圖1所示,圖1為本發明提出的一種水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法的流 程不意圖。
[0041] 參照圖1,本發明提出的一種水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法,包括以下步 驟:
[0042] S1、將聚酯二元醇升溫熔融,接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0043] S2、將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫,保溫,降溫后加入非親水小 分子擴鏈劑、陰離子型親水擴鏈劑、交聯劑和溶劑,再加入催化劑,升溫,保溫,得到預聚體 A2 ;
[0044] S3、將預聚體A2降溫后,再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,升溫,保溫得到預 聚體A3 ;
[0045] S4、將預聚體A3進行中和后,再加水進行乳化分散,真空蒸餾得到水性聚氨酯木 器底漆樹脂。
[0046] 下面,通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0047] 實施例1
[0048] 本發明提出的一種水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法,包括以下步驟:
[0049] Sl、按重量份將20份數均分子量為2500的對苯二甲酸酐聚酯二元醇與26份數均 分子量為1000的聚碳酸酯二元醇混合后,升溫至130°c熔融,保溫時間為lh,接著真空脫水 得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0050] S2、將52份異佛爾酮二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫至65°C,保溫 4h,降溫至40°C,加入11份1,4-丁二醇、0. 1份二羥甲基丙酸、3份三羥甲基丙烷和溶劑,再 加入0. 05份辛酸亞錫,升溫至80°C,保溫lh,得到預聚體A2 ;
[0051 ] S3、將預聚體A2降溫至40 °C后,再滴加含2. 5份N-甲基二乙醇胺和2份二甲基乙 醇胺的的溶液,滴加時間為lh,升溫至58°C,保溫0. 5h得到預聚體A3 ;
[0052] S4、將預聚體A3中加入5.0份乙酸進行中和后,再加300份水進行乳化分散,真空 脫除溶劑,得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0053] 實施例2
[0054] 本發明提出的一種水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法,包括以下步驟:
[0055] S1、按重量份將50份數均分子量為3200的對苯二甲酸酐聚酯二元醇升溫至80°C 熔融,保溫時間為4h,接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0056] S2、將33份4, 4-二環己基甲烷二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫至 KKTC,保溫2h,降溫至50°C,加入6份一縮二乙二醇、0. 5份二羥甲基丁酸、2份三羥甲基丙 烷和溶劑,再加入0. 3份二月桂酸二丁基錫,升溫至75°C,保溫4h,得到預聚體A2 ;
[0057] S3、將預聚體A2降溫至30°C后,再滴加含5份N-甲基二乙醇胺和2份二甲基乙醇 胺的溶液,滴加時間為〇. 5h,升溫至62°C,保溫Ih得到預聚體A3 ;
[0058] S4、將預聚體A3中加入4. 5份乙酸進行中和后,再加350份水進行乳化分散,真空 脫除溶劑,得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0059] 實施例3
[0060] 本發明提出的一種水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法,包括以下步驟:
[0061] Sl、按重量份將35份數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇與13份數均 分子量為1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇混合后,升溫至IKTC熔融,保溫時間為 2h,接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0062] S2、將20份異佛爾酮二異氰酸酯和22. 5份甲苯二異氰酸酯加入大分子聚酯二元 醇Al中,升溫至78. 5°C,保溫3h,降溫至45°C,加入8. 5份三甲基戊二醇、0. 3份二羥甲基 丙酸、2. 5份三羥甲基丙烷和溶劑,再加入0. 1份辛酸亞錫和0. 1份二月桂酸二丁基錫,升溫 至78°C,保溫2. 5h,得到預聚體A2 ;
[0063] S3、將預聚體A2降溫至35°C后,再滴加含3份N-甲基二乙醇胺和3份二甲基乙醇 胺的溶液,滴加時間為〇. 8h,升溫至60°C,保溫0. 7h得到預聚體A3 ;
[0064] S4、將預聚體A3中加入4. 8份乙酸進行中和后,再加325份水進行乳化分散,真空 脫除溶劑,得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0065] 實施例4
[0066] 將50. 22g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇在100°C熔融,保溫時 間為4h,真空脫水,獲得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇Al 和33. 28g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中, 混合均勻后升溫至92°C反應2h,然后降溫至50°C,加入6. 51g 1,4_ 丁二醇、0. 15g二羥甲 基丙酸、2. 60g三羥甲基丙烷和20g丙酮,再加入0.1 g辛酸亞錫,80°C反應3h,獲得預聚體 A2 ;將預聚體A2降溫至40°C,滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴 鏈劑的溶液由8g丙酮、2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間 為0. 5h,滴加完成后,升溫至60°C,繼續反應lh,獲得預聚體A3 ;向預聚體A3加入4. 5g乙 酸中和2min,然后加入300g水進行高速分散乳化,減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器 底漆樹脂。
[0067] 實施例5
[0068] 將50. 22g數均分子量為2500的對苯二甲酸酐聚酯二元醇在120°C熔融,真空脫 水,保溫時間為2h,獲得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇 AU 16. 22g異佛爾酮二異氰酸酯和14. 53g甲苯二異氰酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、 攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至65°C反應I. 5h,后再升溫至85°C反應lh, 然后降溫至40°C,加入7. 42g新戊二醇、0. 5g二羥甲基丙酸、2. 89g三羥甲基丙烷和30g 丙酮,再加入〇. 〇5g二月桂酸二丁基錫,75°C反應3h,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至 40°C,滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由15g丙酮、 2. 77g N-甲基二乙醇胺和3. Slg二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為0. 5h,滴加完成后,升 溫至65°C,繼續反應lh,獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入5g乙酸中和2min,然后加入 350g水進行高速分散乳化,減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0069] 實施例6
[0070] 取25. 62g數均分子量為3200的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g數均分子量 為1000的聚己二酸新戊二醇,120°C熔融混合,保溫時間為2h,真空脫水,獲得大分子聚酯 二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇Al、51. 28g4, 4-二環己基甲烷二異氰 酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至92°C 反應3h,然后降溫至50°C,加入7. 59g -縮二乙二醇、0.1 g二羥甲基丙酸、2. 76g三羥甲基 丙烷和24g丙酮,再加入0.1 g辛酸亞錫,80°C反應4h,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至 40°C,滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg丙酮、 I. 43g N-甲基二乙醇胺和3. 15g二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為lh,滴加完成后,升溫 至55°C,繼續反應0. 5h,獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min,然后加入 350g水進行高速分散乳化,減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0071] 實施例7
[0072] 取25. 62g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g數均分子量 為1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇,IKTC熔融混合,保溫時間為3h,真空脫水,獲得大 分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇Al、43. 17g異佛爾酮二異氰 酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至92°C反 應3h,然后降溫至50°C,加入10. 92g三甲基戊二醇、0. 3g二羥甲基丙酸、2. 93g三羥甲基丙 烷和25g丙酮,再加入0. 3g二月桂酸二丁基錫,80°C反應lh,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2 降溫至40°C,滴