體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然后加入300g水進行高 速分散乳化，減壓蒸餾除去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0071] 實施例8
[0072] 取25. 66g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 45g數均分子 量為1000的聚碳酸酯二元醇，120°C熔融混合，保溫2h，真空脫水，獲得大分子聚酯二元醇 Al ;在干燥氮氣保護下，將大分子聚酯二元醇Al、43. 19g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝有回 流冷凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中，混合均勻后升溫至90°C反應2h，然后降溫 至50°C，加入7. 52g 1，4- 丁二醇、2. 47g三羥甲基丙烷和25g丙酮，再加入0. 2g辛酸亞錫， 80°C反應2h，獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C，滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶 液，其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由8g丙酮、2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基 乙醇胺混合得到，滴加時間為〇. 5h，滴加完成后，升溫至60°C，繼續反應lh，獲得預聚體A3 ; 向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然后加入350g水進行高速分散乳化，減壓蒸餾除 去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0073] 實施例9
[0074] 取25. 73g數均分子量為2000的對苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 46g數均分子量 為1000的聚己內酯二元醇，120°C熔融混合，保溫2h，真空脫水，獲得大分子聚酯二元醇Al ; 在干燥氮氣保護下，將大分子聚酯二元醇Al、43.32g異佛爾酮二異氰酸酯加入裝有回流冷 凝管、溫度計、攪拌槳的500ml四口燒瓶中，混合均勻后升溫至65°C反應4h，然后降溫至 50°C，加入8. 52g -縮二乙二醇、2. 67g三羥甲基丙烷和25g丙酮，再加入0.1 g辛酸亞錫和 0.1 g二月桂酸二丁基錫，80°C反應3h，獲得預聚體A2 ;將預聚體A2降溫至40°C，滴加含陽 離子型親水擴鏈劑的溶液，其中含陽離子型親水擴鏈劑的溶液由Sg丙酮、2. 51g N-甲基二 乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到，滴加時間為lh，滴加完成后，升溫至60°C，繼續反 應0. 5h，獲得預聚體A3 ;向預聚體A3中加入4. 5g乙酸中和2min，然后加入350g水進行高 速分散乳化，減壓蒸餾除去丙酮得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。
[0075] 測定實施例4~9所得用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂乳液的相關質量指 標，包括乳液平均粒徑、乳液固體物質含量、漆膜鉛筆硬度和漆膜48小時25 °C吸水率，結果 如下表所示：
[0076] CN 105176364 A 機切 7/7 頁
[0078] 由上表可看出，本發明所得乳液平均粒徑在70~93nm之間，乳液固體物質含量為 36~40wt%，漆膜鉛筆硬度為1~2H，漆膜48小時25°C吸水率為3. 8~4. 5%，對木材涂 飾附著力可達〇~1級。
[0079] 從以上數據可以發現：本發明所得用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂乳液穩 定性較好，并且具有優異的滲透性質、漆膜具有很好的硬度，完全可以滿足木器底漆涂料的 條件，漆膜具有非常好的耐水性，可以對木材起到封底保護的作用，并可以防止木材中色素 等滲出；漆膜在木材表面附著力優異，可有效的防止漆層脫落發生。
[0080] 以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 51、 將聚酯二元醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫，保溫，降溫后加入非親水小分子 擴鏈劑、交聯劑和丙酮，再加入催化劑，升溫，保溫，得到預聚體A2 ; 53、 將預聚體A2降溫后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，升溫，保溫得到預聚體 A3； 54、 將預聚體A3進行中和后，再加水進行乳化分散，真空蒸餾得到用于水性木器底漆 陽離子型聚氨酯樹脂。2. 根據權利要求1所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法，其特征 在于，Sl中，聚酯二元醇包括對苯二甲酸酐聚酯二元醇；優選地，聚酯二元醇還包括脂肪族 聚酯二元醇；優選地，對苯二甲酸酐聚酯二醇的數均分子量為2000、2500或3200,優選為 2000 ;優選地，脂肪族聚酯二元醇為聚己二酸-1，4- 丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯 二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己內酯二元醇；優選地，脂肪族聚酯二元醇的數均分子量為 1000 o3. 根據權利要求1或2所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法，其特 征在于，Sl中，升溫熔融的溫度為70~140°C，保溫時間為1~5h。4. 根據權利要求1-3任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，S2中，將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫至65~112°C，保溫 1~4h，降溫至40~60°C，加入非親水小分子擴鏈劑、交聯劑和丙酮，再加入催化劑，升溫至 55~90°C，保溫1~4h，得到預聚體A2。5. 根據權利要求1-4任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，S2中，二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、4, 4-二環己基甲烷二異氰酸酯、甲 苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種組合物；優選地，非親水小分子擴鏈 劑為1，4- 丁二醇、一縮二乙二醇、新戊二醇或三甲基戊二醇。6. 根據權利要求1-5任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，S2中，催化劑為辛酸亞錫和/或二月桂酸二丁基錫；優選地，交聯劑為三羥甲 基丙烷。7. 根據權利要求1-6任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，S3中，將預聚體A2降溫至30~40°C后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶 液，滴加時間為0. 5~4h，升溫至45~75°C，保溫0. 5~3h得到預聚體A3。8. 根據權利要求1-7任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，包括以下步驟： 51、 按重量份將20~50份對苯二甲酸酐聚酯二元醇與0~26份脂肪族聚酯二元醇混 合后，升溫熔融，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇Al; 52、 將33~52份二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中，升溫，保溫，降溫后加入6~ 11份非親水小分子擴鏈劑、2~3份交聯劑和20~30份丙酮，再加入0. 05~0. 3份催化 劑，升溫，保溫，得到預聚體A2 ; 53、 將預聚體A2降溫后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，其中含陽離子型親水 擴鏈劑的溶液由4. 5~7份陽離子型親水擴鏈劑和8~15份丙酮混合得到，升溫，保溫得 到預聚體A3 ; S4、將預聚體A3中加入4. 5~5.O份乙酸進行中和后，再加300~350份水進行乳化 分散，真空脫除丙酮，得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。9. 根據權利要求1-8任一項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法， 其特征在于，S3中，陽離子型親水擴鏈劑為N-甲基二乙醇胺和二甲基乙醇胺的混合物。10. -種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂，其特征在于，采用權利要求1-9任一 項所述用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法得到。
【專利摘要】本發明公開了一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：將聚酯二元醇升溫熔融，保溫，接著真空脫水得到大分子聚酯二元醇A1；將二異氰酸酯加入大分子聚酯二元醇A1中，升溫，保溫，降溫后加入非親水小分子擴鏈劑、交聯劑和丙酮，再加入催化劑，升溫，保溫，得到預聚體A2；將預聚體A2降溫后，再滴加含陽離子型親水擴鏈劑的溶液，升溫，保溫得到預聚體A3；將預聚體A3進行中和后，再加水進行乳化分散，真空蒸餾得到用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。本發明還公開了一種用于水性木器底漆陽離子型聚氨酯樹脂。本發明方法簡單，滲透性能強，硬度高，附著力好，透明性和耐水性能良好。
【IPC分類】C08G18/42, C09D175/06, C08G18/12, C08G18/32
【公開號】CN105176364
【申請號】
【發明人】王繼印, 陶燦, 徐杰
【申請人】合肥思敬齊化工材料有限責任公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月17日