以下步驟:
[0040] S1、將聚酯二元醇升溫熔融,保溫,接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0041] S2、將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫,保溫,降溫后加入非親水小 分子擴鏈劑、交聯劑和丙酮,再加入催化劑,升溫,保溫,得到預聚體A2 ;
[0042] S3、將預聚體A2降溫后,再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,升溫,保溫得到預 聚體A3 ;
[0043] S4、將預聚體A3進行中和后,再加水進行乳化分散,真空蒸餾得到用于水性木器 底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0044] 下面,通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。
[0045] 實施例1
[0046] 本發明提出的一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法,包括以下 步驟:
[0047] S1、按重量份將20份數均分子量為3200的對苯二甲酸酐聚酯二元醇升溫至140°C 熔融,保溫lh,接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0048] S2、將33份二苯基甲烷二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫至112 °C,保 溫lh,降溫至60°C,加入6份1,4- 丁二醇、3份三羥甲基丙烷和20份丙酮,再加入0. 3份辛 酸亞錫,升溫至55°C,保溫4h,得到預聚體A2 ;
[0049] S3、將預聚體A2降溫至30°C后,再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽 離子型親水擴鏈劑的溶液由3份N-甲基二乙醇胺、4份二甲基乙醇胺和8份丙酮混合得到, 滴加時間為4h,升溫至45°C,保溫3h得到預聚體A3 ;
[0050] S4、將預聚體A3中加入4. 5份乙酸進行中和后,再加350份水進行乳化分散,真空 脫除丙酮,得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0051] 實施例2
[0052] 本發明提出的一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法,包括以下 步驟:
[0053] Sl、按重量份將50份數均分子量為2500的對苯二甲酸酐聚酯二元醇與26份數均 分子量為1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇混合后,升溫至70°C熔融,保溫5h,接著 真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0054] S2、將52份4, 4-二環己基甲烷二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫至 65°C,保溫4h,降溫至40°C,加入11份新戊二醇、2份三羥甲基丙烷和30份丙酮,再加入 0. 05份二月桂酸二丁基錫,升溫至90°C,保溫lh,得到預聚體A2 ;
[0055] S3、將預聚體A2降溫至40°C后,再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽 離子型親水擴鏈劑的溶液由2份N-甲基二乙醇胺、2. 5份二甲基乙醇胺和15份丙酮混合得 到,滴加時間為0. 5h,升溫至75°C,保溫0. 5h得到預聚體A3 ;
[0056] S4、將預聚體A3中加入5.0份乙酸進行中和后,再加300份水進行乳化分散,真空 脫除丙酮,得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0057] 實施例3
[0058] 本發明提出的一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法,包括以下 步驟:
[0059] Sl、按重量份將35份數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇與13份數均 分子量為1000的聚碳酸酯二元醇混合后,升溫至ll〇°C熔融,保溫3h,接著真空脫水得到大 分子聚酯二元醇Al ;
[0060] S2、將40份甲苯二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升溫至80°C,保溫3h, 降溫至45°C,加入5份一縮二乙二醇和3份三甲基戊二醇、2. 5份三羥甲基丙烷和25份丙 酮,再加入〇. 1份辛酸亞錫和〇. 1份二月桂酸二丁基錫,升溫至78°C,保溫2. 5h,得到預聚 體A2 ;
[0061] S3、將預聚體A2降溫至35°C后,再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽 離子型親水擴鏈劑的溶液由3份N-甲基二乙醇胺、3份二甲基乙醇胺和11份丙酮混合得 到,滴加時間為0. 8h,升溫至60°C,保溫0. 7h得到預聚體A3 ;
[0062] S4、將預聚體A3中加入4. 7份乙酸進行中和后,再加325份水進行乳化分散,真空 脫除丙酮,得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0063] 實施例4
[0064] 將數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇在120°C熔融,保溫2h,真空 脫水,獲得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將55. 22g大分子聚酯二元醇Al和 31. 28g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混 合均勻后升溫至92°C反應2h,然后降溫至50°C,加入6. 5Ig 1,4- 丁二醇、2. 60g三羥甲基 丙烷和20g丙酮,再加入0.1 g辛酸亞錫,80°C反應3h,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至 40°C,滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg丙酮、 2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為0. 5h,滴加完成后,升 溫至60°C,繼續反應lh,獲得預聚體A3 ;向預聚體A3加入4. 5g乙酸中和2min,然后加入 300g水進行高速分散乳化,減壓蒸餾除去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹 脂。
[0065] 實施例5
[0066] 將數均分子量為2500的對苯二甲酸酐聚酯二元醇在120°C熔融,保溫5h,真空脫 水,獲得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將50. 22g大分子聚酯二元醇Al、16. 22g 異佛爾酮二異氰酸酯和19. 53g甲苯二異氰酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的 500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至65°C反應1.5h,后再升溫至85°C反應lh,然后降溫 至40°C,加入7. 42g新戊二醇、2. 89g三羥甲基丙烷和30g丙酮,再加入0. 05g二月桂酸二 丁基錫,75°C反應3h,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C,滴加含陽離子型親水擴鏈 劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由15g丙酮、2. 77g N-甲基二乙醇胺和3. 81g 二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為〇. 5h,滴加完成后,升溫至65°C,繼續反應lh,獲得預 聚體A3 ;向預聚體A3中加入5g乙酸中和2min,然后加入350g水進行高速分散乳化,減壓 蒸餾除去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0067] 實施例6
[0068] 取25. 62g數均分子量為3200的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g數均分子量 為1000的聚己二酸新戊二醇酯二元醇,130°C熔融混合,保溫4h,真空脫水,獲得大分子聚 酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇Al、51.28g 4, 4-二環己基甲烷二異 氰酸酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至92°C 反應3h,然后降溫至50°C,加入7. 59g -縮二乙二醇、2. 76g三羥甲基丙烷和24g丙酮,再加 入0.1 g辛酸亞錫,80°C反應4h,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C,滴加含陽離子型 親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由8g丙酮、I. 43g N-甲基二乙醇胺 和3. 15g二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為lh,滴加完成后,升溫至55°C,繼續反應0. 5h, 獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min,然后加入350g水進行高速分散乳 化,減壓蒸餾除去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0069] 實施例7
[0070] 取25. 62g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g數均分子量 為1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇,IKTC熔融混合,保溫2h,真空脫水,獲得大分子 聚酯二元醇Al ;在干燥氮氣保護下,將大分子聚酯二元醇Al、53. 17g二苯基甲烷二異氰酸 酯加入裝有回流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中,混合均勻后升溫至92°C反應 3h,然后降溫至50°C,加入10. 92g三甲基戊二醇、2. 93g三羥甲基丙烷和25g丙酮,再加入 0. 3g二月桂酸二丁基錫,80°C反應lh,獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C,滴加含陽 離子型親水擴鏈劑的溶液,其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg丙酮、I. 76g N-甲基二 乙醇胺和3. 43g二甲基乙醇胺混合得到,滴加時間為0. 5h,滴加完成后,升溫至60°C,繼續 反應lh,獲得預聚