維素膜處于中性狀態。
[0026]步驟b、將得到的純化的細菌纖維素膜通過擠壓的方式進行脫水至含水量在自重的20%以下； 步驟C、將脫水的細菌纖維素膜浸泡在凍干保護液中待恢復至脫水前原重的80%以上后撈出其中，凍干保護液為含有2%的聚乙二醇的純水(純水電導率大于18M)溶液；
步驟d、在-30°C下預凍3h，將預凍得到的細菌纖維素膜，裝入冷凍干燥機的冷井中，-30°C保溫2-3h，觀察到電阻達到最大值，97%左右，恒定2h;設置真空度0.37mbar，隔板溫度從-30 0C開始，保持5h，然后每5h，升溫5 °C，做5次;主干燥時間36h，然后極限真空干燥1h;步驟e、密封后輻射滅菌作為傷口敷料用。
[0027]本實施例制成的干態細菌纖維素敷料，吸水超過干質量的180倍。測試方法為測量干態敷料的重量，再浸入純水中濕透后取出，擦去表面水分再稱重，兩重量的比值。
[0028]測量透氣性，其換氣率超過2200克每平米每天，該屬性以水蒸氣透過率來評價。在杯中注入一定量蒸餾水，將干態敷料充分浸濕后封堵住杯口(干態敷料在貼附于傷口時由于吸附體液必然成為濕態，因此具有透氣作用的膜片實為濕態)，將杯體放入密封容器以確保杯體所處空間的溫度和相對濕度(一般為35 ± 1°C，50 ± 5%)。水蒸氣透過被測膜的量可以通過測定杯子的總質量變化量來確定，總質量變化量除以杯口面積再除以時間即為水蒸氣透過率。
[0029]但需要指出的是，本方法只是粗略評估透氣率，由于實際使用過程中的干態敷料貼附于傷口時并非是充分浸濕的(因人體體液成分不同于純水而且滲出量是有限的)，而水分的存在是降低透氣性能的，因此本發明的干態敷料在實際使用過程中的換氣率要更優于采用本方法測定的水蒸氣透氣率。
[0030]本發明采用凍干保護液和三步脫水法共同作用而增強了干態敷料的透氣性和含水量，原理在于:
凍干保護液的成分聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮在第一次脫水后能夠進入到細菌纖維素膜三維結構中的微孔和微觀結構中，從而作為骨架支撐起其結構，第一次是為了吸入盡可能多的凍干保護液成分;第二次脫水是步驟d中的預凍步驟，預凍后，凍干保護液成分與水在低溫下迅速支撐起了細菌纖維素膜的微觀結構，在預凍中略有膨脹，若干水分會滲透出，在預凍之后再進行第三步脫水的真空冷凍干燥步驟，由于凍干保護液成分在低溫干燥下不會揮發，而凍成冰的水分卻會逐漸揮發從而空出微觀結構中的位置，所以最終形成的干態敷料以凍干保護液的成分作為骨架支撐起微觀結構，從而不會塌陷，保留了透氣結構和容水空間。恢復常溫后，凍干保護液成分也不會脫離干態敷料，而是以肉眼難以觀察到的形態均勻分布于干態敷料內部。當干態敷料貼附于人體傷口時，凍干保護液成分與人體傷口滲透出的體液可以相互溶解，從而產生替換作用，體液中的水分替換了干態敷料微觀結構中凍干保護液成分的位置，從而在宏觀上體現為干態敷料具有極強的吸水性，而且由于微觀結構并未塌陷，所以也具有極強的透氣性。本發明的凍干保護液與三步干燥法是缺一不可的，缺少任何一個技術特征均不能達到本發明的目的。
[0031]實施例二
步驟a、使用純水清洗細菌纖維素膜，直至細菌纖維素膜的pH為5，將純水清洗過的細菌纖維素膜放入濃度為0.05mol/L的氫氧化鈉溶液中，升溫至110°C，攪拌24h后，取出所述細菌纖維素膜，用純水清洗至細菌纖維素膜的PH為8以及細菌纖維素膜內的細菌內毒素的含量小于0.125EU/ml時，得到純化的細菌纖維素膜；
步驟b、將得到的純化的細菌纖維素膜通過擠壓的方式進行脫水至含水量在自重的10%以下；
步驟C、將脫水的細菌纖維素膜浸泡在含有2%聚乙烯醇的水溶液中，待膜重量增加八倍時撈出細菌纖維素膜片，整齊的擺放在托盤上；
步驟d、在-30°C下預凍3h，將預凍得到的細菌纖維素膜，裝入冷凍干燥機的冷井中，-30°C保溫2-3h，觀察到電阻達到最大值，97%左右，恒定2h;設置真空度0.37mbar，隔板溫度從-30 0C開始，保持5h，然后每5h，升溫5 °C，做5次;主干燥時間36h，然后極限真空干燥1h;步驟e、裁切成3cm X 6cm的長方形膜塊，密封后輻射滅菌作為傷口敷料用。
[0032]本實施例制成的細菌纖維素干膜敷料，吸水超過干質量的170倍，換氣率超過2100克每平米每天。
[0033]實施例三
步驟a、使用純水清洗細菌纖維素膜，直至細菌纖維素膜的pH為6.5，將純水清洗過的細菌纖維素膜放入濃度為l.0mol/L的氫氧化鉀溶液中，升溫至80°C，攪拌12h后，取出所述細菌纖維素膜，用純水清洗至細菌纖維素膜的PH為6以及細菌纖維素膜內的細菌內毒素的含量為小于0.125EU/ml時，得到純化的細菌纖維素膜；
步驟b、將得到的純化的細菌纖維素膜通過擠壓的方式進行脫水至含水量在自重的10%以下；
步驟c、將脫水的細菌纖維素膜浸泡在含有2%聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，待膜重量增加8倍時撈出細菌纖維素膜片，整齊的擺放在托盤上，
步驟d、-30°C預凍3h，得到預凍的細菌纖維素膜，裝入冷凍干燥機的冷井中，-30°C保溫2-3h，觀察到電阻達到最大值，97%左右，恒定2h;設置真空度0.37mbar，隔板溫度從_30°C開始，保持5h，然后每5h，升溫5 °C，做5次;主干燥時間36h，然后極限真空干燥1h。
[0034]步驟e、裁切成3cmX 6cm的長方形膜塊，密封后輻射滅菌作為傷口敷料用。
[0035]本實施例制成的細菌纖維素干膜敷料，吸水超過干質量的160倍，換氣率超過2000克每平米每天。
[0036]以上內容僅為本發明的較佳實施例，對于本領域的普通技術人員，依據本發明的思想，在【具體實施方式】及應用范圍上均會有改變之處，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
【主權項】
1.一種干態細菌纖維素膜敷料的制備方法，其特征在于，包括: 步驟a、制備并純化細菌纖維素膜； 步驟b、將純化的細菌纖維素膜脫水至含水量低于20%以下； 步驟c、將脫水的細菌纖維素膜浸泡在凍干保護液中，待恢復至脫水前原重量的80%以上撈出； 步驟d、先進行預凍，而后進行真空冷凍干燥； 步驟e、密封包裝，輻射滅菌，得到干態細菌纖維素膜敷料； 所述凍干保護液為聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或者多種的水溶液。2.如權利要求1所述的干態細菌纖維素膜敷料的制備方法，其特征在于，所述步驟a具體為: 使用純水清洗細菌纖維素膜，直至所述細菌纖維素膜的PH大于等于5; 將純水清洗過的細菌纖維素膜放入濃度為0.05?1.5mol/L的無機堿溶液中，升溫至50?110°C，攪拌I?24h后取出所述細菌纖維素膜，用純水清洗至所述細菌纖維素膜的pH為4?8以及所述細菌纖維素膜內的細菌內毒素的含量小于等于0.25EU/ml，得到純化的細菌纖維素膜。3.如權利要求1所述的干態細菌纖維素膜敷料的制備方法，其特征在于，所述步驟b的脫水方式為擠壓干燥、離心干燥、冷凍干燥或烘干干燥的其中一種。4.如權利要求1所述的干態細菌纖維素膜敷料的制備方法，其特征在于，所述步驟d具體為: 在-30°C下預凍3h，將預凍得到的細菌纖維素膜，裝入冷凍干燥機的冷井中，-30°C保溫2-3h，觀察到電阻達到最大值，97%左右，恒定2h;設置真空度0.37mbar，隔板溫度從_30°C開始，保持5h，然后每5h，升溫5 °C，做5次;主干燥時間36h，然后極限真空干燥1h。5.如權利要求1所述的干態細菌纖維素膜敷料的制備方法，其特征在于，所述細菌纖維素膜由無色桿菌屬、根瘤菌屬、假單胞菌屬、氣桿菌屬、固氮菌屬、八疊球菌屬、醋桿菌屬、產堿菌屬中至少一種的細菌發酵而成。6.如權利要求1-5任意一項所述的制備方法所制備的干態細菌纖維素膜敷料，其特征在于:包括細菌纖維素膜和保護劑，所述細菌纖維素膜為干態，所述保護劑分布于所述細菌纖維素膜，所述保護劑是聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或者多種。
【專利摘要】一種干態細菌纖維素膜敷料的制備方法及產品，所述方法包括：步驟a、純化細菌纖維素膜，直至所述細菌纖維素膜內的細菌內毒素的含量小于等于0.25EU/ml，得到純化的細菌纖維素膜；步驟b、純化的細菌纖維素膜脫水至含水量低于20%以下；步驟c、將脫水的細菌纖維素膜浸泡在凍干保護液中，待恢復至脫水前原重量的80%以上撈出；步驟d、真空冷凍干燥；步驟e、密封包裝，輻射滅菌，得到干態細菌纖維素膜敷料。本發明所制備的干態敷料具備濕態膜片的全部優點而且具有容易運輸、容易裁剪和容易貼附等優勢。
【IPC分類】A61L15/24, A61L15/26, A61L15/28, A61L15/42
【公開號】CN105597137
【申請號】CN201610036063
【發明人】李紹旭
【申請人】李紹旭
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月20日