述混合粉料中，加入四分之一量的流平劑，在固液混合攪拌機中進行攪拌混合20min ；
[0044]將一半量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑，以及剩下的混合溶劑，加入上一步驟制得的混合料，在混料器中混合(1200轉/min) 1min ；
[0045]將混合后的物料在干燥箱內進行干燥處理5h后，在超細微粉機進行精細研磨20min，到達300目以上時，過篩；
[0046]向上一步驟中制得的物料中加入剩余的聚酯樹脂粉末及流平劑，加入分散抗沉劑、抗氧化劑，放入高速攪拌型混合機，轉速2800轉/min，處理5min，然后加入固化劑，繼續攪拌Imin，混合均勾。
[0047]采用熱固性粉末涂料生產線進行涂料熔融擠出混合制造，主要工序:變螺紋逆向雙螺桿擠出機對上一步驟中制得的物料進行熔融擠出混合處理(一區溫度95°C，二區溫度115°C，三區溫度:110°C;雙螺桿擠出機螺桿轉速由主電機控制，主電機轉速2500r/min)，擠出的物料經冷卻、破碎后，進入球磨機和超微粉碎機兩道工藝進行處理，使得終端產品粒度達到300目，備用。
[0048]檢測涂料的屏蔽效率為92dB。
[0049]實施例3
[0050]—種熱固性粉末電磁屏蔽涂料，其原料及質量份為:2-甲基咪唑1.5份，混合樹脂(聚酯樹脂:環氧樹脂比值7:3，安徽神劍新材料股份有限公司，混合型環氧固化聚酯樹脂，SJ6A) 22.83份，銀包銅粉20.32份，鎳粉40.50份(66.6% ),流平劑5份，鈦酸酯偶聯劑2.03份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以質量比1:1:1組成的混合溶劑40.72份，分散抗沉劑0.5份，三(2，4- 二叔丁基)亞磷酸苯酯0.002份；
[0051]熱固性粉末電磁屏蔽涂料的制備方法如下:
[0052]取銀包銅粉，以有機溶劑丙酮在玻璃缸體內做表面清洗處理，確保表面無油污污染。以同樣方法處理鎳粉。然后將二者在低溫烘箱中60°C下將丙酮溶劑蒸發干凈；
[0053]采用V形金屬粉末混料機，進行混合，先低速(100轉/min)攪拌5min、后高速(1000轉/min)攪拌lOmin、再低速(100轉/min)攪拌5min，使其混合均勾；
[0054]加入全部量偶聯劑，加入與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，低速(120轉/min)攪拌20min，備用；
[0055]將一半量的混合溶劑加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平劑，在固液混合攪拌機中進行攪拌混合20min ；
[0056]將一半量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑，以及剩下的混合溶劑，加入上一步驟制得的混合料，在混料器中混合(1200轉/min) 1min ；
[0057]將混合后的物料在干燥箱內進行干燥處理5h后，在超細微粉機進行精細研磨20min，到達300目以上時，過篩；
[0058]向上一步驟中制得的物料中加入剩余的聚酯樹脂粉末及流平劑，加入分散抗沉劑、抗氧化劑，放入高速攪拌型混合機，轉速2800轉/min，處理4min，然后加入固化劑，繼續攪拌2min，混合均勾。
[0059]采用熱固性粉末涂料生產線進行涂料熔融擠出混合制造，主要工序:變螺紋逆向雙螺桿擠出機對上一步驟中制得的物料進行熔融擠出混合處理(一區溫度100°C，二區溫度120°C，三區溫度:115°C ;雙螺桿擠出機螺桿轉速由主電機控制，主電機轉速3500r/min)，擠出的物料經冷卻、破碎后，進入球磨機和超微粉碎機兩道工藝進行處理，使得終端產品粒度達到300目，備用。
[0060]檢測涂料的屏蔽效率為95dB。
[0061]實施例4
[0062]—種熱固性粉末電磁屏蔽涂料，其原料及質量份為:2_甲基咪唑、2-苯基咪唑啉各0.6份，混合樹脂(聚酯樹脂:環氧樹脂比值4:1，安徽神劍新材料股份有限公司，混合型環氧固化聚酯樹脂，SJ6BDT) 26.05份，銀包銅粉8.5份，鎳粉19份(69% ),流平劑3份，鈦酸酯偶聯劑1.46份，由水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇以質量比1:1:1組成的混合溶劑35份，分散抗沉劑0.2份，雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯0.004份；
[0063]熱固性粉末電磁屏蔽涂料的制備方法如下:
[0064]取銀包銅粉，以有機溶劑丙酮在玻璃缸體內做表面清洗處理，確保表面無油污污染。以同樣方法處理鎳粉。然后將二者在低溫烘箱中60°C下將丙酮溶劑蒸發干凈；
[0065]采用V形金屬粉末混料機，進行混合，先低速(100轉/min)攪拌5min、后高速(1000轉/min)攪拌lOmin、再低速(100轉/min)攪拌5min，使其混合均勾；
[0066]加入全部量偶聯劑，加入與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，低速(120轉/min)攪拌20min，備用；
[0067]將一半量的混合溶劑加入到上述混合粉料中，加入四分之一量的流平劑，在固液混合攪拌機中進行攪拌混合20min ；
[0068]將一半量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑，以及剩下的混合溶劑，加入上一步驟制得的混合料，在混料器中混合(1200轉/min) 1min ；
[0069]將混合后的物料在干燥箱內進行干燥處理3h后，在超細微粉機進行精細研磨20min，到達300目以上時，過篩；
[0070]向上一步驟中制得的物料中加入剩余的聚酯樹脂粉末及流平劑，加入分散抗沉劑、抗氧化劑，放入高速攪拌型混合機，轉速2800轉/min，處理4min，然后加入固化劑，繼續攪拌2min，混合均勾。
[0071]采用熱固性粉末涂料生產線進行涂料熔融擠出混合制造，主要工序:變螺紋逆向雙螺桿擠出機對上一步驟中制得的物料進行熔融擠出混合處理(一區溫度90°C，二區溫度110°C，三區溫度:100°C;雙螺桿擠出機螺桿轉速由主電機控制，主電機轉速4000r/min)，擠出的物料經冷卻、破碎后，進入球磨機和超微粉碎機兩道工藝進行處理，使得終端產品粒度達到300目，備用。
[0072]檢測涂料的屏蔽效率為91dB。
[0073]對比例:
[0074]涂料原料配比及制備方法基本同實施例3，不同處在于分別用等量的銀包銅粉和鎳粉代替銀包銅粉和鎳粉的混合料，即單純使用銀包銅粉、鎳粉作為屏蔽金屬，然后檢測制得的屏蔽涂料的屏蔽效率，單純使用銀包銅粉作為屏蔽金屬的涂料的屏蔽效率為96dB ;單純使用鎳粉作為屏蔽金屬的涂料的屏蔽效率為75dB。
【主權項】
1.一種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法，步驟包括: A、將清洗干凈的銀包銅粉和鎳粉混合均勻后，加入鈦酸酯偶聯劑以及與鈦酸酯偶聯劑等量的異丙醇，攪拌混合均勻； B、將一半量混合溶劑、四分之一量流平劑加入步驟A制得的混合料中，進行攪拌混合； C、將二分之一量的混合樹脂粉末與四分之一量的流平劑以及剩下的混合溶劑加入步驟B制得的混合料中，進行攪拌混合； D、將步驟C制得的混合料進行干燥處理后，進行精細研磨到達300目以上，過篩； E、將步驟D制得的混合料加入剩下的混合樹脂粉末和流平劑，再加入分散抗沉劑和抗氧化劑，放入高速攪拌混合機中攪拌使得物料混合均勻，然后加入固化劑，繼續攪拌混合均勻； F、將步驟E制得的混合料進行熔融擠出混合處理，將擠出料冷卻、破碎，然后將擠出料進行粉碎處理到300目； 所述熱固型粉末電磁屏蔽涂料其原料及質量份為:固化劑0.15-1.6份，混合樹脂15-30份，銀包銅粉5-20份，鎳粉10-40份，流平劑1-5.5份，鈦酸酯偶聯劑1_2.5份，混合溶劑20-45份，分散抗沉劑0.1-0.6份，抗氧化劑0.001-0.005份。2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述鎳粉質量占全部金屬粉末即鎳粉與銀包銅粉的質量之和的60-70%，進一步優選為67%。3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述銀包銅粉中銀的體積百分含量為5-30%,粒徑38-53 μ m ;所述鎳粉粒徑為38-53 μ m。4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述固化劑選自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一種或兩種。5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述混合樹脂為聚酯樹脂和環氧樹脂的混合物，聚酯樹脂和環氧樹脂的質量比為優選聚酯樹脂:環氧樹脂的質量比為1:1，3:2，7:3，4:106.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述混合溶劑為水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的混合物，水、聚乙氧基辛基酚醚、乙基卡必醇的質量比為1:1:1。7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述抗氧化劑選自三(2，4-二叔丁基)亞磷酸苯酯、雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯中的一種或兩種。
【專利摘要】本發明公開一種熱固型粉末電磁屏蔽涂料的制備方法，制備方法步驟包括：將各原料分步進行混合、干燥、研磨后進行熔融擠出后粉碎，各原料及質量份為：固化劑0.15-1.6份，混合樹脂15-30份，銀包銅粉5-20份，鎳粉10-40份，流平劑1-5.5份，鈦酸酯偶聯劑1-2.5份，混合溶劑20-45份，分散抗沉劑0.1-0.6份，抗氧化劑0.001-0.005份。本發明制備方法由于采用鎳粉代替銅包銀粉，以及采用的微米級銅包銀粉代替現有電磁屏蔽涂料中常用的納米級銀包銅粉，也大大降低了原料成本。
【IPC分類】C09D167/00, C09D5/03, C09D163/00, C09D5/24, C09D7/12
【公開號】CN105176334
【申請號】
【發明人】孫益民, 劉志堅, 吳德清
【申請人】安徽神劍新材料股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月31日