(1) 反應設備的準備:在250mlS 口燒瓶中裝設常規用攬拌器、溫度計和分饋裝置； (2) 取S徑甲基甲胺12. Ig、憐酸S乙醋18.21g和80ml二乙二醇二甲酸置于步驟（1) 250ml = 口燒瓶中，加熱至回流，回流溫度為Iior，回流時間1比，并通過分饋裝置控制柱頂 溫度不高于78.5°C，不斷分饋出反應生成的乙醇，直至分饋出的乙醇達理論量為止，得到反 應溶液a; (3) 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C W下，滴加5.76g質量百分比濃度為85%的 憐酸，攬拌化，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽； (4) 將步驟(3)得到白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽溶入到85ml水中，先加入4.Og棚酸 攬拌溶解，然后依次加入1.5g四徑甲基鱗憐酸鹽和1.Og=徑甲基十二烷基漠化鱗攬拌均勻 得到阻燃液，接著用氨水或憐酸調節阻燃液的pH=6.5~8.5，即得憐氮棚多元素協同阻燃劑 產品。
[0020] 實施例3 一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟： (1) 反應設備的準備:在250mlS 口燒瓶中裝設常規用攬拌器、溫度計和分饋裝置； (2) 取S徑甲基甲胺12.1g、憐酸S正丙醋22.42g和80ml二甲亞諷置于步驟（l)250mlS 口燒瓶中，加熱至回流，回流溫度為130°C，回流時間化，并通過分饋裝置控制柱頂溫度不高 于97.7°C，不斷分饋出反應生成的正丙醇，直至分饋出的正丙醇達理論量為止，得到反應溶 余液a; (3) 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C W下，滴加5.76g質量百分比濃度為85%的 憐酸，攬拌化，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽； (4) 將步驟(3)得到白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽溶入到80ml水中，先加入3.5g棚酸 攬拌溶解，然后依次加入1.5g四徑甲基鱗憐酸鹽和0.Sg=徑甲基辛基漠化鱗攬拌均勻得到 阻燃液，接著用氨水或憐酸調節阻燃液的抑=6.5~8.5，即得憐氮棚多元素協同阻燃劑產品。 [0021 ]實施例4 一種憐氮棚多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟： (1) 反應設備的準備:在250mlS 口燒瓶中裝設常規用攬拌器、溫度計和分饋裝置； (2) 取S徑甲基甲胺12.1g、憐酸S異丙醋22.42g和100mL苯甲酸置于步驟（l)250mlS 口燒瓶中，加熱至回流，回流溫度為120°C，回流時間12h，并通過分饋裝置控制柱頂溫度不 高于83°C，不斷分饋出反應生成的異丙醇，直至分饋出的異丙醇達理論量為止，得到反應溶 液a; (3) 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C W下，滴加5.76g質量百分比濃度為85%的 憐酸，攬拌化，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽； (4)將步驟(3)得到白色固體籠狀憐酸醋胺憐酸氨鹽溶入到75ml水中，先加入2.5g棚酸 攬拌溶解，然后依次加入1.Og四徑甲基鱗憐酸鹽和〇.6g=徑甲基十二烷基漠化鱗攬拌均勻 得到阻燃液，接著用氨水或憐酸調節阻燃液的pH=6.5~8.5，即得憐氮棚多元素協同阻燃劑 產品。
[0022]本發明實施例1~4制備的產品應用于木材阻燃實驗，具體實驗操作把杉木制成寬 7mm、厚3mm、長15mm的木條，將木條侵入到上述合成的阻燃劑中15分鐘，取出烘干，參照:GB/ T2406-2008《塑料燃燒性能試驗方法-氧指數法》測樣品的極限氧指數，實驗結果表明有較 好的阻燃效果。實驗數據見下表所示： 木材阻燃劑阻燃性能測定極限氧指數數據表
【主權項】
1. 一種磷氮硼多元素協同木材阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 反應設備的準備:在反應器中裝設常規用攪拌器、溫度計和分餾裝置； 按照一定比例取三羥甲基甲胺、磷酸三酯和有機溶劑置于步驟（1)反應器中，加熱至回 流，回流溫度為100~150 °C，回流時間8~14h，控制分餾裝置柱頂溫度在所分餾出醇的沸點 溫度，不斷分餾出反應生成的醇，直至分餾出的醇達理論量為止，得到反應溶液a;所述三羥 甲基甲胺與磷酸三酯的摩爾比為1:1;所述有機溶劑用量體積毫升數為三羥甲基氨基甲烷 質量克數的3~ 12倍； 將步驟(2)得到的反應溶液a降溫至40°C以下，滴加質量百分比濃度為85%的磷酸，冷卻 攪拌lh，過濾、濾餅真空干燥，得白色固體籠狀磷酸酯胺磷酸氫鹽;所述質量百分比濃度為 85%的磷酸與三羥甲基甲胺的摩爾比為0.5:1; 將步驟(3)得到白色固體籠狀磷酸酯胺磷酸氫鹽溶入到適量水中，先加入硼酸攪拌溶 解，然后依次加入四羥甲基鱗磷酸鹽和三羥甲基烷基溴化鱗攪拌均勻得到阻燃液，接著用 氨水或磷酸調節阻燃液的pH=6.5~8.5，即得磷氮硼多元素協同阻燃劑產品；所述硼酸的質 量為三羥甲基甲胺質量的15%~40%，四羥甲基鱗磷酸鹽的質量為三羥甲基甲胺質量的8%~ 18%，三羥甲基烷基溴化鱗的質量為三羥甲基甲胺質量的3%~10%。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的有機溶劑為二氧六 環、二乙二醇二甲醚、二甲亞砜或苯甲醚。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的磷酸三酯為磷酸三 甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯或磷酸三異丙酯。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中所述的加入適量份數的水 是用水調節使制得的磷氮硼多元素協同阻燃劑固含量小于或等于30%。
【專利摘要】本發明涉及一種磷氮硼多元素協同木材阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：先在反應器中裝設常規用攪拌器、溫度計和分餾裝置；然后稱取三羥甲基甲胺、磷酸三酯和有機溶劑置于反應器中，加熱至回流，控制分餾裝置柱頂溫度在所分餾出醇的沸點溫度，不斷分餾出反應生成的醇，直至分餾出的醇達理論量為止；然后降溫至40℃以下，滴加質量百分比濃度為85%的磷酸，攪拌、過濾、濾餅真空干燥，得籠狀磷酸酯胺磷酸氫鹽；最后將籠狀磷酸酯胺磷酸氫鹽溶入到水中，加入硼酸溶解，然后依次加入四羥甲基鏻磷酸鹽和三羥甲基烷基溴化鏻攪拌均勻，接著用氨水或磷酸調節阻燃液的pH=6.5~8.5得產品；本發明方法簡單、無污染、阻燃效能高，易于規模化生產。
【IPC分類】B27K3/52
【公開號】CN105643743
【申請號】
【發明人】王令端, 沈敏杰, 徐元清, 王彥林
【申請人】河南森遠科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月28日