度條件下加速6月后，檢測番茄紅素含量;計算番茄紅素含量下降率，見表4。
[0066]分別以比較例4和實施例4中制備的番茄紅素為原料，按照表5所示的保健品配方 制備含番茄紅素的片劑500.0g，準確稱取各組分，混合均勻后壓片。檢測片劑中番茄紅素初 始含量;將片劑置于片劑專用塑料瓶內，密封，在溫度40°C ± 2°C、相對濕度75 % ± 5 %的條 件下放置6個月后，檢測番茄紅素含量;計算保健品片劑中番茄紅素含量下降率，見表4。 [0067] 表4 40°C、75%濕度條件下加速6月后番茄紅素含量下降率/%
[0069] 比較例5:
[0070] 稱取114.5g斑蝥黃結晶、114.5g葉黃素結晶、7 . Ig乙氧喹啉溶解于12L二氯甲烷， 制成斑蝥黃、葉黃素混合溶液;將上述斑蝥黃、葉黃素混合溶液緩慢滴加至由921.Og變性淀 粉溶解于2L水中形成的保護性膠體溶液中，滴加時輔以高速剪切，滴加完后繼續高速剪切 lh，而后減壓蒸去二氯甲烷，再經噴霧干燥制備出斑蝥黃、葉黃素微膠囊975.6g。檢測微膠 囊中斑蝥黃、葉黃素初始含量；稱取500.0 g上述微膠囊，采用鋁箱袋包裝，于40°C±2°C、 75% ±5%濕度條件下加速6月后，檢測斑蝥黃、葉黃素含量;計算斑蝥黃、葉黃素含量下降 率，見表6。
[0071] 實施例5:
[0072] 稱取18. Og單硬脂酸甘油酯(3% )，12. Og乙氧喹啉(2% )，添加至144. Og加熱至100 °C的葵花籽油(24%)中，快速攪拌至乙氧喹啉、單硬脂酸甘油酯完全溶解，構建出超分子溶 液備用;稱取比較例5制備的斑蝥黃、葉黃素微膠囊426.0g(71 % )，置于包衣機熱交換艙內， 艙底通25 °C的風使類胡蘿卜素微膠囊完全懸浮，將上述超分子溶液趁熱噴淋至類胡蘿卜素微 膠囊表面，繼續流化IOmin使其凝膠化，形成凝膠保護膜覆蓋于微膠囊表面，最終得到類胡 蘿卜素粉劑533.8g。檢測粉劑中斑蝥黃、葉黃素初始含量;稱取500.Og上述粉劑，采用鋁箱袋 包裝，于40°C±2°C、75%±5%濕度條件下加速6月后，檢測斑蝥黃、葉黃素含量;計算斑蝥 黃、葉黃素含量下降率，見表6。
[0073]分別稱取比較例5制備的類胡蘿卜素微膠囊和實施例5制備的類胡蘿卜素粉劑，按表 7所示預混料配方制備預混料500.0g。檢測預混料中斑蝥黃、葉黃素初始含量;將預混料置 于鋁箱袋，密封，在溫度40 °C ± 2 °C、相對濕度75 % ± 5 %的條件下放置6個月后，檢測斑蝥 黃、葉黃素含量;計算預混料中斑蝥黃、葉黃素含量下降率，見表6。
[0074] 表6 40°C、75%濕度條件下加速6月后斑蝥黃、葉黃素含量下降率/%
[0077] 比較例6:
[0078] 參照CN100421650C中所述方法，稱取151.9g蝦青素結晶、10.9gBHT溶于6L二氯甲 烷，制成蝦青素溶液;然后以噴霧形式將上述溶液緩慢加入到含60L乙醇的釜中，噴完后用 孔徑為0.3μπι的微孔濾膜過濾，濾餅經乙醇洗滌、壓干，得超細化的蝦青素粉末濾餅;將上述 蝦青素粉末濾餅與含1110.4g明膠的3L水溶液混合、攪拌打漿，再在高壓均質器中均質4小 時，經噴霧干燥制備出蝦青素微膠囊1101.7g。檢測微膠囊中蝦青素初始含量;稱取500.0 g 上述微膠囊，采用鋁箱袋包裝，于40 °C ± 2 °C、75 % ± 5 %濕度條件下加速6月后，檢測蝦青素 含量;計算蝦青素含量下降率，見表8。
[0079] 實施例6:
[0080] 稱取3 · Og小燭樹蠟(0 · 5% )、BHT3 ·0g(0 · 5% )，添加至36 · Og加熱至80°C的花生油 (6.0% )中，快速攪拌至BHT、小燭樹蠟完全溶解，構建出超分子溶液備用;稱取比較例6制備 的蝦青素微膠囊558.Og(93% )，置于包衣機熱交換艙內，艙底通20°C的風使蝦青素微膠囊 完全懸浮于艙內，將上述超分子溶液趁熱噴淋至蝦青素微膠囊表面，噴淋結束后繼續流化 IOmin使其凝膠化，形成凝膠保護膜覆蓋于微膠囊表面，最終得到蝦青素粉劑548.7g。檢測 粉劑中蝦青素初始含量;稱取500.0 g上述粉劑，采用鋁箱袋包裝，于40 °C ± 2 °C、75 % ± 5 % 濕度條件下加速6月后，檢測蝦青素含量;計算蝦青素含量下降率，見表8。
[0081] 分別稱取比較例6制備的蝦青素微膠囊和實施例6制備的蝦青素粉劑，按表7所示 預混料配方制備預混料，再將所得預混料按照表9所示的飼料配方制備成500.Og飼料。檢測 飼料中蝦青素初始含量;將飼料置于鋁箱袋，密封，在溫度40 °C ± 2 °C、相對濕度75 % ± 5 % 的條件下放置6個月后，檢測蝦青素含量;計算飼料中蝦青素含量下降率，見表8。
[0082] 表8 40°C、75%濕度條件下加速6月后蝦青素含量下降率/%
【主權項】
1. 一種維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，包括維生素、類胡蘿卜素微膠囊和包覆于 所述維生素、類胡蘿卜素微膠囊表面的物理凝膠保護膜； 所述的物理凝膠保護膜由超分子體系制成，所述的超分子體系包括以下重量份的組 分： 植物油 6~30份 凝膠劑 0.5~3份 抗氧化劑0.5~3份。2. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的物理凝膠保護膜 形成過程如下： 通風使維生素、類胡蘿卜素微膠囊完全懸浮于流態化空氣中，然后將所述的超分子體系 趁熱噴淋至維生素、類胡蘿卜素微膠囊表面，形成所述的物理凝膠保護膜。3. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的植物油為大豆 油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、花生油和色拉油中的至少一種。4. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的凝膠劑為米糠 蠟、巴西棕櫚蠟、蜂蠟、小燭樹蠟、單硬脂酸甘油酯中的一種或者γ-谷維素與β-谷留醇的混 合物。5. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的抗氧化劑為生育 酚、乙氧喹啉、ΒΗΤ和TBHQ中的至少一種。6. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的維生素、類胡蘿卜 素微膠囊在粉劑中的含量為64 %~93 %。7. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的維生素、類胡蘿卜 素微膠囊包含如下重量份的組分： 維生素、類胡蘿卜素10.9~36.5份 抗氧化劑A 0.1~1份 水溶性膠體 補至100份。8. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的抗氧化劑A為維 生素 C、維生素 C鈉鹽、異維生素 C或異維生素 C鈉鹽； 所述的水溶性膠體為辛烯基琥珀酸淀粉酯、明膠或阿拉伯膠。9. 根據權利要求1所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑，其特征在于，所述的維生素、類胡蘿卜 素為維生素 A棕櫚酸酯、維生素 A醋酸酯、維生素 D3、維生素 E醋酸酯、維生素 Κ^β-胡蘿卜素、蝦 青素、番茄紅素、斑蝥黃、葉黃素中的至少一種。10. -種如權利要求1~9任一項所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 將所述的凝膠劑和抗氧化劑均勻地溶解于加熱的植物油中，形成超分子溶液； (2) 通風使維生素、類胡蘿卜素微膠囊完全懸浮于流態化空氣中； (3) 將步驟（1)得到的超分子溶液趁熱噴淋至維生素、類胡蘿卜素微膠囊表面，形成物理 凝膠保護膜，得到所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑。11. 根據權利要求10所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中，所述的流態化空氣的溫度為0~30°C ; 步驟(3)中，所噴淋的超分子溶液的溫度為70~100°C。12. -種食品或飼料，其特征在于，包含權利要求1~9任一項所述的維生素、類胡蘿卜素 粉劑作為添加劑。13. -種保健品，其特征在于，包含權利要求1~9任一項所述的維生素、類胡蘿卜素粉劑 和輔料。
【專利摘要】本發明公開了一種維生素、類胡蘿卜素粉劑及其制備方法，該維生素、類胡蘿卜素粉劑，包括維生素、類胡蘿卜素微膠囊和包覆于所述維生素、類胡蘿卜素微膠囊表面的物理凝膠保護膜；所述的物理凝膠保護膜由超分子體系制成，所述的超分子體系包括以下重量份的組分：植物油6～30份、凝膠劑0.5～3份、抗氧化劑0.5～3份。制備時，將熱的超分子溶液噴淋到冷的維生素、類胡蘿卜素微膠囊上形成特定的三維網絡結構束縛住液態植物油形成物理凝膠保護膜，該物理凝膠保護膜提高了產品儲藏穩定性及在飼料、食品及保健品中的應用穩定性。
【IPC分類】A23L33/10, A23P10/30, A23L33/15, A23K20/105, A23P10/35, A23K20/174
【公開號】CN105639647
【申請號】
【發明人】李建東, 陳志榮, 尹紅, 朱小勇, 仇丹, 石立芳, 施東明, 祁勇
【申請人】浙江新維普添加劑有限公司, 浙江大學, 浙江新和成股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日