工藝是根據從玫瑰茄中提取花青素的實際生產情況出發,通過大量的實踐 摸索,克服了諸多難點,使得產品質量得到有效的提升,而且所用生產設備均為國內設備, 設備成套性高,自動化程度高,操作簡單,更有利于工廠生產的進行和生產成本的降低。
【具體實施方式】
[0042] 下面結合實施例對本發明的實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本 發明,但不能用來限制本發明的范圍。
[0043] 實施例1
[0044] 稱取300kg玫瑰茄(經檢測原花青素含量為7.81 % ),經洗凈、干燥、機械粉碎,過 100目篩,得到玫瑰茄顆粒;將玫瑰茄顆粒加入提取罐中,加入3000L去離子水進行提取,提 取溫度50 °C,提取時間8小時;在藥渣中加入2400L去離子水,提取溫度50 °C,提取時間8小 時;合并兩次提取液;將提取液經50μπι的碟式離心機離心過濾,除去固體雜質和灰分;經 0.5-5μπι的中空纖維膜超濾,除去其中大分子物質,得分子量在5萬以下的物質透過液;通過 5000分子量的納濾膜,除去大于5000分子量的物質,得到小于5000分子量的透過液;將透過 液經過碟式管式膜,濃縮成含固體重量25%的浸膏;將浸膏在4 °C冷凍干燥,得到43kg玫瑰 色粉末,即花青素,經檢測,其花青素純度為34.2 %。
[0045] 實施例2
[0046]稱取400kg玫瑰茄(經檢測原花青素含量為8.02%),經洗凈、干燥、機械粉碎,過 100目篩,得到玫瑰茄顆粒;將玫瑰茄顆粒加入提取罐中,加入4000L去離子水進行提取,提 取溫度45 °C,提取時間12小時;在藥渣中加入3200L去離子水,提取溫度45 °C,提取時間12小 時;合并兩次提取液;將提取液經50μπι的碟式離心機離心過濾,除去固體雜質和灰分;經 0.5-5μπι的中空纖維膜超濾,除去其中大分子物質,得分子量在5萬以下的物質透過液;通過 5000分子量的納濾膜,除去大于5000分子量的物質,得到小于5000分子量的透過液;將透過 液經過碟式管式膜,濃縮成含固體重量27%的浸膏;將浸膏在5°C冷凍干燥,得到48kg玫瑰 色粉末,即花青素,經檢測,其花青素純度為38.6 %。
[0047] 實施例3
[0048] 與實施例2相比,區別點僅在于,增加步驟:在超濾之前,先經截留分子量為100000 的超濾有機膜截留,棄截留液;在納濾之前,先經截留分子量為5000的納濾有機膜截留,棄 截留液;在碟式管式膜過濾之前,先將得到的小于5000分子量的透過液經截留分子量為200 的碟式板式膜截留,留截留液。
[0049] 實驗例1
[0050] 1、花青素含量檢測
[00511 使用島津高效液相色譜儀,色譜柱C18mm X 250mm,5um),流動相A為1 %的甲酸水溶 液,流動相B為甲酸乙睛水溶液,檢測波長為530nm,柱溫35度,進樣量20微升。
[0052]洗脫條件: 時間 流速(ml/min) 流動相A% 流動相B% 0-0 0.8 92 0 8.0 2-0 0.8 88.0 12.0 ^ 0 0.8 82.0 18.0 10-0 0.8 80,0 20.0
[0053] j 2-0 0,8 75.0 25,0 ]5-0 0,8 70.0 30,0 ]8-0 0,8 55.0 45,0 20-0 0,8 20.0 80,0 22-0 0,8 92.0 8.0 30-0 0,8 92.0 8.0
[0054] 2、檢測結果:
[0055] 玫瑰茄花青素的含量檢測結果如下: 純度收率 回收率
[0056] 實施例 1 34 2% 14,33% 62.75% 實施例 2 38.6% 12.00%: 57.76%
[0057] 注:收率:產品收率為每100公斤原料得到的產品量。
[0058] 回收率:目標物的得率,即花青素的得率。
[0059] 綜上所述,本發明相對于玫瑰茄的常規提取技術,耗能小,提取周期短,收率及回 收率顯著提高,并且提取過程與后面的純化過程聯系緊密,本發明的提取技術也使得花青 素純度明顯增加。本發明運用納濾膜技術純化和濃縮膜低溫濃縮玫瑰茄中花青素,純度能 達到30以上%以上,且含量穩定,高效,低損耗。
[0060] 以上實施方式僅用于說明本發明,而非對本發明的限制。盡管參照實施例對本發 明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,對本發明的技術方案進行各種組合、 修改或者等同替換,都不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要 求范圍當中。
【主權項】
1. 一種從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,該提取花青素的方法包括如下步 驟: 步驟一:粉碎:將玫瑰茄洗凈,干燥至含水量不超過10%,粉碎,過篩,得到粒度小于100 目玫瑰茄顆粒; 步驟二:提取:將玫瑰茄顆粒和去離子水加入提取設備中,控制料液比為1:8~1:12,在 小于50 °C的溫度下提取6-12小時,提取兩次,得到提取液; 步驟三:微過濾:將步驟二得到的提取液用50μπι的碟式離心機過濾,除去固體雜質,得 到過濾液; 步驟四:超濾:將步驟三得到的過濾液經〇. 5-5μπι的中空纖維膜超濾,除去其中大分子 物質,得到透過液; 步驟五:納濾:將步驟四得到的透過液通過5000分子量的納濾膜,得到小于5000分子量 的透過液; 步驟六:膜過濾:將步驟五得到的透過液經過碟式管式膜,濃縮成含固體重量20-30% 的浸膏; 步驟七:制成品:將步驟六得到的浸膏,在2-6 °C冷凍干燥,即得。2. 根據權利要求1所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,在步驟一中,所 述的干燥為真空干燥,真空度為〇-〇.510^,溫度為55-65°(:。3. 根據權利要求1所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,在步驟二中控制 提取設備中的料液比為1:10。4. 根據權利要求1-3任一項所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,在步驟 四中所述超濾之前,先經截留分子量為100000的超濾有機膜截留,棄截留液。5. 根據權利要求1-3任一項所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,在步驟 五中,先經截留分子量為5000的納濾有機膜截留,棄截留液。6. 根據權利要求5所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,在步驟六中,先 將得到的小于5000分子量的透過液經截留分子量為200的碟式板式膜截留,留截留液。7. 根據權利要求1-6任一項所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法,其特征在于,該提取 花青素的方法包括如下步驟: 步驟一:粉碎:將玫瑰茄洗凈,在真空度0.5MPa,溫度60°C下真空干燥至含水量不超過 10%,機械粉碎、過篩,得到粒度小于100目玫瑰茄顆粒; 步驟二:提取:將玫瑰茄顆粒和去離子水加入提取設備中,控制料液比為1:10,在小于 50 °C的溫度下提取8小時,提取兩次,得到提取液; 步驟三:微過濾:將步驟二得到的提取液用50μπι的碟式離心機過濾,除去固體雜質和超 大分子物質,得到過濾液; 步驟四:超濾:將步驟三得到的過濾液先經截留分子量為100000的超濾有機膜截留,棄 截留液;再經〇.5-5μπι的中空纖維膜超濾,除去其中大分子物質,得分子量在5萬以下的物質 透過液; 步驟五:納濾:將步驟四得到的透過液先經截留分子量為5000的納濾有機膜截留,棄截 留液;再通過5000分子量的納濾膜,除去大于5000分子量的物質,得到小于5000分子量的透 過液; 步驟六:膜過濾:將步驟五得到的小于5000分子量的透過液經截留分子量為200的碟式 板式膜截留,留截留液;將得到的截留液再經過碟式管式膜,濃縮成含固體重量25%的浸 膏; 步驟七:制成品:將步驟六得到的浸膏,在5 °C冷凍干燥,即得。8.權利要求1-7任一項所述的從玫瑰茄中提取花青素的方法所制得的花青素。
【專利摘要】本發明公開了一種從玫瑰茄中提取花青素的方法,該方法包括步驟:將玫瑰茄洗凈,干燥,粉碎,過100目篩;將玫瑰茄顆粒和去離子水加入提取設備中,料液比為1:8~1:12,提取兩次,得到提取液;將提取液用離心機過濾,除去固體雜質,得過濾液;經中空纖維膜超濾;再經納濾膜納濾;最后經碟式管式有機膜過濾濃縮成浸膏;將浸膏冷凍干燥,得到花青素制品。本發明方法顯著提高了花青素的收率,并提高了產品的花青素純度,大幅度降低了花青素在工業生產過程中的轉化,節能降耗,減少了對環境的污染,還有利于工廠生產的進行和生產成本的降低。
【IPC分類】C07H17/065, C09B61/00, C07H1/08
【公開號】CN105601686
【申請號】CN201610073138
【發明人】李永旺, 王小寶, 張飛達, 匡惠
【申請人】長沙藍威生物制品有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年2月2日