加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg 丙酮、I. 76g N-甲基二乙醇胺和3. 43g二甲基乙醇胺混合得到，滴加時間為0. 5h，滴加完成 后，升溫至60°C，繼續反應lh，獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然 后加入300g水進行高速分散乳化，減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0073] 實施例8
[0074] 取20. 66g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 45g數均分子量 為1000的聚碳酸酯二元醇，120°C熔融混合，保溫時間為2h，真空脫水，獲得大分子聚酯二 元醇Al ;在干燥氮氣保護下，將大分子聚酯二元醇Al、43. 19g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝 有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中，混合均勻后升溫至90°C反應2h，然后 降溫至50°C，加入7. 52g 1，4- 丁二醇、0. 2g二羥甲基丙酸、2. 47g三羥甲基丙烷和25g丙 酮，再加入〇. 2g辛酸亞錫，80°C反應2h，獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C，滴加含 陽離子型親水擴鏈劑的溶液，其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg丙酮、2. 51g N-甲基 二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到，滴加時間為0. 5h，滴加完成后，升溫至60°C，繼 續反應lh，獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然后加入350g水進行 高速分散乳化，減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
[0075] 實施例9
[0076] 取25. 73g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 46g數均分子量 為1000的聚己內酯二元醇，120°C熔融混合，保溫時間為2h，真空脫水，獲得大分子聚酯二 元醇Al ;在干燥氮氣保護下，將大分子聚酯二元醇Al、43. 32g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝 有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中，混合均勻后升溫至65°C反應4h，然后 降溫至50°C，加入8. 52g -縮二乙二醇、0. 3g二羥甲基丙酸、2. 67g三羥甲基丙烷和25g丙 酮，再加入〇. Ig辛酸亞錫和〇. Ig二月桂酸二丁基錫，80°C反應3h，獲得預聚體A2 ;將預聚 體A2降溫至40°C，滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液 由Sg丙酮、2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到，滴加時間為lh，滴加 完成后，升溫至60°C，繼續反應0.5h，獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和 2min，然后加入350g水進行高速分散乳化，減壓蒸餾除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆樹 脂。
[0077] 測定實施例4~9所得水性聚氨酯木器底漆樹脂乳液的相關質量指標，包括乳液 平均粒徑、乳液固體物質含量、漆膜鉛筆硬度和漆膜48小時25°C吸水率，結果如下表所示：
[0078] CN 105176363 A 機切 7/7 頁
[0079] 由上表可看出，本發明所得乳液平均粒徑在65~90nm之間，乳液固體物質含量為 34~36wt %，漆膜鉛筆硬度為1~2H，漆膜48小時25 °C吸水率為3. 2~4. 1 %，對木材涂 飾附著力可達〇~1級。
[0080] 以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種水性聚氨酯木器底漆樹脂，其特征在于，其軟段為對苯二甲酸酐聚酯二元醇，其 硬段為二異氰酸酯和小分子擴鏈劑。2. -種如權利要求1所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟： 51、 將聚酯二元醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫，保溫，降溫后加入非親水小分子 擴鏈劑、陰離子型親水擴鏈劑、交聯劑和溶劑，再加入催化劑，升溫，保溫，得到預聚體A2 ; 53、 將預聚體A2降溫后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，升溫，保溫得到預聚體 A3 ； 54、 將預聚體A3進行中和后，再加水進行乳化分散，真空蒸餾得到水性聚氨酯木器底 漆樹脂。3. 根據權利要求2所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于，Sl中，聚酯 二元醇包括對苯二甲酸酐聚酯二元醇；優選地，聚酯二元醇還包括脂肪族聚酯二元醇；優 選地，對苯二甲酸酐聚酯二醇的數均分子量為2000、2500或3200,優選為2000 ;優選地，月旨 肪族聚酯二元醇為聚己二酸-1，4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚碳酸 酯二元醇或聚己內酯二元醇；優選地，脂肪族聚酯二元醇的數均分子量為1000。4. 根據權利要求2或3所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于，Sl中， 升溫熔融的溫度為80~130°C，保溫時間為1~4h。5. 根據權利要求2-4任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， S2中，將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫至65~100°C，保溫2~4h，降溫 至40~50°C，加入非親水小分子擴鏈劑、陰離子型親水擴鏈劑、交聯劑和溶劑，再加入催化 劑，升溫至75~80°C，保溫1~4h，得到預聚體A2。6. 根據權利要求2-5任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， S2中，二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、4, 4-二環己基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸 酯中的一種或兩種組合物；優選地，非親水小分子擴鏈劑為1，4-丁二醇、一縮二乙二醇、新 戊二醇或三甲基戊二醇；優選地，陰離子型親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。7. 根據權利要求2-6任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， S2中，催化劑為辛酸亞錫和/或二月桂酸二丁基錫；優選地，交聯劑為三羥甲基丙烷。8. 根據權利要求2-7任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， S3中，將預聚體A2降溫至30~40°C后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，滴加時間為 0.5~lh，升溫至55~65°C，保溫0.5~Ih得到預聚體A3。9. 根據權利要求2-8任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， S3中，陽離子型親水擴鏈劑為N-甲基二乙醇胺和二甲基乙醇胺的混合物。10. 根據權利要求2-9任一項所述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟： 51、 按重量份將20~50份對苯二甲酸酐聚酯二元醇與0~26份脂肪族聚酯二元醇混 合后，升溫熔融，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 將33~52份二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫，保溫，降溫后加入6~ 11份非親水小分子擴鏈劑、〇. 1~〇. 5份陰離子型親水擴鏈劑、2~3份交聯劑和溶劑，再加 入0. 05~0. 3份催化劑，升溫，保溫，得到預聚體A2 ; 53、 將預聚體A2降溫后，再滴加含4. 5~7份陽離子型親水擴鏈劑的溶液，升溫，保溫 得到預聚體A3 ; 54、 將預聚體A3中加入4. 5~5. 0份乙酸進行中和后，再加300~350份水進行乳化 分散，真空脫除溶劑，得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。
【專利摘要】本發明公開了一種水性聚氨酯木器底漆樹脂，其軟段為對苯二甲酸酐聚酯二元醇，其硬段為二異氰酸酯和小分子擴鏈劑。本發明還公開了上述水性聚氨酯木器底漆樹脂的制備方法，包括：將聚酯二元醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇A1；將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇A1中，升溫，保溫，降溫后加入非親水小分子擴鏈劑、陰離子型親水擴鏈劑、交聯劑和溶劑，再加入催化劑，升溫，保溫，得到預聚體A2；將預聚體A2降溫后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，升溫，保溫得到預聚體A3；將預聚體A3進行中和后，再加水進行乳化分散，真空蒸餾得到水性聚氨酯木器底漆樹脂。本發明方法簡單，硬度高，附著力好。
【IPC分類】C08G18/66, C08G18/32, C09D175/06, C08G18/34, C08G18/12, C08G18/42
【公開號】CN105176363
【申請號】
【發明人】王繼印, 陶燦, 徐杰
【申請人】合肥思敬齊化工材料有限責任公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月17日