述消解的溶劑為濃硝 酸。7. 根據權利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：步驟（3)中所述可用檢測儀器為 ICP-MS。
【專利摘要】本發明公開了一種鑒別玫瑰香葡萄產地的方法。該方法包括如下步驟：（1）從天津茶淀、河北昌黎、山東大澤山玫瑰香葡萄主產區產地采集葡萄樣品；（2）將葡萄樣品勻漿并進行消解至清亮；（3）檢測消解液中的元素K、Na、Ca、Fe、Mn和Cu的濃度，依次標記為XK、XNa、XCa、XFe、XMn和XCu，單位為mg/kg；（4）利用SPSS統計軟件對測定數據進行統計分析，建立判別模型①～③；（5）把葡萄樣品6種元素測定數據代入判別模型①～③即可得到Y茶淀、Y昌黎和Y大澤山，則玫瑰香葡萄產地來自于Y茶淀、Y昌黎和Y大澤山中數值最大的產區。本發明通過6種元素建立判別模型，元素種類少，且都是常規元素，不僅方法簡便，還降低了檢測成本，并且判別正確率在90%以上。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN104914200
【申請號】CN201410084620
【發明人】陳秋生, 張強, 劉燁燑, 殷萍, 孟兆芳, 張璽
【申請人】天津市農業質量標準與檢測技術研究所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2014年3月10日