一種磷氮硼多元素協同木材阻燃劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于木材阻燃劑技術領域，廣泛用作木材、纖維、紙張、涂料等，具體設及一 種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，科學技術的快速發展使人們的生活水平有了極大地改善，家庭家具、地 板、墻壁等裝飾裝修用木材及纖維越來越多，由于其具有易燃性，隨之而來的火災越來越 多，極大地促進了人們防火安全意識的提高，特別是仿古建筑和我國少數民族木質結構房 屋及高層建筑的防火與安全保護顯得更為迫切。就目前木材及纖維的阻燃劑，由于存在工 藝、成本及效果等因素的限制，還不能完全滿足市場的需求。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，該方法工 藝簡單、成本低、應用方便，制得的產品阻燃效果好。
[0004] 為了達到上述目的，本發明采用W下技術方案： 本發明提供一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟： (1) 反應設備的準備:在反應器中裝設常規用攬拌器、溫度計和分饋裝置； (2) 按照一定比例取=徑甲基甲胺、憐酸=醋和有機溶劑置于步驟（1)反應器中，加熱 至回流，回流溫度為100~150°C，回流時間8~1地，控制分饋裝置柱頂溫度在所分饋出醇的 沸點溫度，不斷分饋出反應生成的醇，直至分饋出的醇達理論量為止，得到反應溶液a;所述 =徑甲基甲胺與憐酸=醋的摩爾比為1:1;所述有機溶劑用量體積毫升數為=徑甲基氨基 甲燒質量克數的3~12倍； (3) 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C W下，滴加質量百分比濃度為85%的憐酸， 攬拌化，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽;所述質量百分比濃度為 85%的憐酸與S徑甲基甲胺的摩爾比為0.5:1; (4) 將步驟(3)得到白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽溶入到水中，先加入棚酸攬拌溶 解，然后依次加入四徑甲基鱗憐酸鹽和=徑甲基烷基漠化鱗攬拌均勻得到阻燃液，接著用 氨水或憐酸調節阻燃液的抑=6.5~8.5，即得憐氮棚多元素協同阻燃劑產品；所述棚酸的質 量為S徑甲基甲胺質量的15%~40%，四徑甲基鱗憐酸鹽的質量為S徑甲基甲胺質量的8%~ 18%，S徑甲基烷基漠化鱗的質量為S徑甲基甲胺質量的3%~10%。
[0005] 根據上述的制備方法，步驟(2)中所述的有機溶劑為二氧六環、二乙二醇二甲酸、 二甲亞諷或苯甲酸。
[0006] 根據上述的制備方法，步驟(2)中所述的憐酸=醋為憐酸=甲醋、憐酸=乙醋、憐 酸=正丙醋或憐酸=異丙醋。
[0007] 步驟(4)所述的加入適量份數的水是用水調節使制得的憐氮棚多元素協同阻燃劑 固含量小于或等于30%。
[000引籠狀憐酸醋胺及其鹽的制備原理如下： 式中R為甲基、乙基、丙基或異丙基。
[0009] 本發明憐氮棚多元素協同木材阻燃劑產品中的籠狀憐酸醋胺為白色固體，分解溫 度為200°C，本身適合用作聚氨醋、環氧樹脂和聚乙締醇等材料的阻燃劑。
[0010] 與現有技術相比，本發明取得的有益效果： (1)本發明籠狀憐酸醋胺為有機胺較穩定，其不相無機氨那樣易揮發，憐酸醋胺與憐酸 作用W憐酸有機錠鹽的形式存在，使得憐酸醋胺更穩定，其作為木材阻燃劑比憐酸氨胺有 更多的有點，在憐酸醋胺分子結構中含有多個氧氮電子對給予點，能與纖維的徑基生成多 向氨鍵結合力，使阻燃化合物滲入到木材或纖維內部，不易析出，還表現有較強的耐堿性， 使得更具有耐久性。
[0011] (2)本發明選用的=徑甲基烷基漠化鱗，能賦予阻燃劑很好的滲透性，而且該表面 活性劑結構中含有兩種阻燃元素，在起到表面活性租用的同時，本身還具有阻燃性，季鱗鹽 還兼有防腐殺菌殺藻作用。
[0012] (3)棚酸具有pH值緩沖作用，不會因環境酸堿度的微量變化影響阻燃性能及效果， 棚酸與纖維素有較強的絡合作用及多向氨鍵力鍵合作用，都有利于阻燃元素與纖維素材料 的親合，能克服無機物易遷移的不足。
[0013] (4)四徑甲基鱗憐酸鹽的選用可起到殺菌防腐作用，并且四徑甲基鱗本身就是很 好的織物阻燃劑，其憐酸鹽的憐酸根基團也是高效阻燃元素。
[0014] (5)該工藝的設計反應生成物和添加物都是阻燃液中的有效成分，沒有多余的非 阻燃成分，提高了化學原子利用率，純化了產品，減少了不必要的雜質存在引起的鹽析作用 和吸濕性等副作用。
[0015] (6)本發明制備工藝簡單、原料廉價易得、成本低、不產生污染，產品滲透力強、阻 燃效能高、應用方便、還有較好的防腐功能，易于規模化生產。
【附圖說明】
[0016] 圖1是籠狀憐酸醋胺的紅外譜圖； 圖1表明：在1227.97cnfi處為P=O鍵的彎曲振動峰，1115.88 CHfi處為P-O-C鍵的伸縮振 動峰，979.02細-1、855畑1-1、1550.02畑1-1處為環狀結構的特征吸收峰； 圖2是籠狀憐酸醋胺的核磁圖譜； 圖2表明：W気代水作溶劑，化學位移5 3.57處為-N此上2H峰；S4.71為環上-C此-上細 峰。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合實施例對本發明進一步的描述，但并不限審陸發明的內容。
[001引實施例1 一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟： (1) 反應設備的準備:在250mlS 口燒瓶中裝設常規用攬拌器、溫度計和分饋裝置； (2) 取S徑甲基甲胺12. Ig、憐酸S甲醋14.Olg和60ml二氧六環置于步驟（l)250mlS口 燒瓶中，加熱至回流，回流溫度為102°C，回流時間12h，并通過分饋裝置控制柱頂溫度不高 于65°C，不斷分饋出反應生成的甲醇，直至分饋出的甲醇達理論量為止，得到反應溶液a; (3) 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C W下，滴加5.76g質量百分比濃度為85%的 憐酸，攬拌化，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽； (4) 將步驟(3)得到白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽溶入到85ml水中，先加入4.5g棚酸 攬拌溶解，然后依次加入2.Og四徑甲基鱗憐酸鹽和1.2gS徑甲基辛基漠化鱗攬拌均勻得到 阻燃液，接著用氨水或憐酸調節阻燃液的抑=6.5~8.5，即得憐氮棚多元素協同阻燃劑產品。
[0019] 實施例2 一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：