;四 極桿溫度：150°C ;電子能量70eV ;溶劑延遲3. 00分鐘；掃描范圍30~200u。
[0035] 2) GC - MS物質分析條件（后半段）
[0036] 儀器：Agilent Technologies 7890A 氣相色譜儀/Agilent Technologies5975C 質譜儀；
[0037] 色譜柱：5%苯基甲基氧化硅毛細管柱，HP - 5MS，30mX250 ymX0.25ym;
[0038] 進樣 口溫度：250 °C
[0039] 程序升溫：初始溫度40°C，保持4分鐘，然后以3°C min升到82°C保持0分鐘，然 后以10°C /min升到280°C保持0分鐘。
[0040] 質譜條件：載氣為高純氦氣，流量lmL/min ;離子源：EI源；離子源溫度：230°C ;四 極桿溫度：150°C ;電子能量70eV ;溶劑延遲18. 00分鐘；掃描范圍30~200u。
[0041] 實施例1
[0042] 用量筒量取甜橙精油（由廣州臻韻香料有限公司提供，巴西單倍甜橙 油）20mL于50mL具塞磨口瓶中，再向具塞磨口瓶中加入脂肪酶PCALB (中國發明專利 ZL200910039860. 5實施例4方法制備的，酶活為412U/g) 0. 4g，然后把具塞磨口瓶置于恒溫 搖床中，在45°C，200r/min條件下進行酶促反應，12h終止反應。過濾去除脂肪酶，過濾后的 甜橙精油室溫放置3天即可獲得穩定的純天然增香甜橙精油，命名為產物1。
[0043] 樣品預處理方法及GC - MS檢測方法如【具體實施方式】中介紹。產物1與原樣對比 新增化合物及其占總測定物質的百分比含量（新增化合物的GC - MS峰面積比所有物質的 GC-MS峰面積）如下：反式-2,8-雙環-P-薄荷（6. 874%)、月桂醛（1.47%)、辛酸癸酯 (1.852%)、丙基硫磺酸十三烷基酯（4.699%)。含氧化合物占可檢測物質的比例降低了 6.391%。香芹酮（柑橘精油中不良氣味的主要成分）占可檢測物質的比例降低了 8. 64%。
[0044] 通過GC - MS的數據可以看出，新增了月桂醛具有皂香、蠟香、醛香、柑橘香及紫羅 蘭花香，同時具有不愉快氣味的香芹酮含量降低了 8. 64%。改善了甜橙精油的香味特征。
[0045] 實施例2
[0046] 用量筒量取橘子精油（由廣州臻韻香料有限公司提供，冷榨桔子油）20mL于50mL 具塞磨口瓶中，再向具塞磨口瓶中加入脂肪酶PCALB(中國發明專利ZL200910039860. 5 實施例4方法制備的，酶活為412U/g)0. 4g，然后把具塞磨口瓶置于恒溫搖床中，在45°C， 200r/min條件下進行酶促反應，12h終止反應。過濾去除脂肪酶，過濾后的橘子精油室溫放 置3天即可獲得穩定的純天然增香橘子精油，命名為產物2。
[0047] 樣品預處理方法及GC - MS檢測方法如實施方式中介紹。與原樣對比新增化合物 及其占總測定物質的百分比含量（計算方式如實施例1)如下：癸酸癸酯（〇. 341% )。
[0048] 實施例3
[0049] 用量筒量取甜橙精油（由廣州臻韻香料有限公司提供，巴西單倍甜橙精油）20mL 于50mL具塞磨口瓶中，再向具塞磨口瓶中分別加入脂肪酶PCALB(分別加入的脂肪酶為專 利ZL200910039860. 5實施例4方法制備的，酶活為412U/g ;商品化脂肪酶Novzyme 435,諾 維信公司，產品編號：43101M)，脂肪酶用量均為0. 2g，和無水乙醇500 μ 1，然后把具塞磨口 瓶置于恒溫搖床中，在50°C，250r/min條件下進行酶促反應，12h終止反應。過濾去除脂肪 酶，過濾后的甜橙精油室溫放置3天即可獲得穩定的純天然增香甜橙精油；PCALB制得的產 品命名為產物3, Novzyme 435制得的產品為產物4。
[0050] 樣品預處理方法及GC - MS檢測方法如【具體實施方式】介紹。產物3與原樣各成分 對比（如下表1所示）GC - MS總離子圖譜見圖1和圖2。
[0051 ] 表1甜橙精油加入乙醇酶促24h (實施例3,產物3)各成分變化統計
[0052] CN 105176685 A 說明書 5/10 頁
CN 105176685 A 說明書 6/10 頁
[0054] 注：a :采用氣質聯用（GC - MS)檢測酶促前后甜橙精油的組分及含量。
[0055] b :以不加酶和乙醇的對照組甜橙精油各組分GC - MS的峰面積為100 %。酶促24 小時后的甜橙精油各組分GC - MS的峰面積為相對百分比。
[0056] 其中丨：代表酶促后物質峰面積增加的百分比。
[0057] 丨：代表酶促后物質峰面積降低的百分比。
[0058] 丨100表示該物質對照組甜橙精油中沒有檢測出來，酶促之后能夠檢測出的。
[0059] 丨100表示該物質對照組甜橙精油中能夠檢測出來，酶促之后檢測不出來。
[0060] 產物香味評價：
[0061] 將產物3與甜橙精油的原樣室溫放置3天后，送樣請品香工程師評價。
[0062] 工程師評價：產物3香氣與原樣的香氣有差異，主要體現在頭香方面。
[0063] 從表1可得新增化合物及其占總測定物質的百分比含量（計算方式如實施例1) 如下：反式_2,8_雙環-P-薄荷（5.686% )、辛酸乙酯（3. 192%，白蘭地酒香味）、月桂醛 (1. 264% )、癸酸乙酯（1. 590% )、十一酸乙酯（0. 327% )、烷酸乙酯（1. 464% )。含氧化合 物占可檢測物質的比例降低了 5. 062 %。但是香芹酮占可檢測物質的比例降低了 8. 795 %。 氧化檸檬烯占可檢測物質的比例降低了 1. 885%。新增的化合物都是具有明顯香味特征的， 易揮發化合物。同時具有辛辣氣和涼氣的香芹酮總比例降低。因此可以使甜橙精油的香氣 特征明顯改善，尤其是最初的香氣印象即頭香。也與品香師的評價結果相符。
[0064] Novzyme 435制得的產品為產物4,新增化合物及其占總測定物質的百分比含量 (計算方式如實施例1)如下：反式_2,8_雙環-P-薄荷（4. 745%)、辛酸乙酯（2. 636%，白 蘭地酒香味）、月桂醛（0.964% )、癸酸乙酯（1.332% )、^^一酸乙酯（0. 288% )、烷酸乙酯 (1. 446% ) 〇
[0065] 申請號為201310080691. 6中國發明專利申請公開（公開號CN103113990A) 了一 種稀釋后仍可以保持清新宜人的特有香氣的柑橘類精油增香劑。其通過添加天然尤加利精 油、庚酸烯丙酯、乙酸蘇和香酯、辛醛、檸檬醛、松油醇、芳樟醇等增加柑橘類精油的香氣濃 度，從而達到增香的目的。該申請是向柑橘類精油中添加質量百分比5%-10%的柑橘類精 油增香劑。添加的增香劑價格較貴，同時每個單體單獨添加容易造成香氣不純正，而且不能 針對不同的柑橘精油進行調整。本實施例3通過添加無水乙醇和酶制劑從而達到柑橘類精 油增香的目的，不僅價格便宜，而且酶制劑可以重復使用，根據不同的柑橘精油會生產不同 的增香物質，制得的增香柑橘精油香氣均和。
[0066] 實施例4
[0067] 用量筒量取橘子精油（由廣州臻韻香料有限公司提供）20mL于50mL具塞磨 口瓶中，再向具塞磨口瓶中分別加入脂肪酶PCALB(分別加入的脂肪酶為中國發明專利 ZL200910039860. 5實施例4方法制備的，酶活為412U/g ;商品化脂肪酶N〇VZyme435,諾維 信公司，產品編號：43101M)，脂肪酶用量均為0. 2g，無水乙醇500 μ 1，然后把具塞磨口瓶置 于恒溫搖床中，在50°C，250r/min條件下進行酶促反應，12h終止反應。過濾去除脂肪酶，過 濾后的橘子精油室溫放置3天即可獲得穩定的純天然增香橘子精油，PCALB制得的產品命 名為產物5。Novzyme 435制得的產品為產物6。
[0068] 樣品預處理方法及GC - MS檢測方法如具實施方式中介紹。產物5與原樣對比如 表2所示，GC - MS總離子圖譜見圖3、圖4。
[0069] 表2橘子精油酶促24h后（產物5)的成分變化統計
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